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1、實(shí)驗(yàn)一氣相色譜法測(cè)定風(fēng)油精中薄荷腦的含量(Determination of menthol in Essential balm by gas chromatogaphy)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?Purpose)1、掌握氣相色譜峰測(cè)定的方法和原理;(To study the principles and procedures of GC for the assay of drugs)2、掌握薄荷腦含量測(cè)定的操作條件及要點(diǎn)(To grasp the conditions and points of determination of lambmirt in Fengyoujing)3、掌握氣相色譜條件的建立與
2、優(yōu)化方法(To grasp the method of establishing conditions and optional way)二、實(shí)驗(yàn)原理(Principle)內(nèi)標(biāo)法的特點(diǎn):結(jié)果不受進(jìn)進(jìn)樣量和操作條件變化的影響校正因子:/ = s sA / C式中:As為內(nèi)標(biāo)物的峰面積或峰高;Cs為內(nèi)標(biāo)物的濃度。ar為對(duì)照品的峰面積或峰高;CR為內(nèi)標(biāo)物的濃度。含量:q = f以,/(A/C)式中:Ax為供試品(或其雜質(zhì))的峰面積或峰高;Cx為供試品(或其雜質(zhì))的濃度。三、儀器與試劑儀器:Agilent 6820-GC薄荷腦對(duì)照品四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容色譜條件色譜柱:All特chECONOEC-1熔融毛細(xì)管柱
3、氣化室溫度:200OC柱溫:90C 或 100OC檢測(cè)器溫度:200OC校正因子測(cè)定:薄荷腦對(duì)照品50mgi定容至10oL內(nèi)標(biāo)正辛醇100gL,(三)樣品含量測(cè)定定容至10mL風(fēng)油精樣品50pL內(nèi)標(biāo)正辛醇100gL 四、數(shù)據(jù)處理1、校正因子計(jì)算 2、含量計(jì)算如能查到標(biāo)示量,以標(biāo)示量的百分含量表示;否則計(jì)算出cx五、注意事項(xiàng)X1、打開載氣后再打開氣相色譜儀;2、待氣化室溫度到達(dá)設(shè)定溫度后打開氫氣和空氣;3、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后一定要等溫度低于50。后方可關(guān)閉載氣;4、進(jìn)樣速度要快。六、操作軟件使用進(jìn)入操作系統(tǒng),點(diǎn)擊“方法” “創(chuàng)建” 一 “命名一“采集” 一調(diào)節(jié)三個(gè)溫度點(diǎn) 一保存 一點(diǎn)擊儀器 一 載方法 一 樣品名 提交一 等待出現(xiàn)“預(yù)運(yùn)行”后進(jìn)樣 一 按儀器開始鍵 一 記錄完成后按“結(jié)束” 命樣品名一 .七、柱溫的影響柱溫:100度W(min)(C)tR(mm)tR(min)90柱溫:95度4.240.12471849811.43柱溫:105度2.70min4.78min953.620.1125165678.591003.130.1054141101052.700.07
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