lc20at高效液相色譜儀驗(yàn)證方案

1、 高效液相色譜儀驗(yàn)證方案（一）、驗(yàn)證方案首頁(yè)文件編號(hào)分發(fā)部門：品 質(zhì) 部：生產(chǎn)設(shè)備部：供 應(yīng) 部：備注：請(qǐng)?jiān)谑盏津?yàn)證報(bào)告部門后的里打“”，不需使用本文件的打“”1 / 7 (二)、 概述型高效液相色譜儀為島津公司生產(chǎn)的產(chǎn)品，我司在購(gòu)買前對(duì)該產(chǎn)品的性能、價(jià)格、外觀和售后服務(wù)進(jìn)行了廣泛地調(diào)查研究，在同類產(chǎn)品中價(jià)格適中、性能穩(wěn)定、美觀且售后服務(wù)好。購(gòu)買該產(chǎn)品的目的是為今后新產(chǎn)品研制、開發(fā)、生產(chǎn)。為了確保使用該儀器檢測(cè)數(shù)據(jù)真實(shí)可靠，也為了確認(rèn)該儀器的各項(xiàng)指標(biāo)能達(dá)到該儀器所設(shè)計(jì)的性能指標(biāo)，計(jì)劃對(duì)該儀器進(jìn)行必要的驗(yàn)證。(三)、驗(yàn)證目的確認(rèn)高效液相色譜儀的安裝、運(yùn)行、性能確認(rèn)符合中國(guó)藥典標(biāo)準(zhǔn)，為日常檢驗(yàn)提供

2、準(zhǔn)確的檢測(cè)結(jié)果。(四)、驗(yàn)證依據(jù)及標(biāo)準(zhǔn)藥品生產(chǎn)驗(yàn)證指南年版型高效液相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程7-0002-00中國(guó)藥典年版二部附錄(五)、驗(yàn)證判斷標(biāo)準(zhǔn)：安裝確認(rèn)判斷標(biāo)準(zhǔn)：儀器應(yīng)具備的技術(shù)資料齊全，儀器安裝后符合設(shè)計(jì)要求。運(yùn)行確認(rèn)判斷標(biāo)準(zhǔn)：安裝確認(rèn)認(rèn)可后，在不使用試樣的條件下，確認(rèn)該儀器運(yùn)行正常。性能確認(rèn)判斷標(biāo)準(zhǔn)：符合中國(guó)藥典年版二部附錄要求。(六)、驗(yàn)證人員檢驗(yàn)儀器及方法驗(yàn)證專業(yè)小組人員名單長(zhǎng)部 門品質(zhì)部驗(yàn)證方案、驗(yàn)證報(bào)告的審核、驗(yàn)證的組織與實(shí)施員員員員品質(zhì)部品質(zhì)部品質(zhì)部品質(zhì)部驗(yàn)證方案的起草、驗(yàn)證的具體實(shí)施藥化分析藥化分析驗(yàn)證監(jiān)督2 / 7 設(shè)備員生產(chǎn)設(shè)備部檢驗(yàn)設(shè)備安裝(七)、驗(yàn)證內(nèi)容、安裝確認(rèn)儀器

3、名稱：生產(chǎn)廠家：型號(hào)：所在部門和房間號(hào)：安裝確認(rèn)所需文件及資料名 稱高效液相色譜儀使用說(shuō)明書紫外可見光檢測(cè)器使用說(shuō)明書柱恒溫控制箱使用手冊(cè)合格證備件清單安裝場(chǎng)地項(xiàng) 目檢查情況應(yīng)水平、穩(wěn)固,深度至少,應(yīng)至少能承受的潔凈度室內(nèi)應(yīng)保持清潔,無(wú)腐蝕性氣體溫度電 路設(shè) 置單項(xiàng)結(jié)論：接地應(yīng)為標(biāo)準(zhǔn)運(yùn)行狀態(tài)檢測(cè)人：復(fù)核人：日期： 年 月 日日期： 年 月 日3 / 7 運(yùn)行確認(rèn)：嚴(yán)格按高效液相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程進(jìn)行操作，對(duì)儀器進(jìn)行運(yùn)行試驗(yàn)，確認(rèn)其運(yùn)轉(zhuǎn)性能，并將檢查結(jié)果填于下表中。操作步驟操作前準(zhǔn)備檢查壓力值.檢查壓力上下限的值是否合適，必要時(shí)更改這些值到符合要求.按“”以記錄的流速開始送液，觀察從排液管末端流

4、出的流動(dòng)相約秒鐘，流動(dòng)相應(yīng)持續(xù)流動(dòng)且沒(méi)有氣泡，按“”泵停止，泵指示燈滅單項(xiàng)結(jié)論：檢測(cè)人：復(fù)核人：日期： 年 月 日日期： 年 月 日4 / 7 性能確認(rèn)高壓恒流泵3.1.1 流量準(zhǔn)確度可執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：（以蒸餾水為標(biāo)準(zhǔn)）測(cè)試方法：將輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣器、色譜柱和檢測(cè)器連接好，以蒸餾水為流動(dòng)相，將流速穩(wěn)定后，分別設(shè)定、和六段，在流動(dòng)相排出口用已恒重的比重瓶收集流動(dòng)相，同時(shí)計(jì)時(shí)收集分鐘，稱重，查表，即得。收集量計(jì)算查表后的體積()實(shí)際每分鐘流出量（）流量準(zhǔn)確度（）結(jié)論：3.1.2 流量精確度可執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：（，以蒸餾水為標(biāo)準(zhǔn)）測(cè)試方法：將輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣器、色譜柱和檢測(cè)器連接好，以蒸餾水為流動(dòng)相，將流速穩(wěn)定后，設(shè)

5、定流量為，在流動(dòng)相排出口用已恒重的比重瓶收集流動(dòng)相，同時(shí)計(jì)時(shí)收集分鐘，稱重，查表，即得，共收集次。次數(shù)收集量計(jì)算查表后的體積()實(shí)際每分鐘流出量（）流量精確度（）結(jié)論：3.1.3 壓力范圍可執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：設(shè)定值測(cè)試方法：在進(jìn)樣閥的出口接一個(gè)兩通，再將兩通的另外一端用的盲管封住。啟動(dòng)泵，使壓力升至所設(shè)定的壓力，觀察儀器是否自動(dòng)停泵。設(shè)定值分別為：、結(jié)論：5 / 7 紫外可見光液相色譜檢測(cè)器3.2.1 噪聲與漂移可執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：噪聲 ()， 漂移 測(cè)試方法：將儀器各部連接好，紫外檢測(cè)器調(diào)至，流動(dòng)相為甲醇，流速為，待柱平衡穩(wěn)定后，進(jìn)行基線的測(cè)試，測(cè)試時(shí)間半小時(shí)，觀察并記錄測(cè)試結(jié)果。測(cè)試圖譜見基線漂移測(cè)試。結(jié)

6、論：3.2.2 重復(fù)性(定性重復(fù)性及定量重復(fù)性)目的：考核儀器整體穩(wěn)定性能。可執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：定性重復(fù)性，定量重復(fù)性測(cè)試方法：精密量取苯適量，置棕色量瓶中，加甲醇使溶解并稀釋成每含苯為的溶液，搖勻；以甲醇為流動(dòng)相，精密量取上述溶液 注入色譜儀中，連續(xù)進(jìn)樣次，記錄色譜圖，計(jì)算，即得。、定性重復(fù)性取兩組分保留時(shí)間差進(jìn)行計(jì)算。測(cè)定次數(shù)保留時(shí)間、定量重復(fù)性取兩組分峰面積比進(jìn)行計(jì)算。測(cè)定次數(shù)峰面積結(jié)論：3.2.3 最小檢出量可執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：檢出量為,以萘為樣品。測(cè)試方法：精密稱定萘適量用甲醇溶解并稀釋成，以甲醇為流動(dòng)相，精密量取 注入色譜儀中，記錄色譜圖。6 / 7 單項(xiàng)結(jié)論：檢測(cè)人：復(fù)核人：日期： 年 月 日日期： 年 月 日再驗(yàn)證周期：資料確認(rèn)：檢查有關(guān)資料完整性。性能驗(yàn)證：泵的流