水質(zhì)采樣技術(shù)規(guī)范

1、水質(zhì)采樣技術(shù)規(guī)范下載篇一：水質(zhì)采樣樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定(HJ493-2009)中華人民共和國國家環(huán)境保護標準HJ4932009代替GB1299991水質(zhì)采樣樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定Waterqualitysamplingtechnicalregulationofthepreservationandhandlingofsamples（發(fā)布稿）2009-09-27發(fā)布；2009-11-01實施前言為了貫徹中華人民共和國環(huán)境保護法和中華人民共和國水污染防治法,保護環(huán)境,保障人體健康,規(guī)范水質(zhì)樣品的保存和管理,制定本標準.本標準規(guī)定了水樣從容器的準備到添加保護劑等各環(huán)節(jié)的保存措施以及樣品的標簽設(shè)計

2、,運輸,接收和保證樣品保存質(zhì)量的條款.本標準對水質(zhì)采樣樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定(GB12999-91)進行了修訂,原標準起草單位:中國環(huán)境監(jiān)測總站,首次發(fā)布于:1991年,本次是第一次修訂.主要修訂內(nèi)容:增加單項樣品的I=J少采樣量及量化部分保存劑的加入量.增加分析項目的容器洗滌方法.刪除分析地點和建議合并為備注.增加待測項目,其中理化和化學指標33項,如高錳酸鹽指數(shù),凱氏氮,總氮,甲醛,揮發(fā)性有機物,農(nóng)藥類,除草劑類,鄰苯二甲酸酯類等:增加生物指標4項:增加放射學指標10項.自本標準實施之日起,原國家環(huán)境保護局1991年1月25日批準,發(fā)布的國家環(huán)境保護標準水質(zhì)采樣樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定(

3、GB12999-91)廢止.本標準由環(huán)境保護部科技標準司組織制訂.本標準主要起草單位:中國環(huán)境監(jiān)測總站,遼寧省環(huán)境監(jiān)測中心站.本標準環(huán)境保護部2009年9月27日批準.本標準自2009年11月1日起實施.本標準由環(huán)境保護部解釋.I水質(zhì)采樣1適用范圍樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定本標準規(guī)定了水樣從容器的準備到添加保護劑等各環(huán)節(jié)的保存措施以及樣品的標簽設(shè)計,運輸,接收和保證樣品保存質(zhì)量的通用技術(shù).本標準適用于天然水,生活污水及工業(yè)廢水等.當所采集的水樣(瞬時樣或混合樣)不能立即在現(xiàn)場分析,必須送往實驗室測試時,本標準所提供的樣品保存技術(shù)與管理程序是適用的.2樣品的保存各種水質(zhì)的水樣,從采集到分析這段時間

4、內(nèi),由于物理的,化學的,生物的作用會發(fā)生不同程度的變化,這些變化使得進行分析時的樣品已不再是采樣時的樣品,為了使這種變化降低到最小的程度,必須在采樣時對樣品加以保護.2.1水樣變化的原因物理作用:光照,溫度,靜置或震動,敞露或密封等保存條件及容器材質(zhì)都會影響水樣的性質(zhì).如溫度升高或強震動會使得一些物質(zhì)如氧,氰化物及汞等揮發(fā),長期靜置會使Al(OH)3,CaCO3,Mg3(PO4)2等沉淀.某些容器的內(nèi)壁能不可逆地吸附或吸收一些有機物或金屬化合物等.化學作用:水樣及水樣各組分可能發(fā)生化學反應(yīng),從而改變某些組分的含量與性質(zhì).例如空氣中的氧能使二價鐵,硫化物等氧化,聚合物解聚,單體化合物聚合等.生物

5、作用:細菌,藻類,及其他生物體的新陳代謝會消耗水樣中的某些組分,產(chǎn)生一些新組分,改變一些組分的性質(zhì),生物作用會對樣品中待測的一些項目如溶解氧,二氧化碳,含氮化合物,磷及硅等的含量及濃度產(chǎn)生影響.樣品保存環(huán)節(jié)的預防措施水樣在貯存期內(nèi)發(fā)生變化的程度主要取決于水的類型及水樣的化學性和生物學性質(zhì).也取決于保存條件,容器材質(zhì),運輸及氣候變化等因素.這些變化往往非?？?樣品常在很短的時間里明顯地發(fā)生變化,因此必須在一切情況下采取必要的保存措施,并盡快地進行分析.保存措施在降低變化的程度或緩慢變化的速度方面是有作用的,但到目前為止所有的保存措施還不能完全抑制這些變化.而且對于不同類型的水,產(chǎn)生的保存效果也不

6、同,飲用水很易貯存,因其對生物或化學的作用很不敏感,一般的保存措施對地面水和地下水可有效的貯存,但對廢水則不同.廢水性質(zhì)或廢水采樣地點不同,其保存的效果也就不同,如采自城市排水管網(wǎng)和污水處理廠的廢水其保存效果不同,采自生化處理廠的廢水及未經(jīng)處理的廢水其保存效果也不同.分析項目決定廢水樣品的保存時間,有的分析項目要求單獨取樣,有的分析項目要求在現(xiàn)場分析,有些項目的樣品能保存較長時間.由于采樣地點和樣品成分的不同,迄今為止還沒有找到適用于一切場合和情況的絕對準則.在各種情況下,存儲方法應(yīng)與使用的分析技術(shù)相匹配,本標準規(guī)定了最通用的適用技術(shù).2.2.1容器的選擇采集和保存樣品的容器應(yīng)充分考慮以下幾方

7、面（特別是被分析組分以微量存在時）:最大限度地防止容器及瓶塞對樣品的污染.一般的玻璃在貯存水樣時可溶出鈉,鈣,鎂,硅,硼等元素,在測定這些項目時應(yīng)避免使用玻璃容器,以防止新的污染.一些有色瓶塞含有大量的重金屬.容器壁應(yīng)易于清洗,處理,以減少如重金屬或放射性核類的微量元素對容器的表面污染.容器或容器塞的化學和生物性質(zhì)應(yīng)該是惰性的,以防止容器與樣品組分發(fā)生反應(yīng).如測氟時,水樣不能貯于玻璃瓶中,因為玻璃與氟化物發(fā)生反應(yīng).防止容器吸收或吸附待測組分,引起待測組分濃度的變化.微量金屬易于受這些因素的影響,其他如清潔劑,殺蟲劑,磷酸鹽同樣也受到影響.深色玻璃能降低光敏作用.容器的準備一般規(guī)則所有的準備都應(yīng)

8、確保不發(fā)生正負干擾.盡可能使用專用容器.如不能使用專用容器,那么最好準備一套容器進行特定污染物的測定,以減少交叉污染.同時應(yīng)注意防止以前采集高濃度分析物的容器因洗滌不徹底污染隨后采集的低濃度污染物的樣品.對于新容器,一般應(yīng)先用洗滌劑清洗,再用純水徹底清洗.但是,用于清潔的清潔劑和溶劑可能引起干擾,例如當分析富營養(yǎng)物質(zhì)時,含磷酸鹽的清潔劑的殘渣污染.如果使用,應(yīng)確保洗滌劑和溶劑的質(zhì)量.如果測定硅,硼和表面活性劑,則不能使用洗滌劑.所用的洗滌劑類型和選用的容器材質(zhì)要隨待測組分來確定.測磷酸鹽不能使用含磷洗滌劑;測硫酸鹽或鉻則不能用鉻酸硫酸洗液.測重金屬的玻璃容器及聚乙烯容器通常用鹽酸或硝酸(c=1

9、mol/L)洗凈并浸泡一至兩天后用蒸餾水或去離子水沖洗.清潔劑清洗塑料或玻璃容器此程序如下:a)用水和清洗劑的混合稀釋溶液清洗容器和容器帽；b）用實驗室用水清洗兩次;C）控干水并蓋好容器帽.溶劑洗滌玻璃容器此程序如下:a）用水和清洗劑的混合稀釋溶液清洗容器和容器帽；b）用自來水徹底清洗;c）用實驗室用水清洗兩次；d）用丙酮清洗并干燥;e）用與分析方法匹配的溶劑清洗并立即蓋好容器帽.酸洗玻璃或塑料容器此程序如下：a）用自來水和清洗劑的混合稀釋溶液清洗容器和容器帽；b）用自來水徹底清洗;c）用10%硝酸溶液清洗;d）控干后,注滿10%硝酸溶液;e）密封,貯存至少24小時;f）用實驗室用水清洗,并立

10、即蓋好容器帽.用于測定農(nóng)藥,除草劑等樣品的容器的準備因聚四氟乙烯外的塑料容器會對分析產(chǎn)生明顯的干擾,故一般使用棕色玻璃瓶.按一般規(guī)則清洗（即用水及洗滌劑鉻酸-硫酸洗液-蒸餾水）（見，在烘箱內(nèi)180C下4小時烘干冷卻后再用純化過的己烷或石油醚沖洗數(shù)次.用于微生物分析的樣品用于微生物分析的容器及塞子,蓋子應(yīng)經(jīng)高溫滅菌,滅菌溫度應(yīng)確保在此溫度下不釋放或產(chǎn)生出任何能抑制生物活性,滅活或促進生物生長的化學物質(zhì).玻璃容器,按一般清洗原則（見,用硝酸浸泡再用蒸餾水沖洗以除去重金屬或鉻酸鹽殘留物.在滅菌前可在容器里加入硫代硫酸鈉（Na2S2O3）以除去余氯對細菌的抑制作用.（以每125ml容器加入01ml的1

11、0mg/LNa2S2O3計量）容器的封存對需要測定物理-化學分析物的樣品,應(yīng)使水樣充滿容器至溢流并密封保存,以減少因與空氣中氧氣,二氧化碳的反應(yīng)干擾及樣品運輸途中的震蕩干擾但當樣品需要被冷凍保存時,不應(yīng)溢滿封存224生物檢測的處理保存用于化學分析的樣品和用于生物分析的樣品是不同的加入到生物檢測的樣品中的化學品能夠固定或保存樣品,固定是用于描述保存形態(tài)結(jié)構(gòu),而保存是用于防止有機質(zhì)的生物化學或化學退化保存劑,從定義上說,是有毒的,而且保存劑的添加可能導致生物的死亡死亡之前,震動可引起那些沒有強核壁的脆弱生物,在固定完成之前就瓦解為使這種影響降低到最低,保存劑快速進入核中是非常重要的,有一些保存劑,

12、例如盧格氏溶液可導致生物分類群的丟失,在特定范圍的特定季節(jié)內(nèi)可能就成為問題如在夏季,當頻繁檢測硅-鞭毛蟲時,就可以通過添加防腐劑,如盧格氏堿性溶液來解決生物檢測樣品的保存應(yīng)符合下列標準:a）預先了解防腐劑對預防生物有機物損失的效果.b）防腐劑至少在保存期間，能夠有效地防止有機質(zhì)的生物退化c）在保存期內(nèi)，防腐劑應(yīng)保證能充分研究生物分類群225放射化學分析樣品的處理,保存用于化學分析的樣品和用于放射化學分析的樣品是不同的安全措施依賴于樣品的放射能的性質(zhì).這類樣品的保存技術(shù)依賴放射類型和放射性核素的半衰期.樣品的冷藏,冷凍在大多數(shù)情況下,從采集樣品后到運輸?shù)綄嶒炇移陂g，在1-5C冷藏并暗處保存,對保

13、存樣品就足夠了.冷藏并不適用長期保存,對廢水的保存時間更短.零下20C的冷凍溫度一般能延長貯存期分析揮發(fā)性物質(zhì)不適用冷凍程序.如果樣品包含細胞,細菌或微藻類,在冷凍過程中,會破裂,損失細胞組分,同樣不適用冷凍.冷凍需要掌握冷凍和融化技術(shù),以使樣品在融化時能迅速地,均勻地恢復其原始狀態(tài),用干冰快速冷凍是令人滿意的方法.一般選用塑料容器,強烈推薦聚氯乙烯或聚乙烯等塑料容器.過濾和離心采樣時或采樣后,用濾器（濾紙,聚四氟乙烯濾器,玻璃濾器）等過濾樣品或?qū)悠冯x心分離都可以除去其中的懸浮物,沉淀,藻類及其他微生物.濾器的選擇要注意與分析方法相匹配,用前清洗及避免吸附,吸收損失.因為各種重金屬化合物,有

14、機物容易吸附在濾器表面,濾器中的溶解性化合物如表面活性劑會濾到樣品中.一（來自:小龍文檔網(wǎng):水質(zhì)采樣技術(shù)規(guī)范下載）般測有機項目時選用砂芯漏斗和玻璃纖維漏斗，而在測定無機項目時常用0.45“m的濾膜過濾.過濾樣品的目的就是區(qū)分被分析物的可溶性和不可溶性的比例（例如可溶和不可溶金屬部分.）添加保存劑控制溶液pH值:測定金屬離子的水樣常用硝酸酸化至pH1-2,既可以防止重金屬的水解沉淀,又可以防止金屬在器壁表面上的吸附，同時在pH1-2的酸性介質(zhì)中還能抑制生物的活動.用此法保存,大多數(shù)金屬可穩(wěn)定數(shù)周或數(shù)月測定氰化物的水樣需加氫氧化鈉調(diào)至pH12.測定六價鉻的水樣應(yīng)加氫氧化鈉調(diào)至pH8,因在酸性介質(zhì)中

15、,六價鉻的氧化電位高，易被還原保存總鉻篇二：生活飲用水和涉水產(chǎn)品采樣技術(shù)規(guī)范生活飲用水和涉水產(chǎn)品采樣技術(shù)規(guī)范生活飲用水的采集與保存3采樣計劃采樣前應(yīng)根據(jù)水質(zhì)檢驗?zāi)康暮腿蝿?wù)制定采樣計劃，內(nèi)容包括：采樣目的、檢驗指標、采樣時間、采樣地點、采樣方法、采樣頻率、采樣數(shù)量、采樣容器與清洗、采樣體積、樣品保存方法、樣品標簽、現(xiàn)場測定項目、采樣質(zhì)量控制、運輸工具和條件等。4采樣容器應(yīng)根據(jù)待測組分的特性選擇合適的采樣容器。容器的材質(zhì)應(yīng)化學穩(wěn)定性強，且不應(yīng)與水樣中組分發(fā)生反應(yīng)，容器壁不應(yīng)吸收或吸附待測組分。采樣容器應(yīng)可適應(yīng)環(huán)境溫度的變化，抗震性能強。采樣容器的大小、形狀和重量應(yīng)適宜，能嚴密封口，并容易打開，且易

16、清洗。4.5應(yīng)盡量選用細口容器，容器的蓋和塞的材料應(yīng)與容器材料統(tǒng)一。在特殊情況下需用軟木塞或橡膠塞時應(yīng)用穩(wěn)定的金屬箔或聚乙烯薄膜包裹，最好有蠟封。有機物和某些微生物檢測用的樣品容器不能用橡膠塞，堿性的液體樣品不能用玻璃塞。4.6對無機物、金屬和放射性元素測定水樣應(yīng)使用有機材質(zhì)的采樣容器，如聚乙烯塑料容器等。4.7對有機物和微生物學指標測定水樣應(yīng)使用玻璃材質(zhì)的采樣容器。4.8特殊項目測定的水樣可選用其他化學惰性材料材質(zhì)的容器。如熱敏物質(zhì)應(yīng)選用熱吸收玻璃容器；溫度高、壓力大的樣品或含痕量有機物的樣品應(yīng)選用不銹鋼容器；生物（含藻類）樣品應(yīng)選用不透明的非活性玻璃容器，并存放陰暗處；光敏性物質(zhì)應(yīng)選用棕色

17、或深色的容器。5采樣容器的洗滌測定一般理化指標采樣容器的洗滌將容器用水和洗滌劑清洗，除去灰塵、油垢后用自來水沖洗干凈，然后用質(zhì)量分數(shù)10%的硝酸（或鹽酸）浸泡8h，取出瀝干后用自來水沖洗3次，并用蒸餾水充分淋洗干凈。測定有機物指標采樣容器的洗滌用重鉻酸鉀洗液浸泡24h,然后用自來水沖洗干凈，用蒸餾水淋洗后用質(zhì)量分數(shù)為10%的鹽酸溶液浸泡過夜，然后依次用自來水，蒸餾水洗凈。5.3測定微生物學指標采樣容器的洗滌和滅菌容器洗滌：將容器用自來水和洗滌劑洗滌，并用自來水徹底沖洗后用質(zhì)量分數(shù)為10%的鹽酸溶液浸泡過夜，然后依次用自來水，蒸餾水洗凈。容器滅菌：熱力滅菌是最可靠且普遍應(yīng)用的方法。熱力滅菌分干熱

18、和高壓蒸汽滅菌兩種。干熱滅菌要求160oC下維持2h；高壓蒸汽滅菌要求121oC下維持15min,高壓蒸汽滅菌后的容器如不立即使用，應(yīng)于60oC將瓶內(nèi)冷凝水烘干。滅菌后的容器應(yīng)在2周內(nèi)使用。6采樣器采樣前應(yīng)選擇適宜的采樣器。塑料或玻璃材質(zhì)的采樣器及用于采樣的橡膠管和乳膠管可按照5.1洗凈備用。6.3金屬材質(zhì)的采樣器，應(yīng)先用洗滌劑清除油垢，再用自來水沖洗干凈后晾干備用。6.4特殊采樣器的清洗方法可參照儀器說明書。7水樣采集一般要求7.1.1理化指標釆樣前應(yīng)先用水樣蕩洗采樣器、容器和塞子23次（油類除外）。7.1.2微生物學指標同一水源、同一時間釆集幾類檢測指標的水樣時，應(yīng)先釆集供微生物學指標檢測

19、的水樣。釆樣時應(yīng)直接釆集，不得用水樣涮洗已滅菌的釆樣瓶，并避免手指和其他物品對瓶口的沾污。7.1.3注意事項釆樣時不可攪動水底的沉積物。釆集測定油類的水樣時，應(yīng)在水面至水面下300mm釆集柱狀水樣，全部用于測定。不能用釆集的水樣沖洗釆樣器瓶）。采集測定溶解氧、生化需氧量和有機污染物的水樣時應(yīng)注滿容器，上部不留空間，并采用水封。含有可沉降性固體如泥沙等）的水樣，應(yīng)分離除去沉積物。分離方法為：將所采水樣搖均后倒入筒形玻璃容器（如量筒），靜置30min，將已不含沉降性固體但含有懸浮性固體的水樣移入采樣容器并加入保存劑。測定總懸浮物油類的水樣除外。需要分別測定懸浮物和水中所含組分時，應(yīng)在現(xiàn)場將水樣經(jīng)0

20、.45“m膜過濾后，分別加入固定劑保存。測定油類、BOD5、硫化物、微生物學、放射性等項目要單獨采樣。完成現(xiàn)場測定的水樣，不能帶回實驗室供其他指標測定使用。7.2水源水的采集7.2.1水源水是指集中式供水水源地的原水。7.2.2水源水采樣點通常應(yīng)選擇汲水處。表層水在河流、湖泊可以直接汲水的場合，可用適當?shù)娜萜魅缢安蓸?。從橋上等地方采樣時，可將系著繩子的桶或帶有墜子的采樣瓶投入水中汲水。注意不能混入漂浮于水面上的物質(zhì)。篇三：地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范一、水樣的采集水樣的采集其中包括（1）瞬時水樣指從水中不連續(xù)地隨機（就時間和斷面而言）采集的單一樣品，一般在一定的時間和地點

21、隨機采取。（2）等比例混合水樣指在某一段時間內(nèi)，在同一采樣點位所采水樣量隨時間或流量成比例的混合水樣。（3）等時混合水樣指在某一時段內(nèi)，在同一采樣點位（斷面）按等時間間隔所采等體積水樣的混合水樣。（1）采樣斷面指在河流采樣時，實施水樣采集的整個剖面。分背景斷面、對照斷面、控制斷面和消減斷面等。（2）背景斷面指為評價某一完整水系的污染程度，為受人類生活和生產(chǎn)活動影響，能夠提供水環(huán)境背景值的斷面。（3對照斷面指具體判斷某一區(qū)域水環(huán)境污染程度時，位于該區(qū)域所有污染源上游處，能夠提供這一區(qū)域水環(huán)境本底值的斷面。（4）控制斷面指為了解水環(huán)境受污染程度及其變化情況的斷面（5）消減斷面指工業(yè)廢水或生活污水在

22、水體內(nèi)流經(jīng)一定距離而達到最大程度混合，污染物受到稀釋、降解，其主要污染物濃度有明顯降低的斷面二、地表水監(jiān)測的布點與采樣監(jiān)測斷面的布設(shè)原則監(jiān)測斷面在總體和宏觀上須能反應(yīng)水系或所在區(qū)域的水環(huán)境質(zhì)量狀況。各斷面的具體位置須能反映所在區(qū)域環(huán)境的污染特征；盡可能以最少的斷面獲取足夠的有代表性的環(huán)境信息；同時還須考慮實際采樣時的可能性和方便性。三、采樣頻次與采樣時間（1）飲用水源地、?。ㄗ灾螀^(qū)、直轄市）交界斷面中需要重點控制的監(jiān)測斷面每月至少采樣一次。國控水系、河流、湖、庫上的監(jiān)測斷面，逢單月采樣一次，全年六次（3）水系的背景斷面每年采樣一次。（4）如某必測項目連續(xù)三年均未檢出，且在斷面附近確定無新增排放

23、源，而現(xiàn)有污染源排污量未增的情況下，每年可采樣一次進行測定。一旦檢出，或在斷面附近有新的排放源或現(xiàn)有污染源有新增排污量時，即恢復正常采樣。（5）遇有特殊自然情況，或發(fā)生污染事故時，要隨時增加采樣頻次四、水樣采集采樣前的準備（1）確定采樣負責人主要負責制定采樣計劃并組織實施。（2）制定采樣計劃采樣負責人在制定計劃前要充分了解該項監(jiān)測任務(wù)的目的和要求；應(yīng)對要采樣的監(jiān)測斷面周圍情況了解清楚；并熟悉采樣方法、水樣容器的洗滌、樣品的保存技術(shù)。在有現(xiàn)場測定項目和任務(wù)時，還應(yīng)了解有關(guān)現(xiàn)場測定技術(shù)。采樣計劃應(yīng)包括：確定的采樣垂線和采樣點位、測定項目和數(shù)量、采樣質(zhì)量保證措施，采樣時間和路線、采樣人員和分工、采樣器材和交通工具以及需要進行的現(xiàn)場測定項目和安全保證等。（3）采樣器材與現(xiàn)場測定儀器的準備采樣器材主要是采樣器和水樣容器。洗滌方法，系指對已用容器的一般洗滌方法。如新啟用容器，則應(yīng)事先作更充分的清洗，容器應(yīng)做到定點、定項。采樣器的材質(zhì)和結(jié)構(gòu)應(yīng)符合水質(zhì)采樣器技術(shù)要求中的規(guī)定。五、采樣方法（1）采樣器聚乙烯塑料桶、單層采水瓶、直立式采水器、自動采水器（2）采樣數(shù)量在地表水質(zhì)檢測中通常采集瞬時水樣，在水樣采入或裝入容器后，應(yīng)按要求加入保存劑。注意事項（1）采樣時不可攪動水底