制何首烏提取濃縮及干燥工藝的研究

1、制何首烏提取濃縮及枯燥工藝的研究【摘要】目的以制首烏中二苯乙烯苷的含量為考察指標(biāo)，優(yōu)選出最正確且合適大消費(fèi)的工藝條件。方法采用高效液相色譜(HPL)法檢測(cè)樣品中的二苯乙烯苷含量，對(duì)提娶濃縮及枯燥工藝條件進(jìn)展比擬，使二苯乙烯苷盡可能少地被破壞。結(jié)果采用70%的乙醇回流提取3次，第1次10倍量提取2h，第2次8倍量提取2h，第3次8倍量提取1h，在堿性條件真空濃縮后噴霧枯燥即可。結(jié)論該工藝科學(xué)、可行、穩(wěn)定，合適大消費(fèi)?！娟P(guān)鍵詞】制首烏;二苯乙烯苷;正交實(shí)驗(yàn);高效液相色譜Abstrat:bjetiveTptiizetheextratin,nentratinanddrypressfRadixPlygn

2、iultiflri.ethdsThententfstilbeneglusideasdeterinedbyHPLandthebestpressesftheextratin,nentratinanddryereinvestigated.ResultsTheptialpressastextrat3tiesith70%ethanel:thefirst10tiesslventfr2hurs,thesend8tiesslventfr2hurs,asdeterinedthird8tiesslventfr2hurs.Theextratinslventasdriedbysprayingaftervauunent

3、ratininthealkalinenditin.nlusinThispressissientifi,pratialandsteady,andsuitablefrtheindustrialprdutin.Keyrds:RadixPlygniultiflri;Stilbenegluside;rthgnaldesign;HPL制何首烏具有補(bǔ)肝腎、益精血、烏須發(fā)、強(qiáng)筋骨之成效，制首烏顆粒具有增強(qiáng)免疫功能、抗氧化作用、延緩大腦衰老、進(jìn)步DNA修復(fù)功能、延長(zhǎng)壽命、能促進(jìn)腸蠕動(dòng)、抑制甘油三酰(TG)及膽固醇在腸道中的吸收,從而降低血脂，降低膽固醇,改善脂肪代謝等多項(xiàng)功能，其有效成分為二苯乙烯苷類化合物1。

4、臨床用于血虛萎黃，眩暈耳鳴，須發(fā)早白，腰膝酸軟，肢體麻木，崩漏帶下，高血脂等。本實(shí)驗(yàn)主要對(duì)制首烏的提娶濃縮及枯燥工藝進(jìn)展了篩?，F(xiàn)報(bào)道如下。1儀器與試藥Agilent1100型高效液相色譜儀。制何首烏藥材，購(gòu)于河北安國(guó)市場(chǎng)，經(jīng)鑒定為蓼科植物何首烏PlygnuultiflruThunb.的枯燥塊根炮制加工品2;流動(dòng)相所用甲醇為色譜純?cè)噭?水為重蒸水,其他試劑均為分析純;二苯乙烯苷對(duì)照品：購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所(批號(hào)：110844-202204)。2方法與結(jié)果2.1二苯乙烯苷含量測(cè)定方法2.1.1色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)色譜柱：18柱(2504.6,5);流動(dòng)相為乙腈-水(2278);柱溫30，

5、流速1.0l/in;檢測(cè)器為紫外檢測(cè)器;檢測(cè)波長(zhǎng)320n。2.1.2對(duì)照品溶液的制備精細(xì)稱二苯乙烯苷對(duì)照品15.20g，置50l容量瓶中，加乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得濃度為0.304g/l的二苯乙烯苷對(duì)照品溶液。2.1.3供試品溶液的制備取制成的提取樣品干膏細(xì)粉0.1g，精細(xì)稱定，置具塞錐形瓶中，精細(xì)參加稀乙醇50l，密塞，稱定重量，加熱回流30in，放冷，再稱定重量，用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，上清液用微孔濾膜(0.45)濾過，即得。2.1.4測(cè)定法分別精細(xì)汲取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10l，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。2.2提取正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果2.2.1正交實(shí)驗(yàn)因素程度的設(shè)計(jì)選取對(duì)提取

6、影響較大的4個(gè)因素進(jìn)展考察：提取次數(shù)(A)，提取時(shí)間(B)，加醇量()，醇的濃度(D)，以二苯乙烯苷的量為指標(biāo)進(jìn)展正交實(shí)驗(yàn)，因素程度見表1。轉(zhuǎn)貼于論文聯(lián)盟.ll.表1水提取因素程度程度A提取次數(shù)B提取時(shí)間t/h加醇量/倍D醇的濃度(%)111660221.587033210802.2.2實(shí)驗(yàn)方法先將制何首烏飲片粉碎取10目與50目之間顆粒，共取9份顆粒各20g,按正交設(shè)計(jì)進(jìn)展實(shí)驗(yàn)，合并提取液濃縮加水定容為500l，對(duì)其檢測(cè)，計(jì)算。平行進(jìn)展兩次正交實(shí)驗(yàn)。2.2.3實(shí)驗(yàn)結(jié)果結(jié)果見表2。表2正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果由直觀分析可知：以總二苯乙烯苷為考察指標(biāo)時(shí)，4個(gè)因素的影響大小順序?yàn)椋禾崛〈螖?shù)醇的濃度提取時(shí)間加醇

7、量。最正確工藝為A3B23D2，即用70%乙醇提取3次，2h/次，每次加10倍量的乙醇提齲2.2.4方差分析將試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)展方差分析，對(duì)各因素影響大小的顯著性進(jìn)展了F值檢驗(yàn)。結(jié)果見表3。分析說明，提取次數(shù)、提取時(shí)間、加醇量、醇濃度都是重要因素，為縮短消費(fèi)周期，節(jié)約本錢，但又不影響二苯乙烯苷的提取，故優(yōu)選的提取工藝條件定為：A3B(2.2.1)(3，2，2)D2，即第1次提取2h，加10倍量70%乙醇，第2次提取2h，加8倍量70%乙醇，第3次提取1h，加8倍量70%乙醇。其驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果說明最正確工藝與選定工藝試驗(yàn)結(jié)果差異不大，說明優(yōu)選工藝穩(wěn)定可行。表3方差分析結(jié)果2.3濃縮工藝與結(jié)果取制何首烏適

8、量，按確定的工藝進(jìn)展提取;分別取醇提水沉液20kg共4份，其中兩份pH值為6.0，在常壓下濃縮(5060);另外兩份的其中一份調(diào)pH值為8.5，采用減壓(真空-0.08Pa，5060)濃縮。在濃縮至相對(duì)密度約為1.10，1.20和1.30左右時(shí)，取樣檢測(cè)總二苯乙烯苷含量，結(jié)果得出最正確濃縮條件為堿性條件下減壓濃縮。結(jié)果見表4。表4不同濃縮工藝各濃度下二苯乙烯苷含量變化2.4枯燥工藝與結(jié)果取制何首烏適量，按確定的工藝進(jìn)展提取和濃縮;取稠膏40kg平均分成4份，一份放入60恒溫循環(huán)烘干箱中常壓枯燥，一份放入60真空枯燥箱中(壓力0.65大氣壓)枯燥成干膏，一份采用噴霧枯燥(進(jìn)風(fēng)溫度為145)制成噴

9、霧粉，一份采用微波枯燥成干膏，分別取干膏粉檢測(cè)總二苯乙烯苷總含量，結(jié)果得出最正確枯燥條件為噴霧枯燥。結(jié)果見表5。表5不同枯燥工藝下二苯乙烯苷含量變化g3結(jié)論提取過程中提取次數(shù)、提取時(shí)間、加醇量及醇濃度對(duì)總二苯乙烯苷含量明顯影響，為縮短消費(fèi)周期，節(jié)約本錢，但又不影響二苯乙烯苷的提取，故優(yōu)選的提取工藝條件定為第1次加10倍量70%乙醇提取2h，第2次加8倍量70%乙醇提取2h，第3次加8倍量70%乙醇提取1h。醇提液在酸性條件下濃縮時(shí)二苯乙烯苷含量局部破壞掉，因此在制首烏醇提和濃縮時(shí)一定要檢測(cè)醇提液酸堿性，控制pH值在堿性條件下進(jìn)展，以減少二苯乙烯苷的破壞。但堿性條件會(huì)不會(huì)影響其他成分，還有待進(jìn)一步研究。在濃縮和枯燥過程中，受熱時(shí)間越長(zhǎng)總二苯乙烯苷含量明顯降低，因此制首烏顆粒在