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文檔簡介
1、1、以D001大孔陽離子交換樹脂負(fù)載三氯化鐵為催化劑催化合成環(huán)己酮縮乙二醇,探 究不同催化劑用量對催化效果的影響;2、探究不同的酮醇比對產(chǎn)物收率的影響;3、用紅外光譜和氣相色譜對產(chǎn)物進行表征研究。二、實驗研究的背景一級標(biāo)題,選中后設(shè)置字體:小三,黑體;段落口 右 格式:固定值,行距17磅,段前、段后皆為9.5行??s酮(縮醛)是一類M的有機化合物,化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,具有優(yōu)于母體酮(醛)的花香、果香香氣、留香持久、香氣類型多等特點 泛應(yīng)用1,2,也常用于用作特殊的反應(yīng)溶劑3, 三、實驗原理作為新型香料在日用香精和食品香精中廣正文內(nèi)容字體均為:小四,宋體; 選擇段落格式也 均為:固定值,行間距為22磅,
2、段前、段后均為0行。正文中的標(biāo)點符號均為全角狀態(tài)下的標(biāo)點符號。三、實驗所用主要儀器設(shè)備和藥品主要儀器設(shè)備:數(shù)字阿貝折光儀、Agilent-6890氣相色譜儀(安捷倫科技制作有限公 司)、360型傅立葉變換紅外光譜儀(Wartars公司)、攪拌器等。藥品:D001樹脂(市售)、乙二醇(化學(xué)純)、環(huán)己酮(分析純)、環(huán)己烷(化學(xué)純)等;四、實驗部分1、催化劑的制備(1 )樹脂處理選此行二級標(biāo)題:小四,黑體,段落格式:固定值,行間距為22磅,段前、.段后均為3磅。下同_A選此三級標(biāo)題,小四,楷體,段落格式為:固定值,行間距為22磅,段前、段后均為3磅。下同實驗中采用。(2)催化劑的制 上、下標(biāo)均用:小
3、三,宋體樹脂與FeCl/溶液的交換稱取10g干燥樹脂,用去離子水反復(fù)洗滌,再用0.02mol/LFeCl3溶液1000mL分?jǐn)?shù)次與反復(fù)洗滌后的樹脂混合攪拌,以6mL/min的速度動態(tài)交換??諆筛駈 (酮)/n (醇)(mol 比)1:1.01:1.21:1.51:2.01:2.5縮酮產(chǎn)率()5280847672由表1數(shù)據(jù)可知,酮醇比對縮酮產(chǎn)率影響較大。當(dāng)酮醇摩爾比在1: 1.5以上時,由于表頭段落格式:固定值,行距22磅,段前0.5行,段后0.5行。2、催化劑用量對縮酮反應(yīng)的影響表后的一段,段前0.5行,段后0行。催化劑的焙燒處理將上述制備的復(fù)合物在馬沸爐中在一定條件下進行。2、環(huán)己酮縮乙二醇
4、的合成100ml三頸圓底燒瓶中加入2g催化劑,環(huán)己酮0.2mol,乙二醇0.3mol五、結(jié)果與討論1、酮醇比對縮酮反應(yīng)的影響固定催化劑用量為2g,環(huán)己酮用量為0.2mol,以20mL環(huán)己烷作帶水劑,回流反應(yīng)3h, 考察不同酮醇比對縮酮反應(yīng)產(chǎn)率的影響,結(jié)果見表1。亍:表酮醇比對縮酮反應(yīng)的影響乙二醇過量空兩小格圖二粗產(chǎn)品提純后所得環(huán)己酮縮乙二醇的紅外譜圖3、產(chǎn)物的分析結(jié)果(1)縮酮的確認(rèn)生成的環(huán)己酮縮乙二醇我們主要通過測紅外光譜來確證。其圖譜如下:選此行,段 落格式:固 定值,行間 距為22磅, 段前0.5行, 段后0行。要有圖名,并要 注明圖的編號(2)縮酮含量的測定環(huán)己酮縮乙二醇六、結(jié)論(1)
5、注意:1、所列文獻(xiàn)應(yīng)不少于5篇;2、文獻(xiàn)摘錄格式包括標(biāo)點應(yīng)與范例一參考文獻(xiàn)(2)用D001大孔徑強酸性陽離子交換樹脂的負(fù)載催化劑重復(fù)使用和再生使用效果好夕選中這一行后設(shè)置字體:五號,黑體;段落格式:固定值,行距17磅,段前1行、段后0.5行。最后的園點別忘了中英文文-獻(xiàn)全用中文半角狀態(tài)下的圓點,其余標(biāo)點均為全角狀態(tài)下的標(biāo)點1肖永華.固體酸催化連續(xù)合成醋酸丁酯.廣州化學(xué),1990, (4): 46.張良兵,田志新,龔健,等.鈮酸催化縮酮反應(yīng).精細(xì)化工,2000, 17 (1): 3031.選中這兩段設(shè)置字體: 小五,楷體;段落格式:3勃拉圖斯著,劉樹文譯.香料化學(xué).北京:輕工業(yè)出版社,1984.
6、義50吃.4李述文,范如霖.實用有機化學(xué)手冊(第二分冊).上海:上??茖W(xué)出版社,1981.319321.固定值,行距17磅,段 前0行,段后0行。參考文獻(xiàn)為書時,其6沈文霞,姚天揚,傅獻(xiàn)彩.物理化學(xué).第四版.北京:高等教育出版社,1984一 年份后用園點6張良兵.鈮酸催化縮酮反應(yīng).第二屆全國催化會議(論文集),2: 2831,北京,1997.7張敏,王小勇,陳愛民.脫鋁超穩(wěn)Y沸石催化合成環(huán)己酮乙二醇縮酮.第十屆全國催化會議(論文集), 853855,上海,2000.半角圓點,前后各空一格8 George A, Thomis R, Roets E . Preparation and Characterization of 12-M olybdophosphoric and 12-m olybdo
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