DB13-T2368-2016吡唑醚菌酯原藥

1、ICS 65.100.01G 25DB13河北省地方標(biāo)準(zhǔn)DB 13/T 23682016吡唑醚菌酯原藥2016 - 05 - 23 發(fā)布2016 - 07 - 01 實(shí)施河北省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā) 布DB13/T 23682016I前言本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)HG/T 2467.1-2003農(nóng)藥原藥產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)范和GB/T 1.1-2009標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則的要求, 修改采用CIPAC 657/TC/M/-，結(jié)合本產(chǎn)品特點(diǎn)制定。本標(biāo)準(zhǔn)由河北省農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出。標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：河北省農(nóng)藥工業(yè)協(xié)會(huì)。本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位：石家莊市深泰化工有限公司、河北德瑞化工有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要

2、起草人：董貞敏、柳海營。 PAGE 5吡唑醚菌酯原藥范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了吡唑醚菌酯原藥的要求、試驗(yàn)方法以及標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝和貯運(yùn)。本標(biāo)準(zhǔn)適用于由吡唑醚菌酯及其生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的雜質(zhì)組成的吡唑醚菌酯原藥。注：噻蟲胺的其它名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)見附錄A。規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T 1601農(nóng)藥pH值的測(cè)定方法GB/T 1604商品農(nóng)藥驗(yàn)收規(guī)則GB/T 1605-2001商品農(nóng)藥采樣方法GB 3796農(nóng)藥包裝通則GB/T19138-2003農(nóng)藥丙酮不溶

3、物測(cè)定方法GB/T30361-2013農(nóng)藥干燥減量的測(cè)定方法GB/T8170-2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定要求外觀：應(yīng)為白色至淺米色粉末固體。吡唑醚菌酯原藥應(yīng)符合表 1 要求。表1吡唑醚菌酯原藥質(zhì)量控制項(xiàng)目指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)吡唑醚菌酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)， %97.5酸度（以 H2SO4 計(jì)），%0.2干燥減量，%0.5丙酮不溶物 a0.2a 正常生產(chǎn)情況下，丙酮不溶物每三個(gè)月至少測(cè)定一次。試驗(yàn)方法抽樣按GB/T 16052001中5.3.1“商品原藥采樣”方法進(jìn)行。用隨機(jī)數(shù)表法確定抽樣的包裝件；最終抽樣量應(yīng)不少于100g。鑒別試驗(yàn)液相色譜法本鑒別試驗(yàn)可與吡唑醚菌酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定同時(shí)進(jìn)行。在相同的

4、色譜操作條件下， 試樣溶液中某個(gè)色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)樣溶液中吡唑醚菌酯的色譜峰的保留時(shí)間，其相對(duì)差值應(yīng)在1.5% 以內(nèi)。吡唑醚菌酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定方法提要試樣用甲醇溶解，以甲醇+乙腈+水的混合溶液為流動(dòng)相，使用以5um、C18為填料的不銹鋼色譜柱和紫外檢測(cè)器（274nm），對(duì)試樣中的吡唑醚菌酯進(jìn)行反相液相色譜分離和測(cè)定，外標(biāo)法定量。試劑和溶液甲醇：色譜純； 乙腈：色譜純；水：新蒸二次蒸餾水；吡唑醚菌酯標(biāo)樣：已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.0。儀器液相色譜儀：具有紫外可變波長檢測(cè)器； 色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)；色譜柱：4.6 mm250mm（i.d.）不銹鋼柱，內(nèi)裝 5m、C18 填料（或具有等同效果的其它色譜柱）；

5、過濾器：濾膜孔徑約 0.45m；微量進(jìn)樣器：20L。液相色譜操作條件流動(dòng)相：甲醇+乙腈+水40+40+20（v/v/v）； 流動(dòng)相流量：1.0 mL/min；柱溫：室溫（溫差變化不超過2）； 檢測(cè)波長：274 nm；進(jìn)樣體積：20L；保留時(shí)間：吡唑醚菌酯約 9.0min。上述操作條件是典型的操作參數(shù)?？筛鶕?jù)不同儀器特點(diǎn)，對(duì)給定的操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳效果。典型的吡唑醚菌酯原藥液相色譜圖見圖 1。1-吡唑醚菌酯圖2典型的吡唑醚菌酯原藥液相色譜圖測(cè)定步驟標(biāo)樣溶液的配制稱取吡唑醚菌酯標(biāo)樣 0.1g（精確至 0.0002g），置于 50mL 容量瓶中，用甲醇溶解并定容；如有必要可超聲處理 3

6、0s。準(zhǔn)確移取上述溶液 5mL 于 50mL 容量瓶中，用甲醇溶解并定容。試樣溶液的配制稱取約含吡唑醚菌酯 0.1g（精確至 0.0002g）的樣品，置于 50mL 容量瓶中，用甲醇溶解并定容； 如有必要可超聲處理 30s。準(zhǔn)確移取上述溶液 5mL 于 50mL 容量瓶中，用甲醇溶解并定容。測(cè)定在上述色譜操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰兩針吡唑醚菌酯峰面積相對(duì)變化小于1.2%后，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)樣測(cè)定。計(jì)算將測(cè)得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中的吡唑醚菌酯的峰面積分別進(jìn)行平均。試樣中吡唑醚菌酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù) x1（%），按式（1）計(jì)

7、算：（1）A2 m1 P A m（1）121x 式中：A1標(biāo)樣溶液中，吡唑醚菌酯峰面積的平均值； A2試樣溶液中，吡唑醚菌酯峰面積的平均值； m1標(biāo)樣的質(zhì)量，單位為克（g）；m2試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；p標(biāo)樣溶液中，吡唑醚菌酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)。允許差兩次平行測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)不大于1.0%，取兩次測(cè)定的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。酸度的測(cè)定按GB/T 28135中3.4.1進(jìn)行。丙酮不溶物的測(cè)定按GB/T 19138進(jìn)行。干燥減量的測(cè)定按GB/T30361進(jìn)行。產(chǎn)品的檢驗(yàn)和驗(yàn)收應(yīng)符合GB/T 1604的規(guī)定。極限數(shù)值修約采用GB/T 8170中“修約值比較法”。標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、貯運(yùn)吡唑醚菌酯原藥

8、的標(biāo)志、標(biāo)簽及包裝、貯運(yùn)，應(yīng)符合 GB 3796 的規(guī)定。產(chǎn)品包裝采用復(fù)合包裝：內(nèi)袋為塑料袋，外包裝為襯塑鐵桶或紙板桶包裝，每桶凈含量為 25kg 或 50kg。也可根據(jù)用戶要求或訂貨協(xié)議，采用其他形式的包裝，但應(yīng)符合 GB 3796 的規(guī)定。吡唑醚菌酯原藥包裝件應(yīng)貯存在通風(fēng)、干燥的庫房中。貯運(yùn)時(shí)，嚴(yán)防潮濕和日曬，不得與食物、種子、飼料混放，避免與皮膚、眼睛接觸，防止由口鼻吸入。本產(chǎn)品的貯存溫度通常為小于 60，避光保存。安全：本品屬毒性較高的農(nóng)藥，吞噬和吸入均有毒，可經(jīng)皮膚滲入。使用本品時(shí)要戴護(hù)鏡和膠皮手套以及其他必要的防護(hù)衣物。如皮膚、眼睛不慎沾上本品，應(yīng)立即用大量清水沖洗。誤服者立即送醫(yī)院急救。驗(yàn)收期：吡唑醚菌酯原藥的驗(yàn)收期為 1 個(gè)月。從交貨之日起，在 1 個(gè)月內(nèi)完成產(chǎn)品的質(zhì)量驗(yàn)收。附錄A（資料性附錄）吡唑醚菌酯的其它名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)本產(chǎn)品中有效成分吡唑醚菌酯的其它名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)如下： 中文名稱：吡唑醚菌酯英文名稱：Pyraclostrobin化學(xué)名稱：N-2-1-(4-氯苯基)吡唑-3-基氧甲基苯基-N-甲氧基氨基甲酸甲酯分子式：C19H18ClN3O4結(jié)構(gòu)式：相對(duì)分子量：387.82 熔點(diǎn)：63.765.2蒸氣壓(20- 25)：2.610-8