實(shí)驗(yàn)報(bào)告-物質(zhì)的吸收光譜

1、實(shí)驗(yàn)報(bào)告一、實(shí)驗(yàn)名稱：物質(zhì)的吸收光譜一一分光光度法測(cè)定鐵二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模毫私馕镔|(zhì)的分子吸收光譜及其測(cè)定方法。初步了解比爾定理所反映的物質(zhì)吸光度與 濃度的關(guān)系。學(xué)習(xí)分光光度計(jì)的使用和分光光度法測(cè)定的基本操作，測(cè)量溶液在不同波長(zhǎng)處的吸 光度。學(xué)習(xí)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的列表與繪圖方法，繪制吸收曲線。三、實(shí)驗(yàn)原理：各種物質(zhì)分子各自對(duì)某些特定波長(zhǎng)的光發(fā)生強(qiáng)的選擇性吸收，形成各有特征的吸收 光譜。測(cè)量物質(zhì)對(duì)不同波長(zhǎng)光的選擇性吸收，可以繪出其吸收程度隨波長(zhǎng)變化的關(guān) 系曲線，稱作吸收曲線或吸收光譜。吸收光譜反映了被測(cè)物質(zhì)的分子特性，可用以 鑒別物質(zhì)。在特定波長(zhǎng)下測(cè)量物質(zhì)對(duì)光吸收的程度（吸光度A）與物質(zhì)濃度之間的關(guān)系，可以

2、進(jìn)行定量測(cè)定。這一吸光度與濃度的關(guān)系可用光的吸收定律即比爾（Beer）定律來(lái) 表述：A=lg（1/T）=lg（I0/I）=sbc式中A為吸光度，T為透光率，I0為入射光的強(qiáng)度，I為物質(zhì)吸收后的透射光強(qiáng)度， 為摩爾吸光系數(shù)，b為吸光光程（透光液層的厚度），c為溶液中物質(zhì)的物質(zhì)的量 濃度。當(dāng)實(shí)驗(yàn)在同一條件下進(jìn)行，入射光、吸光系數(shù)和液層厚度不變時(shí)，吸光度只 隨溶液的濃度變化，從而可以簡(jiǎn)單表達(dá)為A=KC。鄰二氮菲是測(cè)定微量鐵的良好試劑，它與Fe2+反應(yīng)，生成穩(wěn)定的橙紅色絡(luò)合物鐵 一鄰二氮菲配合物。此反應(yīng)很靈敏，反應(yīng)平衡常數(shù)lgK穩(wěn)=21.3，摩爾吸光系數(shù)為 1.1*104。在Ph2-9范圍內(nèi)，顏色深度

3、與酸度無(wú)關(guān)而且很穩(wěn)定。四、實(shí)驗(yàn)用品：U-5100分光光度計(jì)（1cm比色皿一對(duì)）、50ml容量瓶4個(gè)、50ml燒杯2個(gè)、5ml移液 管1支、10ml量杯3個(gè)、吸球1個(gè)、膠頭滴管3支、塑料洗瓶1個(gè)、廢液缸1個(gè)、鐵 標(biāo)準(zhǔn)溶液20 u g/ml、鹽酸羥胺10%、鄰二氮菲0.15%、醋酸鈉溶液1mol/L五、實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象：將4個(gè)容量瓶分別標(biāo)記為1、2、3、4號(hào)，然后用20 u g/ml鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗一個(gè)燒 杯和移液管各3次，用移液管分別取1.00ml、2.00ml和4.00ml 20 u g/ml的鐵標(biāo)準(zhǔn) 溶液于2、3、4號(hào)燒杯中。于4個(gè)容量瓶中分別加入10%鹽酸羥胺溶液1ml，0.15%鄰二氮菲2m

4、l，1mol/L醋 酸鈉溶液5ml，加水稀釋至刻度線，搖勻一一當(dāng)溶液都加入容量瓶中后，2、3、4 號(hào)容量瓶中的無(wú)色透明溶液均變成橙紅色，且顏色依次加深。將1號(hào)容量瓶和3號(hào)容量瓶中的溶液分別倒入一對(duì)潤(rùn)洗過(guò)的1cm比色皿中，以1 號(hào)容量瓶中的溶液作參比，將兩個(gè)比色皿放到分光光度計(jì)上，在波長(zhǎng)450nm-540nm 之間測(cè)定吸光度一一數(shù)據(jù)記錄如下表1，其中，吸收曲線的峰值波長(zhǎng)為510nm。將1號(hào)容量瓶中的溶液分別倒入一對(duì)潤(rùn)洗過(guò)的1cm比色皿中，以其中一份溶液作 參比，將兩個(gè)比色皿放到分光光度計(jì)上，參比溶液在AUTO ZERO欄，另一份溶液 放在1號(hào)欄，在510nm波長(zhǎng)條件下測(cè)定吸光度一一測(cè)得1號(hào)欄溶液

5、的吸光度A的 值為-0.013,表明兩個(gè)比色皿自身的差異造成的吸光度誤差為-0.013。參比溶液不動(dòng)，將2、3、4號(hào)容量瓶中的溶液分別加到潤(rùn)洗過(guò)的另一個(gè)比色皿中， 重復(fù)步驟4,在510nm條件下測(cè)得其余3份溶液的比色度一一數(shù)據(jù)記錄如下表2。整理儀器，根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)繪制曲線。六、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)：鐵-鄰二氮菲配合物吸收曲線的測(cè)定儀器：U-5100分光光度儀 參比：1號(hào)樣品 比色皿：1cm玻璃比色皿 不同波長(zhǎng)處鐵-鄰二氮菲配合物溶液的吸光度：波長(zhǎng)(nm)450455460465470475480吸光度A0.1080.1130.1190.1250.1310.1360.138波長(zhǎng)(nm)485490495500

6、505510515吸光度A0.1390.1410.1430.1470.1510.1530.150波長(zhǎng)(nm)520525530535540吸光度A0.1430.1280.1130.0920.070表1據(jù)表列數(shù)據(jù)，以波長(zhǎng)入為橫坐標(biāo)，吸光度A為縱坐標(biāo)，繪制吸收曲線圖1。鐵.鄰二氮菲配合物吸收曲線毀光度A圖1從吸收曲線可見(jiàn)，鐵-鄰二氮菲配合物的最大吸收波長(zhǎng)為510nm。不同濃度鐵-鄰二氮菲配合物的吸光度比較從吸收曲線，選擇最大吸收波長(zhǎng)510nm為測(cè)量波長(zhǎng)。測(cè)定不同濃度鐵-鄰二氮菲溶液的吸光度：系列編號(hào)1234加入20 u g/ml鐵標(biāo)準(zhǔn)液體積 (ml/50ml)01.002.004.00含鐵濃度C

7、(ug/ml)00.400.801.60吸光度A測(cè)得值-0.0130.0650.1480.310吸光度A校正值0.0780.1610.323表2據(jù)表列數(shù)據(jù)，以濃度為橫坐標(biāo)，吸光度A校正值為縱坐標(biāo)，繪制曲線圖2。不同濃度鐵-鄰二氮菲配合物的吸光度比較041.圖2據(jù)此，對(duì)于溶液濃度和吸光度的關(guān)系，可得結(jié)論： 吸光度與溶液濃度成正比。七、討論與感想：本次實(shí)驗(yàn)可以說(shuō)是物理方法在化學(xué)上的一次應(yīng)用，利用物質(zhì)的物理性質(zhì)進(jìn)行物質(zhì)的 定性定量分析在化學(xué)研究中起著越來(lái)越重要的作用。通過(guò)這次實(shí)驗(yàn)，我體會(huì)到了多 學(xué)科交叉應(yīng)用的重要性，及時(shí)應(yīng)用其他學(xué)科其他領(lǐng)域的先進(jìn)成果，可以有效提升自 己的研究能力和研究效率，我想這將

8、是未來(lái)科學(xué)研究的發(fā)展方向。本次實(shí)驗(yàn)中，能夠影響最終實(shí)驗(yàn)結(jié)果的數(shù)據(jù)是鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，因而必須用移液 管取液，取液體積應(yīng)精確到0.01ml。而鹽酸羥胺溶液的作用是作為還原劑，防止 Fe2+被氧化，所以要在加入鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液之后就加入鹽酸羥胺溶液。之后，應(yīng)加入鄰 二氮菲，使之與Fe2+反應(yīng)生成橙紅色絡(luò)合物。最后，加入醋酸鈉溶液，使溶液中形 成醋酸/醋酸根緩沖體系，用來(lái)穩(wěn)定pH。后三種溶液的體積并不需要精確量取，所 以只需用量杯量取即可。為了減少實(shí)驗(yàn)誤差，使用移液管和用來(lái)盛放鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的燒杯之前，都要用鐵標(biāo)準(zhǔn) 溶液分別潤(rùn)洗3次，而且移液管每次都應(yīng)該從零刻度處開(kāi)始取液。而比色皿在使用 之前，也應(yīng)該用相應(yīng)的

9、溶液潤(rùn)洗3次，并趕走內(nèi)壁的氣泡，用紙擦凈透光的外壁。由于兩個(gè)比色皿的透光程度存在差異，所以在測(cè)量不同濃度鐵-鄰二氮菲溶液的吸 光度之前，需要先將兩個(gè)比色皿中都裝入不含鐵的參比溶液，從而測(cè)定兩個(gè)比色皿 吸光度的差值，并根據(jù)此差值對(duì)后續(xù)的吸光度測(cè)量值進(jìn)行校正，以此減少實(shí)驗(yàn)誤差。在本次實(shí)驗(yàn)中，移液管作為一個(gè)首次使用的儀器，有它特別的注意事項(xiàng)。首先，移 液管使用之前必須用要量取的溶液潤(rùn)洗；其次，要注意看清移液管是否需要“吹”， 這在量取體積等于移液管量程的溶液的時(shí)候必須注意。先進(jìn)儀器的使用是保證實(shí)驗(yàn)精確度和正確性的重要手段。移液管的使用，使得我們 能夠量取精確度為0.01ml的溶液，而分光光度儀的使用，使得我們能夠簡(jiǎn)單、