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文檔簡介
1、鐵檢測作業(yè)指導(dǎo)書1.試劑1.1氨水溶液(1+2);1.2緩沖溶液(pH=6):稱取乙酸鈉200g溶解于約2OOmL蒸餾水中,加入冰乙酸600mL,再用蒸餾水稀至1OOOmL。1.3二氮雜菲溶液(1.2g/L):稱取二氮雜菲0.12g溶解于100ml蒸餾水中(可微熱助溶),貯于棕色瓶中(最好用前配制)。1.4鹽酸羥胺溶液(100g/L),用時(shí)配制。1.5亞鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液: 稱取硫酸亞鐵銨0.1404g溶于500mL蒸餾水中,再加入硫酸lOmL,移入1OOOmL容量瓶中定容。此溶液1mL含0.02mg亞鐵離子。1.6亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液: 移取亞鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液10.OOmL于100m L容量瓶中,以蒸餾水
2、稀釋至刻度,搖勻。此溶液 1mL含2.0ug亞鐵離子。2.分析步驟2.1亞鐵的分析取專供測定亞鐵和三價(jià)鐵的酸化水樣5 50mL于1OOmL容量瓶中,加入一小片剛果紅試紙,用氨水中和至剛果紅試紙剛剛變?yōu)樽霞t色。加人緩沖溶液1OmL,二氮雜菲溶液2mL,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。5min后,在分光光度計(jì)上波長 510nm處, 用lcm比色杯, 以試劑空白作參比, 測量吸光度。2.2總鐵的分析取專供測定亞鐵和三價(jià)鐵的酸化水樣 550mL于100 mL容量瓶中,加人鹽酸羥胺溶液1mL,加人緩沖溶液1OmL,二氮雜菲溶液2mL,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。5min后,在分光光度計(jì)上波長 5 1 0 n m
3、處, 用 l c m比色杯, 以試劑空白作參比, 測量吸光度。2.3空白試驗(yàn)取蒸餾水代替試樣,取專供測定亞鐵和三價(jià)鐵的酸化水樣5 50mL于1OOmL容量瓶中,加入一小片剛果紅試紙,用氨水中和至剛果紅試紙剛剛變?yōu)樽霞t色。加人緩沖溶液1OmL,二氮雜菲溶液2mL,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。5min后,在分光光度計(jì)上波長5 10nm處, 用lcm比色杯, 以試劑空白作參比, 測量吸光度。3.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制3.1亞鐵標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:準(zhǔn)確移取亞鐵標(biāo)準(zhǔn)0、2.0、4.0,10.0. 100ug于一系列100mL容量瓶中。以亞鐵離子濃度對吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。3.2總鐵標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制: 準(zhǔn)確移取亞鐵標(biāo)準(zhǔn)0,2.0 , 4.0 ,10.0 .100ug于一系列l(wèi)OOmL容量瓶中, 加入鹽酸經(jīng)胺溶液lmL。以亞鐵離子濃度對吸光度,分別繪制亞鐵標(biāo)準(zhǔn)曲線或總鐵標(biāo)準(zhǔn)曲線。4.分析結(jié)果的計(jì)算按下式分別
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