大孔樹脂吸附在黃酮及皂苷類成分分離純化中的應(yīng)用

1、年夜孔樹脂吸附正在黃酮及黑苷類果素分散雜化中的利用梁少玲蔡宇楊燕霞緩炎【閉鍵詞】年夜孔閉鍵詞：年夜孔吸附樹脂；黃酮；黑苷；分散雜化1年夜孔吸附樹脂概述1.1年夜孔吸附樹脂妙技根底本理年夜孔樹脂包羅年夜孔吸附樹脂戰(zhàn)年夜孔離子交流樹脂，是一種沒有露交聯(lián)基團(tuán)的、具有年夜孔構(gòu)制的下份子吸附劑，多為紅色球狀顆粒。年夜孔吸附樹脂自己因?yàn)榉兜氯A力或氫鍵的做器具有吸附性，又具有網(wǎng)狀構(gòu)制戰(zhàn)很下的比中表積，而有挑選機(jī)能，是一類差異于離子交流樹脂的吸擁護(hù)篩機(jī)能相連開的分散材料1。1.2年夜孔吸附樹脂的型號(hào)挑選年夜孔樹脂可分為非極性戰(zhàn)極性兩年夜類，按照極性的大小借可以分為強(qiáng)極性、中等極性戰(zhàn)強(qiáng)極性等。分散的化開物份子量

2、較年夜時(shí)，應(yīng)挑選年夜孔徑樹脂，份子量小的化開物，那么可選用小孔徑而中表積年夜的樹脂，以刪減吸附力。物理機(jī)能圓里，年夜孔樹脂一樣仄常沒有溶于火、酸堿溶液戰(zhàn)經(jīng)常使用的有機(jī)溶劑，正在火戰(zhàn)有機(jī)溶劑中可以吸與溶劑而支縮。如古國(guó)內(nèi)中均有商品消費(fèi)，好國(guó)RhHass公司AberliteXAD系列吸附樹脂，慌張利用于化工、治金、食物等范圍較多。其中XAD4型吸附樹脂經(jīng)常使用去除消毒副產(chǎn)品抵達(dá)凈化飲用火的目的2，也利用于裁撤財(cái)富等排放污火中的有毒r(VI)離子3。國(guó)產(chǎn)吸附樹脂慌張用于食物戰(zhàn)中藥的提與分散雜化；經(jīng)常使用樹脂型號(hào)有D101型、DA201型、D型、SIP系列、X5型、AB8型、GDX104型、LD605

3、型、LD601型、AD40型、D130型、RA型、HA111型、LD型(混淆型)、H107型、NKA9型等4。2正在黃酮類果素分散雜化中的利用年夜孔吸附樹脂妙技是遠(yuǎn)年去重死少起去的細(xì)制妙技，正在醫(yī)藥范圍中廣為利用，是提與細(xì)制中草藥中火溶性有結(jié)果素的一種有用要收。黃酮的提與分散、細(xì)制雜化經(jīng)常使用此妙技。曹群華等5正在研討年夜孔樹脂吸附雜化沙棘籽渣總黃酮的前提及參數(shù)中，創(chuàng)制D101年夜孔樹脂對(duì)沙棘籽渣總黃酮的吸附機(jī)能最好。最好前提為30%乙醇為洗脫劑，樹脂投量與死藥比21，徑下比110，溶劑用量與死藥比101，吸附工夫3h；以沙棘籽渣總黃酮的得率戰(zhàn)雜度為沒有俗觀觀察目的，得率達(dá)2.39%，雜度達(dá)6

4、4.81%。結(jié)論為該雜化要收可與，工藝沉巧。紀(jì)興等6對(duì)天錦草的提與工藝停頓了研討，也選用D101型年夜孔樹脂，以天錦草總黃酮露量為沒有俗觀觀察目的，采納L9(34)正交真驗(yàn)表，結(jié)果10L樣品液上柱、靜置吸附30in、用95%乙醇洗脫天錦草總黃酮為最好工藝；洗脫液枯燥后總固體物中的天錦草總黃酮露量年夜于16%，下于乙醇提與干浸膏的7.61%，且洗脫率年夜于93%。結(jié)論為采納此法可以較好天富散天錦草中的有結(jié)果素。潘廖明等7比力了9種差異型號(hào)的年夜孔樹脂對(duì)年夜豆同黃酮的吸附性質(zhì)，對(duì)其中結(jié)果較好的LSA8型樹脂停頓了吸附動(dòng)力教及熱力教特征研討。經(jīng)由過程對(duì)其吸附等溫線、吸附動(dòng)力教直線、靜態(tài)吸附直線、靜態(tài)

5、吸附透過直線和解吸直線的闡收得知，該樹脂正在35時(shí)對(duì)年夜豆同黃酮具有較好的吸附結(jié)果，其靜態(tài)最年夜吸附量為204.6g/g干樹脂；采納體積分?jǐn)?shù)70%乙醇溶液解吸5h，其年夜豆同黃酮露量可達(dá)57.0%，比本樣前進(jìn)了48倍。嘗試結(jié)果可為研討年夜豆同黃酮的提與分散要收供應(yīng)參考。薛少暉等8經(jīng)由過程比力D101A，D138，D130那3種年夜孔樹脂戰(zhàn)散酰胺樹脂對(duì)苦蕎粉提與液中黃酮類化開物的靜態(tài)、靜態(tài)吸附及解吸機(jī)能，其響應(yīng)的靜態(tài)吸附動(dòng)力教歷程戰(zhàn)黃酮類化開物的吸附本收非常接遠(yuǎn)，可用做為黃酮類化開物的吸附劑。以D130樹脂為代表研討了靜態(tài)吸附及解吸，創(chuàng)制黃酮類化開物較易被解吸；研討黃酮類化開物濃度對(duì)D130樹脂

6、的吸附機(jī)能的影響，創(chuàng)制當(dāng)黃酮類化開物的量量濃度為180220g/l時(shí)，D130樹脂的吸附量最年夜；研討了D130樹脂的吸附等溫線，創(chuàng)制其吸附要收年夜要是多層吸附，那為樹脂吸附法成功天利用于黃酮類化開物的分散奠基了基矗陳強(qiáng)等9挑選10種年夜孔吸附樹脂，比力其對(duì)葛根黃酮的吸附率與解吸率，挑選較劣的葛根黃酮吸附劑。研討結(jié)果表黑，AB8樹脂較宜于葛根黃酮的提雜，經(jīng)AB8樹脂吸附分散后，提與物中黃酮露量前進(jìn)遠(yuǎn)1倍。何琦等10經(jīng)由過程對(duì)部門國(guó)內(nèi)中年夜孔吸附樹脂的銀杏黃酮吸附機(jī)能挑選，肯定出機(jī)能較佳的D140樹脂。嘗試結(jié)果表黑，D140樹脂12個(gè)周期反復(fù)利用的均勻銀杏黃酮吸附率達(dá)66.61%，產(chǎn)品支率為3.

7、54%，產(chǎn)品黃酮露量為24.54%，是一種綜開機(jī)能較佳的銀杏黃酮公用吸附樹脂，已成功天用于財(cái)富消費(fèi)。綜上所述，年夜孔吸附樹脂對(duì)中藥有用化教果素黃酮停頓定性、定量檢測(cè)嘗試，年夜要雜化細(xì)制的工藝研討等利用中，皆獲得較好的結(jié)果。嘗試結(jié)果闡收黑采納年夜孔吸附樹脂法提與中藥有結(jié)果素，沒有但使得產(chǎn)品雜度下、量量沒有變，并且同傳統(tǒng)要收比較，其制備工藝更容易獨(dú)霸、撙節(jié)溶劑，另有人經(jīng)由過程嘗試創(chuàng)制，除無機(jī)礦物量中，其他中藥有用部位(黃酮、死物堿、火溶性化開物)都可差異程度天被樹脂吸附雜化11。3正在黑苷類果素分散雜化中的利用年夜孔吸附樹脂妙技正在黑苷類化教果素分散雜化圓里的利用比力成死，經(jīng)常使用于黑苷的型號(hào)慌張

8、是D101。其中，利用的型號(hào)另有DA20221，D3520，AB8，AASI2，D3520，D4020等12。吳黑13等為了研討并劣化年夜孔樹脂法分散雜化山茱萸總黑苷。結(jié)果山茱萸總黑苷富散于500l/L乙醇洗脫液部門，洗脫劑用量為上柱樣品液的8倍，洗脫率達(dá)81.8%。HPD300年夜孔樹脂法與常規(guī)溶劑法提與山茱萸總黑苷的得率別離為2.49%，2.19%。結(jié)論為乙醇洗脫所得總黑苷的支率略下于有機(jī)溶劑提與法，且年夜孔吸附樹脂可以有用天裁撤糖類等火溶性雜量，挑選性天保存有結(jié)果素，所得山茱萸總黑苷，色彩隱著比用傳統(tǒng)溶劑法所得總黑苷淺，吸潮性也隱著消沉。常規(guī)的溶劑提與要收本錢較下，工藝宏年夜，出格是用有

9、機(jī)溶劑停頓梯度萃與正在真踐消費(fèi)中較為艱易。而新工藝采納火醇提與再上年夜孔樹脂，沒有但簡(jiǎn)化了工藝、并且使產(chǎn)品的支率戰(zhàn)量量皆隱著前進(jìn)，年夜孔樹脂相宜于山茱萸總黑苷的分散、雜化。張崇禧等14用D101型年夜孔吸附樹脂富散雜化人參總黑苷，肯定以體積分?jǐn)?shù)為50%乙醇為洗脫劑結(jié)果最好。人參總黑苷洗脫率為90%以上，洗脫人參黑苷量最年夜，雜度下，雜化后干浸膏中人參總黑苷露量為60%左右，細(xì)制度達(dá)00%以上。該工藝沉巧、本錢低，有益于推行。劉臣等15研討年夜孔吸附樹脂分散雜化刺五減苷D的工藝，制成刺五減粉針劑。采納D101型，NKA9型，AB8型3種年夜孔吸附樹脂對(duì)刺五減苷D停頓吸附雜化，并采納HPL法，以刺

10、五減苷D露量戰(zhàn)支率為參考目的綜開評(píng)價(jià)。結(jié)果為D101型，NKA9型，AB8型3種年夜孔吸附樹脂吸附要收中靜態(tài)飽戰(zhàn)吸附量以干樹脂計(jì)別離為11.88g/g，7.92g/g戰(zhàn)12.18g/g；靜態(tài)洗脫吸附率別離為70.1%，55.3%戰(zhàn)93.8%；以30%乙醇為洗脫劑，洗脫率最下為92.6%；沒有變性嘗試中第3周期刺五減苷D露量占總固形物總量為27.4%；雜化歷程中，溫度獨(dú)霸正在1525。結(jié)論為3種雜化要收中，以AB8型年夜孔吸附樹脂綜開機(jī)能最好，得當(dāng)于刺五減苷D的分散雜化。王力死等16以TL為檢測(cè)本收，沒有俗觀觀察D101年夜孔吸附樹脂對(duì)苦玄參總黑苷的吸擁護(hù)洗脫前提，并采納分光光度法測(cè)定提與物中苦

11、玄參黑苷的露量。結(jié)果D101年夜孔吸附樹脂可以把苦玄參總黑苷露量由浸膏中的8.7%前進(jìn)至27.3%，刪減20%乙醇洗脫獨(dú)霸可進(jìn)一步前進(jìn)至52.1%；苦玄參總黑苷的最年夜吸與波少為261n，與苦玄參苷A齊整。苦玄參苷A正在4.5691.2g/l與吸光度呈劣良的線性閉連，均勻采納率為96.3%。結(jié)論為D101年夜孔吸附樹脂能有用富散并雜化苦玄參總黑苷；分光光度法測(cè)定苦玄參總黑苷露量具有快速、準(zhǔn)確的特征。4年夜孔吸附樹脂妙技正在中藥分散雜化中的利用特征4.1正在中藥分散雜化中利用的下風(fēng)遠(yuǎn)30年去，舊的中藥提與工藝及裝備根底沿襲至古，出有隱著的革新戰(zhàn)打破，火煮醇沉除雜的要收仍很廣泛，以致我國(guó)的中藥制藥

12、妙技滯后于國(guó)際制藥財(cái)富程度，采納年夜孔樹脂吸附妙技對(duì)提與的藥液停頓除雜細(xì)制，與傳統(tǒng)的除雜要收戰(zhàn)工藝比較，能前進(jìn)中藥內(nèi)正在量量戰(zhàn)制劑程度；能減強(qiáng)產(chǎn)品的沒有變性；能收縮消費(fèi)周期。該妙技免除了靜置沉淀、稀釋等耗時(shí)多的工序。撙節(jié)包拆，消沉本錢，同時(shí)所需裝備簡(jiǎn)樸。4.2年夜孔吸附樹脂妙技利用中存正在的爭(zhēng)議性年夜孔吸附樹脂妙技正在財(cái)富化歷程中，尚存正在一些真踐題目成績(jī)，如利用于復(fù)圓中藥的等效性、妙技評(píng)價(jià)的科教性；國(guó)產(chǎn)年夜孔樹脂致孔劑等分解材料及溶劑殘留，樹脂的收縮溶脹系數(shù)較年夜，年夜孔樹脂吸附結(jié)果易受流速戰(zhàn)樣品濃度的影響，其雜化前提的范例化、重現(xiàn)性的題目成績(jī)等，借需進(jìn)一步研討。如古，我國(guó)申報(bào)的新藥中采納該

13、妙技的沒有占少數(shù)，那必將為該妙技正在真踐利用中的范例化戰(zhàn)財(cái)富化制制了有益前提。該妙技已正在辦內(nèi)廣泛用于雜化苷類、黃酮類、死物堿類果素并年夜范圍死物。跟著有閉根底研討的進(jìn)一步深化，和閉連尺度、法例的進(jìn)一步完好，年夜孔樹脂細(xì)制雜化妙技必將成為鞭策中藥古世化的慌張本收17。5推測(cè)從年夜孔吸附樹脂妙技正在黃酮及黑苷類化教果素的分散雜化中的廣泛利用狀況去看，從國(guó)家對(duì)該妙技的閉注程度去看，我們有出處疑任該妙技正在中藥研討戰(zhàn)消費(fèi)中的利用將會(huì)有更寬廣的空間。跟著閉連政策法例的出臺(tái)，年夜孔吸附樹脂妙技的利用將越去越成死。年夜孔吸附樹脂正在分散、雜化中藥提與液等已日趨暗示其偶特的結(jié)果，沒有但為中藥制劑量量獨(dú)霸戰(zhàn)中

14、藥古世化研討供應(yīng)更有用、牢靠的雜化富散本收，更慌張的是革新傳統(tǒng)中藥制劑“細(xì)、年夜、烏的中沒有俗觀沒有俗觀戰(zhàn)服用量過年夜等缺陷，必將有益于中草藥制劑工藝的革新，有益于增進(jìn)中藥古世化研討的歷程，有極年夜的研討利用遠(yuǎn)景。參考文獻(xiàn)：1張虹，柳正良，王洪泉.年夜孔吸附樹脂正在藥教范圍的利用J.中國(guó)醫(yī)藥財(cái)富雜志，2001，32(1)：40.2FabiKur,elia.Reh,arlsA.ibra,etal.parisnftheutageniativityfXAD4andblueraynextratsfsurfaeaterandrelateddrinkingatersaplesJ.utatinResearh

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