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1、印染手冊(cè)目錄一準(zhǔn)溶液配置 - 20.0588mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1N a2S2O35H2O標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備,24.82g/L6N醋酸(HAC)碘化鉀溶液二指示劑 - 3甲基橙甲基紅酚酞鉻酸鉀指示液.淀粉指示液碘化鉀淀粉試紙還原黃G試紙的制備三試劑的測(cè)定 - 4次氯酸鈉質(zhì)量濃度的測(cè)定漂白粉中有效氯的測(cè)定冰醋酸(HAC)硫化堿(Na2S)雙氧水質(zhì)量濃度及分解率的測(cè)定燒堿濃度測(cè)定雙氧水濃度測(cè)定四測(cè)試方法- 6比移值測(cè)定法(濾紙染液上升法)縮水率測(cè)定pH值的測(cè)定生物整理用纖維素酶活力的測(cè)定方法.濾紙崩潰法.CMC粘度法標(biāo)準(zhǔn)溶液配置10.0588mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取9.5g純高錳酸鉀
2、(KMnO4)溶于1L蒸餾水中,再煮沸15min左右,待冷卻后蓋緊,幸免與塵埃及有機(jī)物接觸,同時(shí)不可與強(qiáng)光接觸.靜置數(shù)天后,用石棉過(guò)濾儲(chǔ)存于棕色試劑瓶中,并放置暗處,然后用草酸鈉標(biāo)定.N a2S2O35H2O標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備24.82g/L 制備:稱取g化學(xué)純粹的硫代硫酸鈉(a2S2O35H2O),溶解于新煮沸(煮沸以驅(qū)除水中溶解的二氧化碳和防止微生物的作用,如有二氧化碳的存在,并與水反應(yīng)生成碳酸,會(huì)使硫代硫酸鈉起分解作用)而冷卻的,加有0.1g無(wú)水碳酸鈉的蒸餾水中,攪動(dòng)使溶解,移入暗色大瓶中保存,瓶口用塞子蓋緊,待校準(zhǔn)制備或保存時(shí)應(yīng)注意下列幾點(diǎn):日光能促進(jìn)a2S2O3 溶液分解作用,因此a2S
3、2O3溶液應(yīng)該保存在清潔的有色瓶中,盡可能幸免和空氣接觸制成的a2S2O3溶液,它的濃度隨放置時(shí)刻稍有改變,在最初天中,濃度常常有些增加,過(guò)此以后濃度就會(huì)慢慢減小若在配置溶液時(shí)加入Na2CO3,使其在溶液中的濃度約為0.010.02%,就能夠防止溶液的分解校準(zhǔn):以化學(xué)純粹的重鉻酸鉀K2Cr2O7作基準(zhǔn)物校準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液的規(guī)定原理:當(dāng)加于K2Cr2O7中的及HCl(或24)之量為過(guò)量時(shí),析出的碘與重鉻酸鉀的量相當(dāng)?shù)味〞r(shí)a2S2O3溶液的消耗量與析出的碘之量相當(dāng)因此,在滴定終了時(shí)硫代硫酸鈉的耗用量與重鉻酸鉀的量相當(dāng)操作:將化學(xué)純粹的重鉻酸鉀放在的烘箱內(nèi)烘小時(shí)冷卻后稱取 .g,置于ml的定碘瓶中,
4、加水ml,加溶液ml及 HCl溶液ml,充分搖動(dòng)混和,蓋住瓶塞,在暗處?kù)o置min,使碘充分析出,加水ml稀釋搖勻然后由滴定管中滴下a2S2O3溶液(開(kāi)始滴定時(shí)不用加指示劑),滴至溶液顯現(xiàn)淡黃色(這時(shí)表示只有少量的碘留下)時(shí),加入淀粉溶液ml,接著用同一a2S2O3溶液滴定至藍(lán)色消逝,而變成三價(jià)鉻離子Cr+的綠色時(shí)為止(在這實(shí)驗(yàn)中滴定最后所得的溶液并不是無(wú)色的,因?yàn)槿齼r(jià)鉻離子使溶液當(dāng)有淡綠色)記錄a2S2O3溶液用量后,再多加一滴a2S2O3溶液,檢查是否差不多到達(dá)終點(diǎn),假如這時(shí)顏色不再改變,表示滴定差不多完成依照碘的揮發(fā)性,碘量法的滴定必須在定碘瓶中冷的狀態(tài)下進(jìn)行計(jì)算:校準(zhǔn)劑重量(純)a2S2
5、O3所耗用被校準(zhǔn)液毫升數(shù)校準(zhǔn)劑毫升克當(dāng)量0.1或:a2S2O3V 0.04904式中a2S2O3要求得的硫代硫酸鈉規(guī)度V所耗用確定濃度的硫代硫酸鈉毫升數(shù)0.1校準(zhǔn)劑重鉻酸鉀的稱出量0.04904重鉻酸鉀的毫克當(dāng)量數(shù).6N醋酸(HAC):將化學(xué)純粹的冰醋酸350ml用水稀釋至1升.碘化鉀溶液:把g碘化鉀溶解于ml水中二指示劑甲基橙為橙黃色粉末或結(jié)晶性鱗片,微溶于冷水,易溶于熱水,但不溶于酒精中變色范圍:pH3.14.4,顏色由紅變至棕黃1%甲基橙指示液:溶解甲基橙0.1g于100ml熱水中,如有必要,加以過(guò)濾甲基紅為暗紅色的粉末,微溶于水,易溶于酒精中變色范圍:pH4.26.5,顏色由紅色變至黃
6、色1%甲基紅指示液:溶解甲基紅0.1g于100ml 80%的酒精中,如有必要,加以過(guò)濾酚酞為白色的結(jié)晶粉末,微溶于水,易溶于酒精中變色范圍:pH 8.210,顏色由無(wú)色至紅色1%酚酞指示劑:溶解酚酞1g于100ml 80%的酒精中,緩慢滴入0.1N燒堿液到微紅色酚酞指示劑加入燒堿的緣故:由于酒精放置時(shí)刻久暫的不同,受到外界所引起的氧化性也不一樣,因此呈現(xiàn)不同程度的酸性,若不預(yù)先用稀淡的燒堿加以中和,則酚酞指示劑本身勢(shì)必要消耗一定的堿,這對(duì)指示劑的要求是不恰當(dāng)?shù)?,因此必須要用稀堿液中和全部酒精經(jīng)氧化后生成的酸鉻酸鉀指示液溶解g化學(xué)純粹的鉻酸鉀K2CrO4于ml水中.淀粉指示液將.g氯化鋅(或水楊
7、酸)溶解于ml水中,過(guò)濾煮沸另取.g 可溶性淀粉,置于小研缽中,加少量水研勻使成細(xì)糊,倒入正在煮沸的氯化鋅(或氯化汞)溶液中,接著煮沸min,并時(shí)加攪拌,冷卻后加水稀釋到ml,擱置片刻,然后傾取基澄清液應(yīng)用氯化鋅的作用:作淀粉指示液保藏時(shí)的防腐劑,以防分解碘化鉀淀粉試紙取碘化鉀溶液ml,加到ml的0.5%淀粉指示液中然后將濾紙?jiān)诘饣浀矸廴芤豪锝n片刻,取出烘干即成還原黃G試紙的制備用還原染料浸染色時(shí)(如卷染),需要測(cè)試染液中保險(xiǎn)粉的用量是否足夠!染液中保險(xiǎn)粉用量可用還原黃G試紙進(jìn)行檢驗(yàn):將試紙浸入染液,3min之內(nèi)應(yīng)由黃變藍(lán),如試紙變藍(lán)緩慢,即表明保險(xiǎn)粉含量不足,必須增加用量.取還原黃G2.
8、5g,用太古油(潤(rùn)濕劑)調(diào)成漿狀,加入100ml熱水,加入36B燒堿20ml,調(diào)勻后,加入50熱水(蒸餾水)1000ml,加保險(xiǎn)粉10g,還原1015min。以白色濾紙浸入藍(lán)色隱色體中35min,然后取出,在空氣中氧化、變成黃色、晾干即成。三試劑的測(cè)定1次氯酸鈉質(zhì)量濃度的測(cè)定1.次氯酸鈉溶液中的有效成分以有效氯表示有效氯含量的測(cè)定可用碘量法或亞砷酸鈉法那個(gè)地點(diǎn)采納碘量法2.要緊化學(xué)品:硫代硫酸鈉()、碘化鉀()、冰醋酸()、淀粉指示劑3.試劑配制:硫代硫酸鈉C(Na2S2O3)=0.1mol/L溶液、醋酸(HAC)=6mol/L溶液、10碘化鉀溶液4.步驟:準(zhǔn)確移取次氯酸鈉漂液10ml,置于5
9、00ml容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻然后準(zhǔn)確移取25ml,放入250mL三角瓶中,加入50mL蒸餾水,10mL 10%碘化鉀溶液,10mL 6mol/L的醋酸溶液,放置暗處5min然后用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定析出的碘,在溶液中變成微黃色時(shí),加入3mL 0.5%淀粉指示劑,接著滴至藍(lán)色褪去即為終點(diǎn)(半分鐘內(nèi)不再呈現(xiàn)藍(lán)色)記錄所耗用的硫代硫酸鈉的量作個(gè)平行試驗(yàn),取平均值5.計(jì)算:NaClO + 2KI +H2O NaCl + I2 +2KOHI2 + 2Na2S2O3 2NaCl + Na2S4O6C(Na2S2O3) V(Na2S2O3)有效氯(g/L) 35.5V漂液V漂液=
10、(10/500) 25有效氯(g/L)71 C(Na2S2O3) V(Na2S2O3)漂白粉中有效氯的測(cè)定一般優(yōu)良的漂白粉含有效氯約30-50%。高濃度的漂白粉稱漂白精,含有效氯一倍于一般漂白粉。有效氯是指漂白粉的有效成份,即一定量的漂白粉與酸作用后所生成的氯量,用百分率表示。用稱量瓶精確稱取試品約5g,移置瓷研缽中,加少量水(約20ml)研磨成勻和的糊狀,再加水?dāng)嚢?靜放數(shù)分鐘待粗粒沉降,傾出上層清液,經(jīng)漏斗注入500ml的容量瓶中,研缽中殘存的試品仍加少許水研磨后注入容量瓶中,如此反復(fù)數(shù)次,最后將研缽洗凈,亦注入量瓶中,繼加水稀釋至刻度,搖勻.用50ml的單標(biāo)移液管移取此勻和的試品溶液50
11、ml于300ml錐形瓶中,再加水100ml,漂白粉的水解作用而放出少量的氯 ,加入20ml 10%KI溶液,試品即變成淡黃色.加6N HAC 15ml,試品即變成深黃色,用0.1N 硫代硫酸鈉滴定,愈速愈好.滴至溶液成淡黃色時(shí),加入淀粉溶液數(shù)滴,繼用0.1N硫代硫酸鈉溶液滴定,滴至試品藍(lán)色消逝為止.計(jì)算公式:硫代硫酸鈉當(dāng)量濃度體積毫升數(shù)35.457(100/1000)有效氯(Cl2)% 試品重量(50/500)0.1N硫代硫酸鈉毫升數(shù)0.003547有效氯(Cl2)% -100試品重量50/500冰醋酸(HAC)測(cè)定百分含量操作:吸10ml冰醋酸于1000ml的容置瓶中,加入蒸餾水?dāng)噭?。吸稀?/p>
12、后的冰醋酸10ml入三角瓶加蒸餾水100ml酚酞2滴。用0.1N NaOH滴定至紅色,另吸10ml濃冰醋酸稱重W(冰醋酸)。計(jì)算: 0.1VNaOH(ml)60.4100X 100 W(冰醋酸)100合格:HAC含量981。硫化堿(Na2S)測(cè)定百分含量:操作:用稱量瓶精確稱取試品5g,溶于100毫升的水中,用水洗入500毫升的量瓶中,加水至標(biāo)記,用單標(biāo)移管吸取試品溶液50毫升,使呈酸性,以淀粉溶液作指示劑,立即以0.1N碘溶液滴定,滴至試品溶液呈藍(lán)色時(shí)為止。計(jì)算:N(I2) V(I2) ( 78.052000) Na2S -100試品重量(50500)合格:Na2S含量603。雙氧水質(zhì)量濃度
13、及分解率的測(cè)定1.要緊化學(xué)品:硫酸(C.P.)、高錳酸鉀(C.P.)2.試液:0.1mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、mol/L硫酸溶液3.步驟:取ml過(guò)氧化氫漂液置于100mL三角瓶中,加入10mL 6mol/L硫酸溶液,然后用0.1mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,當(dāng)溶液自無(wú)色變成微紅色時(shí)(半分鐘紅色不消逝)即為終點(diǎn)。記下消耗的高錳酸鉀毫升數(shù)。重復(fù)次,取平均值。4.計(jì)算:MnO4+5H2O2+3H2SO42MnSO4+K2SO4+8H2O+5O2C(MnO4)V(MnO4)H2O2 (g/L)-17V (H2O2)漂前漂液雙氧水濃度-漂后漂液雙氧水濃度分解率-100%漂前漂液雙氧水濃度燒堿濃度測(cè)定
14、用250ml三角錐瓶加入水50ml,再加入待測(cè)液5ml和2到3滴酚酞。用1.25N硫酸滴定至紅色消逝。NaOH濃度(g/L)=硫酸用量(ml)X10雙氧水濃度測(cè)定用250ml三角錐瓶加入水50ml,再加入待測(cè)液5ml和6N硫酸10ml。用0.294N高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液滴至微紅。假如30秒不褪色則:雙氧水濃度(g/L)=高錳酸鉀用量(ml)四測(cè)試方法比移值測(cè)定法(濾紙染液上升法)凈染料配成一定濃度的水溶液,取3X15cm的濾紙條,在一端距紙邊1cm處用鉛筆劃一橫線,然后浸入染液中,使橫線觸及液面min后取出,垂直懸掛,晾干后分不測(cè)量水及染料上升高度,按下式求出染料的比移值染料上升的高度比移值-水上升
15、的高度縮水率測(cè)定取全幅布樣長(zhǎng)55cm,放置10h以上,使其形變穩(wěn)定。分不在織物經(jīng)向三處相距50cm處,以及沿緯相距50cm三處做幅寬度量的標(biāo)記,精確至0.1cm。 先在M988型縮水試驗(yàn)機(jī)(電動(dòng)轉(zhuǎn)速50020r/min)水箱內(nèi)放好602熱水至規(guī)定標(biāo)記,投入試樣(一般每次放置34塊),加蓋封閉保溫,啟動(dòng)電動(dòng)機(jī),攪拌15min后取出布樣,方在水池中平坦,沿經(jīng)向疊成四折,用手壓去水分。然后將布樣平攤在金屬網(wǎng)上,在605的條件下烘干,取出,冷卻半小時(shí),放置4小時(shí)。測(cè)量并記錄下各標(biāo)記間的距離,與水洗前比較。 縮水率以各個(gè)經(jīng)向(緯向)標(biāo)記測(cè)得的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。pH值的測(cè)定測(cè)定紡織品表面的pH值采納國(guó)際GB
16、/T7573-1987紡織品水萃取液pH值的測(cè)定。以下介紹選擇幾組有代表性的樣品進(jìn)行pH值測(cè)定。1.試劑:蒸餾水、緩沖溶液2.試樣:稱取20.05g試樣(滌綸、棉、真絲)三份,剪成1cm大小以便能迅速浸潤(rùn)。3.儀器:具塞三角燒瓶、振蕩器、pH計(jì)、天平、燒杯、量筒4.測(cè)定方法:室溫下,把試樣放入具塞三角燒瓶中,加入100ml蒸餾水,在振蕩器上振蕩1h,用緩沖溶液標(biāo)定酸度計(jì)的pH值(定位)。將三份萃取液分不倒入燒杯中,用pH計(jì)測(cè)定其pH值,以第二,第三份水萃取液所得的pH值的平均值作為試樣數(shù)據(jù),精確至0.05。生物整理用纖維素酶活力的測(cè)定方法.濾紙崩潰法1 原理 纖維素酶能分解濾紙,產(chǎn)生葡萄糖等還
17、原糖,與3,5-二硝基水楊酸顯色劑作用,可生成橙黃色絡(luò)合物,用比色法能夠定量測(cè)定還原糖的生成量。本方法在最適條件下,以單位時(shí)刻內(nèi)一定量的酶制劑釋放出的葡萄糖量,來(lái)表示纖維素酶制劑的活力。2 試劑2.1 3,5-二硝基水楊酸顯色劑稱取10g 3,5-二硝基水楊酸(熔點(diǎn)168-169,若熔點(diǎn)偏低,則應(yīng)重結(jié)晶,方法是稱取10g 3,5-二硝基水楊酸,加50mL水,加熱溶解,冷卻析出結(jié)晶,過(guò)濾,用冷水洗滌,干燥后得白色結(jié)晶),溶于蒸餾水中,加入20 g氫氧化鈉,200 g酒石酸鉀鈉,加水500 mL,加熱溶解后,加入重蒸酚2g、無(wú)水亞硫酸鈉0.5 g,加熱攪拌,待全部溶解后,冷卻,移到1000 mL容
18、量瓶中,稀到刻度,放置一周后過(guò)濾備用。此顯色劑應(yīng)貯存于棕色瓶中。2.2 緩沖溶液0.04M,pH值為4.5的醋酸-醋酸鈉緩沖溶液。3 方法3.1 酶液制備按工藝要求的濃度、pH值等配制酶處理液。3.2 酶解分不吸取酶處理液0、0.5、1.0、1.5、2.0mL,置于試管中,用pH值為4.5 的醋酸-醋酸鈉緩沖溶液補(bǔ)足到2.0 mL。置于40水浴中保溫?cái)?shù)分鐘后,在每管酶液中加入11cm2的新華1號(hào)層析濾紙6片,立即記時(shí),準(zhǔn)確反應(yīng)60min,然后立即在沸水浴中加熱10min,使酶失活。3.3顯色 在上述每管酶解液中,加入3 mL 3,5-二硝基水楊酸顯色劑,在沸水中加熱15 min,冷卻,加蒸餾水
19、10 mL,搖勻,用分光光度計(jì)在550 nm波長(zhǎng)下,用1 cm比色皿,以空白為對(duì)比,測(cè)定其光密度。以光密度為縱坐標(biāo),各管酶濃度為橫坐標(biāo)作圖,應(yīng)成一通過(guò)原點(diǎn)的直線。取直線上任意一點(diǎn)計(jì)算即可。如成曲線關(guān)系(直線彎曲),應(yīng)將酶液進(jìn)一步稀釋后再進(jìn)行測(cè)定。3.4 葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 準(zhǔn)確配制1000g/ mL葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液。分不取0、0.10、0.20、0.300.70 mL葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液,用蒸餾水補(bǔ)足到2.0 mL,加3 mL 3,5-二硝基水楊酸顯色劑,同上進(jìn)行顯色、比色,以光密度(O.D.550nm)為縱坐標(biāo),葡萄糖微克數(shù)為橫坐標(biāo)作圖,應(yīng)得一直線。3.5 計(jì)算 在上述酶濃度和光密度對(duì)應(yīng)的直線上取酶量W,對(duì)應(yīng)O.D.550nm在葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得葡萄糖的微克數(shù)A,按下列公式進(jìn)行計(jì)算:A纖維素酶活力(單位/g)= -tW式中:A 由標(biāo)準(zhǔn)曲線
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