揮發(fā)性酚檢測作業(yè)指導(dǎo)書

1、揮發(fā)性酚檢測作業(yè)指導(dǎo)書1.試劑及其配制1.1無酚水：將普通蒸餾水放置于全玻璃蒸餾器中，加氫氧化鈉至強(qiáng)堿性，滴入高錳酸鉀溶液至深紫紅色，放入少許無釉瓷片（浮石或玻璃毛細(xì)管亦可），加熱蒸餾。棄去初餾份，收集無酚水于硬質(zhì)玻璃瓶中，或于每升蒸餾水中加入0.2g經(jīng)280活化4h的活性碳粉末，充分振搖后用0.45um濾膜過濾。1.2磷酸溶液：用水稀釋10ml磷酸（=1.69g/ml）至100ml。1.3甲基橙指示液：2g/l。1.4硫酸銅溶液（100g/l）：稱取10g硫酸銅溶解于水中并稀釋至100ml。1.5三氯甲烷或二氯甲烷。1.6精致苯酚：將苯酚置于5070熱水浴中溶化，小心地移入100ml蒸餾瓶中

2、，用包有鋁箔的軟木塞塞緊，其中插有一支250水銀溫度計(jì)，蒸餾瓶的支管與空氣冷凝管連接，用以干燥的錐形燒瓶接收器。電爐加熱蒸餾，棄去帶色的初餾出液，收集182184餾分（無色），密封避光保存。1.7酚標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（1.00mg/ml）：稱取1.000g精制苯酚溶解于水中，稀釋至1000ml。通常直接稱取精制的苯酚即可配標(biāo)準(zhǔn)溶液，若為非精制苯酚可按下法標(biāo)定;移取10.00ml待標(biāo)定的酚貯備溶液，注入250ml碘量瓶中，加入50ml水，10.00ml溴酸鹽-溴化鉀溶液及5ml鹽酸，立即蓋緊瓶塞，搖勻。避光放置5min后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至呈淡黃色時(shí)，加入1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失

3、為止。記下硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定體積V2。同事用水做試劑空白滴定，消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為V1。酚標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液濃度按式（40）的計(jì)算： =（V1-V2）0.025015.681000/10 =（V1-V2）39.21(40)式中：酚溶液濃度，單位為毫克每升；V1試劑空白消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，單位為毫升；V2酚貯備溶液消耗標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液的體積，單位為毫升。1.8酚標(biāo)準(zhǔn)中間溶液（10.0ug/ml）：量取10.0ml酚標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液用水稀釋至1000ml。當(dāng)天時(shí)配制。1.9酚標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（1.00ug/ml）：量取10.0ml酚標(biāo)準(zhǔn)中間溶液，用水稀釋至100ml。臨用時(shí)配制。1.10溴酸

4、鹽-溴化鉀溶液：稱取2.784g無水溴酸鉀溶解于水中，加10g溴化鉀溶解后稀釋至1000ml。1.11鹽酸（HCL）：=1.19g/ml。1.12硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c(Na2s2o3)=0.0250mol/l。1.13淀粉溶液（10g/l）：稱取1.0g可溶性淀粉，盛于200ml燒杯中，加少量水調(diào)成糊狀，加入100ml沸水?dāng)嚢?，冷后加?.4g氯化鋅或0.1g水楊酸防腐。1.14緩沖溶液：稱取20g氯化銨溶解于100命令濃氨水中，此溶液pH為9.8。1.15 4-氨基安替比林溶液（20g/l）：稱取2g 4-氨基安替比林溶液溶于水中，并稀釋至100ml，貯于棕色瓶中，置冰箱內(nèi)，有效期一周。1.

5、16鐵氰化鉀溶液（80g/l）：稱取8g鐵氰化鉀溶于水中，并稀釋至100ml。貯于棕色瓶中，置冰箱內(nèi)，可穩(wěn)定一周，顏色變深時(shí)，應(yīng)重新配制。2.繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線a)量取0ml，0.50ml，1.00ml，2.00ml，4.00ml，7.00ml，10.00ml，15.00ml酚標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，分別置于預(yù)先盛有100ml無酚水的250ml分液漏斗中，最后加無酚水到200ml，混勻；b）向各分液漏斗內(nèi)加入1.00ml緩沖溶液混勻。再各加1.0ml 4-氨基安替比林溶液，混勻，加1.0ml鐵氰化鉀溶液，混勻，放置10min。加10.0ml三氯甲烷，振搖2min，靜置分層，接取三氯甲烷提取液于測定池中，在波長460nm處，用三氯甲烷做參比，測定吸光值。以吸光值為縱坐標(biāo)，標(biāo)酚濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。3.樣品測定將餾出液全量轉(zhuǎn)入250ml分液漏斗中，按步驟測定吸光值，同時(shí)測定全程分析空白得吸光值。4.記錄與計(jì)算測得數(shù)據(jù)記入表中。由Aw-Ab查標(biāo)準(zhǔn)曲線或用線性回歸方程及時(shí)水樣中揮發(fā)酚的濃度。若是經(jīng)稀釋后再蒸餾的水樣則按式（41