行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)副產(chǎn)硫酸鉛

1、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)副產(chǎn)硫酸鉛征求意見稿編制說明副產(chǎn)硫酸鉛行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)起草小組二0一八年六月副產(chǎn)硫酸鉛行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿編制說明一、工作簡況立項目的鋅濕法煉鋅過程中氧化鋅浸出工序產(chǎn)出的副產(chǎn)硫酸鉛是資源綜合利用的重要體現(xiàn)，一方面減少了冶煉渣對環(huán)境的負(fù)面影響，另一方面為鉛冶煉提供了原料、節(jié)約了鉛礦資源的消耗，因此加大、促進濕法煉鋅過程中的鉛金屬的資源綜合利用是符合國家相關(guān)政策，有利于相關(guān)企業(yè)的健康發(fā)展，而副產(chǎn)硫酸鉛的交易是促進濕法煉鋅過程中的鉛金屬的資源綜合利用的一個關(guān)鍵環(huán)節(jié)，有必要制定一個統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)為副產(chǎn)硫酸鉛的交易提供依據(jù)、為副產(chǎn)硫酸鉛的質(zhì)量提供判定標(biāo)準(zhǔn)。因此，建立副產(chǎn)硫酸鉛的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)可為副產(chǎn)硫酸鉛的交易提供

2、統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)、并有利于促進副產(chǎn)硫酸鉛指標(biāo)的提升，具有重要的意義。標(biāo)準(zhǔn)立項的必要性有色冶煉行業(yè)中煉鉛、煉鋅、煉銅具有很強的互補優(yōu)勢，隨著一些冶煉廠上馬鉛鋅聯(lián)產(chǎn)項目，鋅冶煉中綜合回收的副產(chǎn)硫酸鉛的作用日益突出，副產(chǎn)硫酸鉛的交易日趨頻繁，但是目前有色行業(yè)沒有一個統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)來規(guī)范副產(chǎn)硫酸鉛，有必要制定副產(chǎn)硫酸鉛的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。在2016年國家危險廢物名錄中包含了鋅冶煉過程的副產(chǎn)硫酸鉛（廢物類別：HW4；8行業(yè)來源：常用有所金屬冶煉；廢物代碼：321-010-48），危險特性為T（毒性），對副產(chǎn)硫酸鉛的運輸、交易造成不便。目前副產(chǎn)硫酸鉛的統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)的缺失和將副產(chǎn)硫酸鉛歸于國家危險廢物名錄嚴(yán)重制約了副產(chǎn)硫酸鉛的交易

3、和濕法煉鋅過程中的鉛金屬的資源綜合利用，因此有必要制定副產(chǎn)硫酸鉛行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。任務(wù)來源根據(jù)工業(yè)和信息化部辦公廳關(guān)于印發(fā)2017年第一批行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制修訂計劃的通知工信廳科201740號，副產(chǎn)硫酸鉛標(biāo)準(zhǔn)正式立項（計劃編號：2017-0194T-YS）,以及全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會的標(biāo)準(zhǔn)制訂工作安排，由河南豫光鋅業(yè)有限公司負(fù)責(zé)副產(chǎn)硫酸鉛行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制訂工作。本標(biāo)準(zhǔn)由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會技術(shù)歸口，完成時間為2019年。項目編制組單位情況河南豫光鋅業(yè)有限公司成立于2004年，是河南豫光金鉛集團有限責(zé)任公司的控股公司。公司是一家是以生產(chǎn)重有色金屬、綜合回收有價金屬為主的綜合性企業(yè)，生產(chǎn)規(guī)模居國內(nèi)鋅冶煉行

4、業(yè)前3名。2008年6月，豫光牌高純鋅在倫敦金屬交易所（LME）注冊成功,成為國內(nèi)第7家、河南省首家在LME注冊的高純鋅產(chǎn)品生產(chǎn)企業(yè)。采用常規(guī)濕法煉鋅工藝，制酸工藝采用國內(nèi)成熟的封閉洗滌凈化、雙轉(zhuǎn)雙吸工藝，冶煉回收率達97.5%以上。公司積極開展綜合回收，發(fā)展循環(huán)經(jīng)濟，綜合回收了鉛、銀、銅、鈷、鎵、鍺、鐵等多種有價金屬；目前生產(chǎn)能力鋅錠每年27萬，精銦30噸、精鎘1000噸；同時將產(chǎn)業(yè)鏈向下游延伸，開發(fā)了多種系列鋅合金產(chǎn)品，在2017年啟動了金屬表面防護工程的建設(shè)，并建設(shè)投運了年產(chǎn)10萬噸精制酸的項目工程，為企業(yè)轉(zhuǎn)型升級尋求了新的效益增長點。與鋅冶煉產(chǎn)品檢驗、檢測有關(guān)的檢驗、化驗設(shè)備近120臺

5、套，其中重要的檢測設(shè)備有35臺套。先進的檢測設(shè)備：百萬分之一分析天平、X射線熒光分析儀、直讀光譜儀、ICP發(fā)射光譜儀、ICP-MS發(fā)射光譜儀等，保證了原料、過程、產(chǎn)品以及廢棄物等分析的準(zhǔn)確性和及時性。公司目前擁有500余名專業(yè)技術(shù)人員，研究生20余人，科研能力較強。主要工作過程2016年4月成立副產(chǎn)硫酸鉛公司標(biāo)準(zhǔn)起草小組，確定牽頭起草單位并起草完成了企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，并于2016年10月實施，實施以來，各項指標(biāo)均符合指標(biāo)要求；2018年4月成立了副產(chǎn)硫酸鉛行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)起草小組成員，并明確起草任務(wù)。首先根據(jù)本公司近幾年的副產(chǎn)硫酸鉛質(zhì)量狀況，完成了副產(chǎn)硫酸鉛標(biāo)準(zhǔn)初稿。2018年711月，收集國內(nèi)副產(chǎn)硫酸鉛生產(chǎn)

6、和使用企業(yè)名錄，了解各企業(yè)生產(chǎn)產(chǎn)品和購買原料要求等情況，確定YS/TXXXXX副產(chǎn)硫酸鉛（征求意見稿）。二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則和確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容（一）編制原則科學(xué)性原則：在對副產(chǎn)硫酸鉛各項檢測指標(biāo)統(tǒng)計的基礎(chǔ)上,結(jié)合相關(guān)國內(nèi)實際需求確定本標(biāo)準(zhǔn)適用性原則：本標(biāo)準(zhǔn)是在對全國有代表性生產(chǎn)廠家的產(chǎn)品和用戶企業(yè)的要求調(diào)研的基礎(chǔ)上，根據(jù)技術(shù)發(fā)展水平及測試數(shù)據(jù)確定的技術(shù)指標(biāo)取值范圍，具有較強的指導(dǎo)意義和適用性。規(guī)范性原則：本標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)格按照GB/T1.1-2009標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫給出的規(guī)則進行起草，文本格式規(guī)范。（二）確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容1、產(chǎn)品來源及工藝說明通過展開對國內(nèi)鋅冶煉企業(yè)充分調(diào)研，濕法煉

7、鋅過程在氧化鋅焙砂浸出工序中，經(jīng)過中性浸出、低酸浸出、高酸浸出除去其中的鋅、銦等金屬，畐U產(chǎn)硫酸鉛在鉛渣中得到富集，使其鉛品位在35%左右，鋅含量低于5%在鉛生產(chǎn)過程不產(chǎn)生影響。1.1河南豫光鋅業(yè)氧化鋅焙砂處理工藝流程圖申性MHEuk04*憫円IkW1.3基本原理利用氧化鋅焙砂作原料，用電解廢液做溶劑，進行兩段浸出，第一段為中性浸出，使原料中大部分鋅進入溶液，而銦、鍺、鉛等有價金屬則留在渣中。其化學(xué)反應(yīng)如下：ZnO+H2SO4=ZnSO4+H2O第二段為高低酸性浸出，主要是使中性浸出渣中的鋅、銦與鉛分離。達到浸出提鋅、銦的目的，同時鉛渣，即副產(chǎn)硫酸鉛。化學(xué)反應(yīng)式如下：ZnO+H2SO4=ZnS

8、O4+H2OIn2O3+3H2SO4=In2（SO4）3+3H2OPbO+H2SO4=PbSO4+2H2O1.4副產(chǎn)硫酸鉛成分（要求和實際情況）銅鎘渣成分（%ZnPbH2OAgIn工藝要求3-530-4525-30-17年實際均值一系統(tǒng)3.4937.6626.30.01970.008二系統(tǒng)3.4338.2826.30.02540.0081.5工藝技術(shù)條件中性浸出：浸出溫度65C80C，浸出時間2h3h，液固比（812）:1,浸出終點pH值3.04.0;低酸浸出：浸出溫度55E70C，浸出時間4h6h，液固比（57）:1,浸出始酸（150200）g/LH2SO4,浸出終酸（2045）g/LH2S

9、O4;高酸浸出：浸出溫度85C95C，浸出時間6h8h,液固比（610）:1,浸出終酸（120140）g/LH2SO4;2.化學(xué)成份的確定針對副產(chǎn)硫酸鉛，根據(jù)對國內(nèi)有代表性的濕法鋅冶煉企業(yè)的調(diào)查，通過對各企業(yè)檢測數(shù)據(jù)的統(tǒng)計分析，確定各類副產(chǎn)硫酸鉛的化學(xué)成份。1）鉛的成份是判定副產(chǎn)硫酸鉛有效成份的指標(biāo)，品級不同，質(zhì)量不同。2）雜質(zhì)Zn的成份輔助區(qū)別產(chǎn)品的品級。3）水分高低雖然不是影響副產(chǎn)硫酸鉛的優(yōu)劣指標(biāo)，但影響鉛生產(chǎn)過程中的投料過程。2.1副產(chǎn)硫酸鉛中含鋅鉛水的數(shù)值統(tǒng)計含Zn數(shù)值分布含Pb數(shù)值分布含Zn范圍，%個數(shù)頻率%累計頻率%含Pb范圍，%個數(shù)頻率%累計頻率%小于2162.322.3小于30

10、30.4302-37010.1312.430-3513018.8119.23-3.517725.623875553.5-436853.2691.3238-4016624.02794-5578.2599.5740-4310314.9193.9大于530.431()0大于43426.08100合計691100合計6911001含水?dāng)?shù)值分布含水范圍，%個數(shù)頻率%累計頻率%小于2060.88120-2414320.9121.824-2834350.1571.928-3215222.2294.1大于32405.85100合計6841001IIII.2.2副產(chǎn)硫酸鉛中其它成分的

11、抽樣結(jié)果或其他數(shù)據(jù)平均值:ZnPbInFeAg一系統(tǒng)平均3.4937.660.0081.130.0205最大5.6547.980.023.080.36最小1.028.110.000630.210.034二系統(tǒng)平均3.4338.280.0081.380.0266最大6.1751.470.0584.350.047最小0.7527.670.0020.420.00293.試驗方法的確定3.1鉛量的測定EDTA容量法測定鉛量3.2鋅量的測定EDTA容量法測定總鋅量3.3銦量的測定原子吸收分光光度法連續(xù)測定銦3.4銀量的測定原子吸收分光光度法連續(xù)測定銀4.取制樣方法的確定副產(chǎn)硫酸鉛取樣方法按照YS/T96

12、實施，散裝副產(chǎn)硫酸鉛推開平攤后，每50公分布一個采樣點，用采樣鏟或鐵锨沿45度角進行采樣，每鏟需鏟到底部，所采樣品倒入采樣袋中，密封；縮分，按照四分法將所采樣品縮分為1000-1500克。三、標(biāo)準(zhǔn)水平分析3.1本標(biāo)準(zhǔn)首次根據(jù)國內(nèi)鋅冶煉綜合回收生產(chǎn)技術(shù)水平的提高，提出制定副產(chǎn)硫酸鉛行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)隨著有色冶煉技術(shù)進步，循環(huán)經(jīng)濟的不斷發(fā)展，我國有色金屬冶煉行業(yè)中鉛、鋅冶煉企業(yè)之間的互補性進一步增強，行業(yè)內(nèi)很多企業(yè)都在發(fā)展鉛鋅聯(lián)產(chǎn)，優(yōu)勢互補，煉鋅企業(yè)的副產(chǎn)硫酸鉛作為鉛冶煉的生產(chǎn)原料，交易也日趨頻繁，但是目前有色行業(yè)沒有一個統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)來規(guī)范副產(chǎn)硫酸鉛產(chǎn)品質(zhì)量，因此如何使其更適合鉛冶煉企業(yè)的生產(chǎn)需求，制定副產(chǎn)硫

13、酸鉛的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)顯得尤為重要。3.2綜合標(biāo)準(zhǔn)水平評價副產(chǎn)硫酸鉛行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的建立，可為副產(chǎn)硫酸鉛的交易提供統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)，并有利于促進氧化鋅浸出工藝的創(chuàng)新和技術(shù)進步，使副產(chǎn)硫酸鉛指標(biāo)得到提升，為降低對后續(xù)生產(chǎn)的影響具有重要的現(xiàn)實意義。本標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)水平達到國內(nèi)領(lǐng)先水平。四、與現(xiàn)行相關(guān)法律、法規(guī)、規(guī)章及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，特別是強制性標(biāo)準(zhǔn)的協(xié)調(diào)性本標(biāo)準(zhǔn)與現(xiàn)行的相關(guān)法律、法規(guī)、規(guī)章及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系不矛盾、不沖突，其相互關(guān)系協(xié)調(diào)一致。4.1與副產(chǎn)硫酸鉛可參考的有國家標(biāo)準(zhǔn)鉛及鉛合金廢料(GB/T13588-2006)和有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)鉛膏(YS/T1091-2015)兩個標(biāo)準(zhǔn)，但其中提到的“鉛灰渣”和“鉛膏”與鋅冶煉中副產(chǎn)硫酸鉛的性質(zhì)差異較大，且其含鉛量和水份也因工藝差別較大而難以執(zhí)行。鉛及鉛合金廢料類別組別廢料名稱品