實驗報告-物質的吸收光譜

1、實驗報告一、實驗名稱：物質的吸收光譜一一分光光度法測定鐵二、實驗目的：了解物質的分子吸收光譜及其測定方法。初步了解比爾定理所反映的物質吸光度與 濃度的關系。學習分光光度計的使用和分光光度法測定的基本操作，測量溶液在不同波長處的吸 光度。學習實驗數據的列表與繪圖方法，繪制吸收曲線。三、實驗原理：各種物質分子各自對某些特定波長的光發(fā)生強的選擇性吸收，形成各有特征的吸收 光譜。測量物質對不同波長光的選擇性吸收，可以繪出其吸收程度隨波長變化的關 系曲線，稱作吸收曲線或吸收光譜。吸收光譜反映了被測物質的分子特性，可用以 鑒別物質。在特定波長下測量物質對光吸收的程度（吸光度A）與物質濃度之間的關系，可以

2、進行定量測定。這一吸光度與濃度的關系可用光的吸收定律即比爾（Beer）定律來 表述：A=lg（1/T）=lg（I0/I）=sbc式中A為吸光度，T為透光率，I0為入射光的強度，I為物質吸收后的透射光強度， 為摩爾吸光系數，b為吸光光程（透光液層的厚度），c為溶液中物質的物質的量 濃度。當實驗在同一條件下進行，入射光、吸光系數和液層厚度不變時，吸光度只 隨溶液的濃度變化，從而可以簡單表達為A=KC。鄰二氮菲是測定微量鐵的良好試劑，它與Fe2+反應，生成穩(wěn)定的橙紅色絡合物鐵 一鄰二氮菲配合物。此反應很靈敏，反應平衡常數lgK穩(wěn)=21.3，摩爾吸光系數為 1.1*104。在Ph2-9范圍內，顏色深度

3、與酸度無關而且很穩(wěn)定。四、實驗用品：U-5100分光光度計（1cm比色皿一對）、50ml容量瓶4個、50ml燒杯2個、5ml移液 管1支、10ml量杯3個、吸球1個、膠頭滴管3支、塑料洗瓶1個、廢液缸1個、鐵 標準溶液20 u g/ml、鹽酸羥胺10%、鄰二氮菲0.15%、醋酸鈉溶液1mol/L五、實驗步驟及現象：將4個容量瓶分別標記為1、2、3、4號，然后用20 u g/ml鐵標準溶液潤洗一個燒 杯和移液管各3次，用移液管分別取1.00ml、2.00ml和4.00ml 20 u g/ml的鐵標準 溶液于2、3、4號燒杯中。于4個容量瓶中分別加入10%鹽酸羥胺溶液1ml，0.15%鄰二氮菲2m

4、l，1mol/L醋 酸鈉溶液5ml，加水稀釋至刻度線，搖勻一一當溶液都加入容量瓶中后，2、3、4 號容量瓶中的無色透明溶液均變成橙紅色，且顏色依次加深。將1號容量瓶和3號容量瓶中的溶液分別倒入一對潤洗過的1cm比色皿中，以1 號容量瓶中的溶液作參比，將兩個比色皿放到分光光度計上，在波長450nm-540nm 之間測定吸光度一一數據記錄如下表1，其中，吸收曲線的峰值波長為510nm。將1號容量瓶中的溶液分別倒入一對潤洗過的1cm比色皿中，以其中一份溶液作 參比，將兩個比色皿放到分光光度計上，參比溶液在AUTO ZERO欄，另一份溶液 放在1號欄，在510nm波長條件下測定吸光度一一測得1號欄溶液

5、的吸光度A的 值為-0.013,表明兩個比色皿自身的差異造成的吸光度誤差為-0.013。參比溶液不動，將2、3、4號容量瓶中的溶液分別加到潤洗過的另一個比色皿中， 重復步驟4,在510nm條件下測得其余3份溶液的比色度一一數據記錄如下表2。整理儀器，根據實驗數據繪制曲線。六、實驗數據：鐵-鄰二氮菲配合物吸收曲線的測定儀器：U-5100分光光度儀 參比：1號樣品 比色皿：1cm玻璃比色皿 不同波長處鐵-鄰二氮菲配合物溶液的吸光度：波長(nm)450455460465470475480吸光度A0.1080.1130.1190.1250.1310.1360.138波長(nm)485490495500

6、505510515吸光度A0.1390.1410.1430.1470.1510.1530.150波長(nm)520525530535540吸光度A0.1430.1280.1130.0920.070表1據表列數據，以波長入為橫坐標，吸光度A為縱坐標，繪制吸收曲線圖1。鐵.鄰二氮菲配合物吸收曲線毀光度A圖1從吸收曲線可見，鐵-鄰二氮菲配合物的最大吸收波長為510nm。不同濃度鐵-鄰二氮菲配合物的吸光度比較從吸收曲線，選擇最大吸收波長510nm為測量波長。測定不同濃度鐵-鄰二氮菲溶液的吸光度：系列編號1234加入20 u g/ml鐵標準液體積 (ml/50ml)01.002.004.00含鐵濃度C

7、(ug/ml)00.400.801.60吸光度A測得值-0.0130.0650.1480.310吸光度A校正值0.0780.1610.323表2據表列數據，以濃度為橫坐標，吸光度A校正值為縱坐標，繪制曲線圖2。不同濃度鐵-鄰二氮菲配合物的吸光度比較041.圖2據此，對于溶液濃度和吸光度的關系，可得結論： 吸光度與溶液濃度成正比。七、討論與感想：本次實驗可以說是物理方法在化學上的一次應用，利用物質的物理性質進行物質的 定性定量分析在化學研究中起著越來越重要的作用。通過這次實驗，我體會到了多 學科交叉應用的重要性，及時應用其他學科其他領域的先進成果，可以有效提升自 己的研究能力和研究效率，我想這將

8、是未來科學研究的發(fā)展方向。本次實驗中，能夠影響最終實驗結果的數據是鐵標準溶液的體積，因而必須用移液 管取液，取液體積應精確到0.01ml。而鹽酸羥胺溶液的作用是作為還原劑，防止 Fe2+被氧化，所以要在加入鐵標準溶液之后就加入鹽酸羥胺溶液。之后，應加入鄰 二氮菲，使之與Fe2+反應生成橙紅色絡合物。最后，加入醋酸鈉溶液，使溶液中形 成醋酸/醋酸根緩沖體系，用來穩(wěn)定pH。后三種溶液的體積并不需要精確量取，所 以只需用量杯量取即可。為了減少實驗誤差，使用移液管和用來盛放鐵標準溶液的燒杯之前，都要用鐵標準 溶液分別潤洗3次，而且移液管每次都應該從零刻度處開始取液。而比色皿在使用 之前，也應該用相應的

9、溶液潤洗3次，并趕走內壁的氣泡，用紙擦凈透光的外壁。由于兩個比色皿的透光程度存在差異，所以在測量不同濃度鐵-鄰二氮菲溶液的吸 光度之前，需要先將兩個比色皿中都裝入不含鐵的參比溶液，從而測定兩個比色皿 吸光度的差值，并根據此差值對后續(xù)的吸光度測量值進行校正，以此減少實驗誤差。在本次實驗中，移液管作為一個首次使用的儀器，有它特別的注意事項。首先，移 液管使用之前必須用要量取的溶液潤洗；其次，要注意看清移液管是否需要“吹”， 這在量取體積等于移液管量程的溶液的時候必須注意。先進儀器的使用是保證實驗精確度和正確性的重要手段。移液管的使用，使得我們 能夠量取精確度為0.01ml的溶液，而分光光度儀的使用，使得我們能夠簡單、