化驗員應(yīng)知應(yīng)會題_第1頁
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文檔簡介

1、煤質(zhì)化驗員應(yīng)知應(yīng)會 100 題1.按標準化法,我國標準分為哪幾級?我國標準分為四級:即國家標準,行業(yè)標準,地方標準和企業(yè)標準;2.煤中存在哪幾種外形的硫?煤中硫的存在外形通常分為有機硫和無機硫兩大類;無機硫又可分為硫酸鹽硫和硫化物硫兩種;因此煤中的硫主要以硫酸鹽硫,硫化鐵硫和有機硫三種外形存在;3.測定煤的鏡質(zhì)體反射率的意義是什么?煤的鏡質(zhì)體反射率是不受煤的巖石成分含量的影響,但卻能反映煤化程度的一個指標;煤 的鏡質(zhì)體反射率隨它的有機組分中碳含量的增加而增高,隨揮發(fā)分產(chǎn)率的增高而削減;也就是說同一顯微組分,在不同的變質(zhì)階段,反射率不同,它能較好地反映煤的變質(zhì)程度;因此,鏡 質(zhì)體反射率是一個很有

2、前途的煤分類指標;特殊是對無煙煤階段的劃分,靈敏度大,是區(qū)分年老無煙煤,典型無煙煤和年輕無煙煤的一個較理想的指標;目前,在國際上已有許多國家接受鏡質(zhì)體反射率作為一種煤炭分類指標;此外,煤的鏡質(zhì)體反射率在評判煤質(zhì)及煤炭加工利用等 方面都有重要意義,如許多國家用煤的鏡質(zhì)體反射率來指導(dǎo)煉焦配煤和把握來煤質(zhì)量等等,而且在石油,地質(zhì)勘探爭論方面也很有價值;4.中國煤炭是按什么進行分類的?分為哪幾種?中國煤炭分類按煤的煤化程度和工藝性能進行分類,分為無煙煤,煙煤和褐煤三種;5.進行煤質(zhì)分析所用的熱電偶為什么要定期檢定?熱電偶在使用過程中,由于受到環(huán)境,四周介質(zhì)和熱的作用以及愛惜管和絕緣材料的污染 等而使熱

3、電極顯現(xiàn)氧化,腐蝕,晶體結(jié)構(gòu)變化等現(xiàn)象;這些都會使熱電偶的熱電特性發(fā)生變化,因此須進行定期檢定,否就會引起測量誤差;6.測定焦炭中灰分時,灼燒過程中為什么在爐門應(yīng)留有小縫且爐后煙囪要打開?為了在灰化過程中始終保持良好的通風(fēng)狀態(tài),使硫氧化物一經(jīng)生成就即時排出,因此要求馬弗爐裝有煙囪,在爐門上有通風(fēng)眼,或?qū)t門開啟一小縫使爐內(nèi)空氣可自然流通;7. 煤的工業(yè)分析包括哪些項目?其中哪些項目的數(shù)據(jù)是直接測出的?哪些項目的數(shù)據(jù)是通過 運算得到的?煤的工業(yè)分析包括煤的水分,灰分,揮發(fā)分和固定碳四個項目,其中,煤的水分,灰分,揮發(fā)分三個項目是直接測出的,固定碳是通過運算得出的;第 1 頁,共 23 頁8.制樣

4、時,如何判定分析煤樣是否達到了空氣干燥狀態(tài)?在制樣時,如在室溫下連續(xù)干燥1h 后煤樣質(zhì)量變化不超過%,就為達到空氣干燥狀態(tài);做出這項規(guī)定的緣由有二個方面,一是為了保證制備出的分析煤樣達到穩(wěn)固狀態(tài)后再進行各個項目的測試,以保證測試結(jié)果的穩(wěn)固性和牢靠性;由于煤質(zhì)檢測的直接對象為分析煤樣(可磨 性,磨損性的測定除外),其檢測結(jié)果均以空氣干燥基準表示,故分析煤樣是否處于空氣干燥狀態(tài)對檢測結(jié)果影響很大;二是由于隨著煤質(zhì)分析方法,煤炭利用和對外貿(mào)易的進展,空氣干燥煤樣的水分,已不只作為一個其它基的換算依據(jù),而已成為煤炭利用和貿(mào)易中的一項重要指 標;在ISO及其它歐美各國標準中,對“空氣干燥狀態(tài)”都有確定量

5、的規(guī)定,一般為 m不大 于;9.凡是需要依據(jù)水分測定結(jié)果進行校正或換算的分析試驗應(yīng)在幾天內(nèi)同時測完?為什么?凡需依據(jù)水分測定結(jié)果進行校正或換算的分析試驗最好能和水分測定同時進行,否就也應(yīng) 在盡量的,煤樣水分不發(fā)生顯著變化的期限(最多不超過7d)內(nèi)進行;由于時間延長,煤樣的 水分會發(fā)生變化,而水分變化之后,各項目的測值(空氣干燥基)也會發(fā)生變化,例如煤樣水 分削減,將會導(dǎo)致熱值增高,氫值及揮發(fā)分增高等;假如仍接受原先的水分,就會使各項目的干燥基結(jié)果不精確,因此,這些分析試驗最好能和水分測定同時進行或在盡量短的,煤樣水分不發(fā)生顯著變化的期限內(nèi)進行;10.煤質(zhì)分析試驗方法的精密度以什么來表示,它們的

6、定義是什么?煤質(zhì)分析試驗方法的精密度以重復(fù)性界限(同一化驗室的答應(yīng)差)和再現(xiàn)性臨界差(不同 化驗室的答應(yīng)差)來表示;重復(fù)性界限是指在同一化驗室中,由同一操作者,用同一臺儀器,對同一分析煤樣,于短 期內(nèi)所做的重復(fù)測定所得結(jié)果間的差值(在95%概率下)的臨界值;再現(xiàn)性臨界差是指在不同化驗室中,對從煤樣縮制最終階段的同一煤樣中分取出來的,具 有代表性的部分所做的重復(fù)測定所得結(jié)果的平均值間的差值(在特定概率下)的臨界值;11.簡述“重復(fù)測定”和“平行測定”的區(qū)分;所謂重復(fù)測定,是指在同一化驗室,在短期內(nèi)連續(xù)進行多次測定,它不包括平行測定;標 準規(guī)定,在煤質(zhì)檢測中,全部項目均應(yīng)進行重復(fù)測定;重復(fù)測定與平

7、行測定是有區(qū)分的,設(shè)有六個煤樣進行揮發(fā)分測定,假如是平行測定,就第一爐放三個雙樣,其次爐再放入三個雙樣,假如是重復(fù)測定,就第一爐放六個單樣,其次爐再放入六個單樣,當溫度把握不好時,在平行測定中不易發(fā)覺問題,二次差值也很小,但精確度不愿定高,而在重復(fù)測定中,一旦溫度把握 不好,二次差值必定差得較大,能準時發(fā)覺問題,因此,重復(fù)測定更能保證得到精確度較高的值;第 2 頁,共 23 頁12.在進行某項煤質(zhì)分析時,如兩次測值的差超過規(guī)定限度(同一化驗室答應(yīng)差T),怎么辦?兩次測值的差如不超過規(guī)定限度,即同一化驗室答應(yīng)差T,就取其算術(shù)平均值作為測定 結(jié)果,否就須進行第三次測定;如三次測值的極差小于或等于,

8、就取三次測值的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果,否就須進行第四次測定;如四次測值的極差小于或等于,就取四次測值 的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果;如極差大于1. 3T,而其中三個測值的極差小于或等于,就可取三個測值的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果;如上述條件均未達到,就應(yīng)舍棄全部測定結(jié)果,并檢查儀器和操作,然后重新進行測定;13.什么是“基”?煤質(zhì)分析有哪幾種“基”?其定義是什么.“基”用什么符號來表示. “基”是表示化驗結(jié)果是以什么狀態(tài)下的煤樣為基礎(chǔ)而得出的, 煤質(zhì)分析中常用的“基”有 空氣干燥基,干燥基,收到基,干燥無灰基,干燥無礦物質(zhì)基;其定義如下:(1)空氣干燥基以與空氣濕度達到平穩(wěn)狀態(tài)的煤為基準;表示符號為a

9、d(air dry basis);(2)干燥基以假想無水狀態(tài)的煤為基準;表示符號為ddry basis ;(3)收到基以收到狀態(tài)的煤為基準;表示符號為ar(as received);(4)干燥無灰基以假想無水,無灰狀態(tài)的煤為基準;表示符號為dafdry ashfree ;(5)干燥無礦物質(zhì)基以假想無水,無礦物質(zhì)狀態(tài)的煤為基準;表示符號為dmmfdry mineral matter free ;14.什么叫商品煤樣?在何處實行商品煤樣?商品煤樣是用來確定供應(yīng)用戶的煤的平均質(zhì)量的煤樣;依據(jù)商品煤樣的化驗結(jié)果,即可了解外運或收到煤的質(zhì)量,并以此作為計價的依據(jù);商品煤樣可在煤流中,運輸工具頂部及煤堆上

10、實行;15.子樣,總樣,批和采樣單元的概念是什么?子樣:采樣器具操作一次或截取一次煤流橫斷面所實行的一份樣;其質(zhì)量準備于被采樣煤的最大粒度;總樣:從一采樣單元取出的全部子樣合成的煤樣;一個總樣的子樣數(shù)準備于煤的品種,采樣單元的大小和要求的采樣精密度;批:需要進行整體性質(zhì)測定的一個獨立的煤量;采樣單元:從一批煤中實行一個總樣的煤量;一批煤可以是一個或多個采樣單元;16.什么是采樣精密度?設(shè)對一批量煤進行許多次采樣,并得到許多個煤炭質(zhì)量指標(如灰分)測定值和這許多個第 3 頁,共 23 頁測定值的平均值;這許多個測定值稱為抽樣總體,許多個測定值的平均值稱為總體平均值;采樣精密度就是所采煤樣的指標測

11、定值與相應(yīng)指標的總體平均值的接近程度,或者說二者間的差 值;在商品煤樣實行中,如接受的采樣方法是無系統(tǒng)誤差的方法,就總體平均值應(yīng)是這一批量 煤的質(zhì)量真值的無偏差的正確估量值,可以代替真值;此時,采樣精密度也就是采樣精確度;采樣精密度通常用煤的灰分進行評定,也可用煤的全水分,發(fā)熱量和全硫等進行評定;17.如何在煤流中實行商品煤樣?在煤流中實行商品煤樣時,可依據(jù)煤的流量大小,以一次或分兩次到三次橫截煤流的斷面實行一個子樣;分兩次或三次采樣時,按左,右或左,中,右的次序進行,采樣的部位不得交 錯重復(fù),否就由于粒度偏析而產(chǎn)生采樣的系統(tǒng)誤差;在以橫截皮帶運輸機的煤流的方式采樣時,采樣器必需緊貼皮帶或從煤

12、流中移過,實行全斷面的煤樣;如懸空鏟取或刮取,也會因粒度偏 析而使灰分結(jié)果系統(tǒng)偏高或偏低;1000t煤應(yīng)實行的最少子樣數(shù)目,依據(jù)產(chǎn)品的品種和方案灰分,按下表的規(guī)定確 定;原煤,選擇煤 其它洗煤 煤炭品種 精煤 灰分20% 灰分20% (包括中煤)子樣數(shù)目 30 60 15 20 當煤量大于1000t時,子樣數(shù)目按下式運 算:Nnm1000 式中:N實際應(yīng)采子樣數(shù),個;n按上表所規(guī)定的1000t煤應(yīng)采的子樣數(shù),個;m實際發(fā)運量,t ;當煤量少于1000t時,子樣數(shù)目按上表的數(shù)目遞減,但至少不能少于上表規(guī)定數(shù)目的 1/3;一批量煤中應(yīng)采的子樣應(yīng)均勻地分布于煤的有效流過時間內(nèi),或按均勻的質(zhì)量間隔分布

13、于 整批量煤中;18.汽車頂部如何采煤樣?在汽車頂部采樣(原煤)時,應(yīng)按對角線布點的原就,在1,2,3 位置上按3 點循環(huán)的方 法,一車采1個子樣;1000t煤不應(yīng)少于 60 個子樣,少于300t 時,不應(yīng)少于 18 個子樣;由于汽車容量較小,有時車車實行,子樣數(shù)目大大超出標準規(guī)定的子樣數(shù)目;總樣量增加,盛樣容器數(shù)量要增加,加大搬運,輸送的壓力和后續(xù)制樣程序的工作量;因此,可以本著子樣均勻分布的原就隔車采樣,但必需保證不少于整批的最少子樣數(shù)目;第 4 頁,共 23 頁汽車上采樣,實質(zhì)屬于質(zhì)量基采樣,如各車容量相差懸殊,子樣布點仍要結(jié)合等質(zhì)量分布 的原就來考慮;19.子樣質(zhì)量超過規(guī)定值后,能否提

14、高采樣精密度?答:要達到標準規(guī)定的采樣精密度,第一必需按采樣標準規(guī)定的子樣數(shù)目(或按核對后的子樣數(shù)目)采樣,其次,每個子樣的質(zhì)量亦必需達到標準所規(guī)定的要求;如子樣質(zhì)量少于所規(guī) 定的要求,那么一個子樣就不能代表所采那部分煤的粒度組成,所以即使保證了子樣數(shù)目,也 不愿定能達到規(guī)定的采樣精密度;從這個意義上來說,增加子樣質(zhì)量可提高采樣精密度,但子 樣質(zhì)量超過太多亦無必要,由于子樣質(zhì)量超過確定值后,如再增加也不會提高采樣精密度,反 而會給以后的制樣帶來困難;20.何謂煤的最大粒度?所謂煤的最大粒度,是指在篩分試驗中,篩上物累計產(chǎn)率最接近但不大于5的那個篩子 的孔徑;不能誤認為煤中最大一塊煤的直徑就稱為

15、煤的最大粒度;21.采樣時,所采子樣量的多少與煤的最大粒度有什么關(guān)系?所采煤的子樣量與最大粒度的關(guān)系式中:m子樣量,kg;D煤的最大粒度,mm;煤的最大粒度與子樣量的關(guān)系最大粒度,mm 25 50 100 100 子樣質(zhì)量,kg 124522.煤堆大,高,斜面坡度大,且表面煤炭干燥,腰部表面無法剝離m,應(yīng)如何實行?煤堆大,高,斜面坡度大,且表面煤炭干燥,煤炭顆粒間摩擦系數(shù)減小;在煤堆斜面上剛 剛剝?nèi)ケ砻鎸?上面的表面層煤炭會立刻滑落進來把坑填滿;這時,應(yīng)將鐵鍬插入相應(yīng)的 深度后,向上平穩(wěn)端起,在向上端鍬的過程中,表面上的煤炭會自然流落下去;鐵鍬中保留的 煤炭即為深部的煤炭;23.煤樣制備包括哪

16、些工序?各工序的目的是什么?煤樣制備是依據(jù)規(guī)定把較大量的煤樣加工成少量的具有代表性試樣的過程;它包括破裂,篩分,混合,縮分和干燥等工序;破裂是將煤樣的粒度減小的操作過程,目的在于增加不均勻物質(zhì)的分散程度,以削減縮分 誤差;篩分是分別出不符合要求的顆粒的操作過程,目的是將大粒度的煤樣分別出來,進一步破第 5 頁,共 23 頁碎到規(guī)定粒度,以保證在各制樣階段,不均勻物質(zhì)達到確定的分散程度減小縮分誤差;混合是將煤樣各部分相互摻合的操作過程,目的在于用人為的方法促使不均勻物質(zhì)分散使 煤樣盡可能的均勻化,以削減下步縮分的誤差;混合工序只是在堆錐四分法,棋盤式縮分法和九點法縮分全水分煤樣時才需要;二分器縮

17、分和其他以多子樣抽取為基礎(chǔ)的縮分就不需要;縮分是使煤樣在粒度不變的情形下質(zhì)量削減的操作過程,目的在于從大量煤樣中取出一部分有代表性的煤樣;干燥是除去煤樣中大量水分的操作過程;一般干燥的目的在于削減煤樣水分含量,使之順 利通過被破裂機,篩子,縮分機或二分器;干燥不是制樣過程必不行少的步驟,因此也沒有固定的次序,只有潮濕得無法進一步破裂,過篩和縮分的煤樣才進行干燥;24.簡述九點法制備13mm全水分煤樣的方法;全水分煤樣的制備方法:煤樣破裂到小于13mm以后,縮分出一部分,稍加混合,攤平后立刻用九點法縮?。ㄒ妶D),取樣質(zhì)量為2公斤,裝入煤樣瓶中封嚴(裝樣量不 得超過煤樣瓶容積的3/4),稱出質(zhì)量,

18、貼好標簽,速送 化驗室測定全水分;25.使用二分器縮分煤樣,應(yīng)留意哪些問題?A,二分器格槽應(yīng)等寬,平行,否就應(yīng)調(diào)整到符合要 求時才能使用;B,每次使用前應(yīng)檢查各格槽有無堵塞;C,煤樣必需按標準規(guī)定的方法往復(fù)搖擺給入二分器,擺幅不能超出二分器兩端;在二分器 上不許有積存煤樣的情形;D,搖擺入樣無需預(yù)先混合,但為了削減煤粉飛揚,少加混合是有必要的;E,縮分后任取一邊的煤樣,無需兩邊交替留樣;F,縮分水分較高的煤樣,入量不要多,同時要振動二分器;26. 什么是棋盤式縮分法?棋盤式縮分法是將煤樣反復(fù)混合三遍后攤成確定厚度的長方體,沿長寬各劃幾條正交的平行線,再將煤樣分成幾個方格區(qū),在每個格區(qū)內(nèi)各取二小

19、部分煤樣,最終合并構(gòu)成試驗用煤樣;27.什么是人工堆錐四分法?堆錐四分法是把煤樣堆成一個圓錐體,再攤平或壓平成一個厚度均勻的圓餅,并分成四個 相等的扇形,取其中兩個相對的扇形作為煤樣;28.煤中水分按其結(jié)合狀態(tài)分有哪幾類?它們有什么區(qū)分?第 6 頁,共 23 頁煤中水分按其結(jié)合狀態(tài)可分為游離水和化合水(即結(jié)晶水)兩大類;游離水是以物理吸附 或吸著方式與煤結(jié)合的水分;化合水是以化合的方式同煤中的礦物質(zhì)結(jié)合的水,它是礦物晶格 的一部分;煤中的游離水于常壓下在105-110的溫度下,經(jīng)過短時間干燥即可全部蒸發(fā);而結(jié)晶水 通常要在200有的甚至要在500以上才能析出;在煤的工業(yè)分析中測定的水分只是游離

20、水;29.煤質(zhì)分析測定結(jié)果接受的數(shù)字修約規(guī)章是什么?煤質(zhì)分析的測定結(jié)果一般按四舍六入的數(shù)據(jù)修約規(guī)章進行;(1)末位有效數(shù)字后邊的第一位數(shù)字大于5,就在其前一位上增加l ,少于5 就舍 去;(2)末位有效數(shù)字后邊的第一位數(shù)等于5,而5 后面的數(shù)字并非全部為零,就在5 前一 位 上增加l ;5 后面的數(shù)字全部為零時,如5 前面一位為奇數(shù),就在5 前一位上增加l ,如前面 一 位為偶數(shù)(包括零),就將5 舍去;所擬舍棄的數(shù)字,如為兩位以上數(shù)字時,不得連續(xù)進行多 次修約,應(yīng)依據(jù)所擬舍棄數(shù)字中左邊第一個數(shù)字大小,按上述規(guī)定一次修約出結(jié)果;如煤灰分 析中三氧化二鐵的結(jié)果要求保留小數(shù)后二位,就上述四種的修約

21、情形應(yīng)表示如下(箭頭所指之 值即是應(yīng)當報出之值);420030.貯存煤樣的房間為什么不應(yīng)有熱源?貯存的煤樣,一般粒度都較小,貯存都要有確定時間;煤樣在較高溫度下簡潔氧化變質(zhì),某些特性值因而發(fā)生變化,失去貯存的意義;31.為什么分析煤樣裝瓶量不能超過煤樣瓶容積的3/4?由于煤樣在裝瓶過程中和裝瓶后的放置和搬運中會產(chǎn)生確定的粒度離析作用,使得瓶內(nèi)各 部分煤不均勻,所以在每次稱取試樣前要對瓶中煤樣進行攪拌混合,以保證取出試樣的代表性;因此,瓶內(nèi)需留有確定的空間,以便攪拌混合;但對于標準煤樣,就需裝滿瓶,以盡量削減瓶 內(nèi)殘留的空氣,保證煤質(zhì)穩(wěn)固;32.什么是煤的全水分?煤的外在水分和內(nèi)在水分之和叫煤的

22、全水分,它代表剛開采來,或使用單位剛剛接收到,或即將投入適用的狀態(tài)下的煤的水分;33.煤的全水分等于外水分和內(nèi)水分之和,運算時為什么不能將他們直接相加?用兩步法測定煤的全水分,是先以較大粒度如小于13mm煤樣,進行空氣干燥測出外在水 分,然后將除去外水后的煤樣破裂到較小粒度如小3mm,在105110下干燥測出內(nèi)在水分,第 7 頁,共 23 頁前者是收到基外在水分Mfar, 而后者是空氣干燥基內(nèi)在水分Minhad, 因而不能直接相加;由于全水 分指的是原煤樣的全水分(即收到基全水分),因而必需先將空氣干燥基內(nèi)在水分換算成收到基外在水分相加得出全水分;34.煤的全水分測定中應(yīng)留意哪些問題?煤的全水

23、分測定中的關(guān)鍵問題是要保證原先煤樣的水分沒有缺失也沒有增加,即從制樣到測試前的全過程中煤樣中的水分沒有變化,因此必需留意以下幾個問題:1 采集的全水分試樣儲存在密封良好的容器內(nèi),并放在陰涼的地方;2 制樣操作要快,最好用密封式破裂機;3 全水分樣品送到試驗室后立刻測定;4 進行全水分測定的煤樣不宜過細,如要用較細的試樣進行測定,就測定該用密封式破 碎機或用兩步法進行測定先破裂成較大顆粒測其外在水分,再破裂到較細顆粒測其內(nèi)水;35烘烤法測定煤中水分時為什么必需用帶鼓風(fēng)的烘 箱?鼓風(fēng)的目的在于促使干燥箱內(nèi)空氣流淌,一方面使箱內(nèi)溫度均勻,另一方面使煤中水分盡快蒸發(fā)縮短試驗周期;試驗證明鼓風(fēng)情形下干燥

24、1h 測得的水分值均高于不鼓風(fēng)情形下測得的 水分值;在隨后的h 檢測性干燥中,在鼓風(fēng)條件下只需要進行一次,試樣的質(zhì)量即達到恒重,而不鼓風(fēng)時,常需要進行多次,才能達到恒重;36.影響灰分測定結(jié)果的主要因素有那些?造成灰分測定誤差的主要因素有三個: 黃鐵礦氧化程度;碳酸鹽(主要是方解石)分解程度;灰中固定的硫的多少;37.測定煤的灰分時,如何獲得牢靠的結(jié)果?為了測得牢靠的灰分產(chǎn)率,就必需使黃鐵礦氧化完全,方解石分解完全,以及三氧化硫和演化鈣間的反應(yīng)降低到最低程度,為此可實行以下措施: (一)接受慢速灰化法,使煤中硫化物在碳酸鹽分解前就完全氧化并排出,防止硫酸鈣的生成;(二)灰化過程中始終保持良好的

25、通風(fēng)狀態(tài),是硫氧化物一經(jīng)生成就即使排出,因此要求馬弗爐裝有煙囪,在爐門上有通風(fēng)眼,或?qū)t門開啟一小縫使爐內(nèi)空氣可自然流通;(三)煤樣在灰皿中要鋪平,一防止局部過厚,一方面防止燃燒不完全,另一方面可防止底部煤樣中硫化物生成的二氧化硫被上部碳酸鹽分解生成的氧化鈣固定;(四)在足夠高(800)的溫度下灼燒足夠長的時間,以保證碳酸鹽分解及二氧化碳完 全驅(qū)出;38.緩慢灰化法測煤的灰分的程序是什么?為什么這么做?第 8 頁,共 23 頁緩慢灰化程序;煤樣放入冷馬弗爐,在30min內(nèi)由室溫逐步加熱到500(使煤樣逐步灰 化,防止爆燃),在500停留30min使 有機硫和硫化鐵充分氧化并排除 ,然后再將爐溫

26、升 到81510并保持1h使碳酸鈣分解完全;39.什么是煤的灰分?什么是煤的礦物質(zhì)?兩者之間有什么聯(lián)系和區(qū)分?煤的礦物質(zhì)是賦存于煤中的無機物質(zhì);煤的灰分不是煤中的固有成分,而是煤在規(guī)定的條件下完全燃燒后的殘留物;它是煤中礦物質(zhì)在確定條件下經(jīng)一系列分解,化合等復(fù)雜反應(yīng)而形成的,是煤中礦物質(zhì)的衍生物;它在組成和質(zhì)量上都不同于礦物質(zhì),但煤的灰分產(chǎn)率與礦物質(zhì)含量間有確定的相關(guān)關(guān)系,可以用灰分來估算煤中礦物質(zhì)含量;40.什么是煤的揮發(fā)分?其主要組成是什么?煤樣在規(guī)定條件下,隔絕空氣加熱,并進行水分校正后的揮發(fā)物質(zhì)產(chǎn)率即為揮發(fā)分;煤的揮發(fā)分主要由水分,氫,碳的氧化物和碳氫化合物組成,但煤中物理吸附水(包括

27、外在水分和內(nèi)在水分)和礦物質(zhì)二氧化碳不屬揮發(fā)分之列;41.測定煤的揮發(fā)分產(chǎn)率應(yīng)留意哪些問題?為獲得可到的揮發(fā)分結(jié)果,必需留意以下問題:一,測定溫度應(yīng)嚴格把握在 90010,為此必需:(一),定期對熱電偶及毫伏計進行校正,校正和使用熱電偶時,其冷端應(yīng)放入冰水或?qū)⒘泓c調(diào)到室溫,或接受冷端補償器;(二),定期測量馬弗爐的恒溫區(qū),裝有煤樣的坩堝必需放在馬弗爐恒溫區(qū);二,裝有煤樣的坩堝放入馬弗爐后,爐溫應(yīng)在3min內(nèi)復(fù)原到 90010,為此必需:(一),馬弗爐應(yīng)經(jīng)常驗證其溫度復(fù)原速度是否符合要求,或應(yīng)手動把握以保證符合上述要求;(二),每次試驗最好放同樣數(shù)目的坩堝,以保證坩堝及其支架的熱容量基本一樣;三

28、,總加熱時間(包括溫度復(fù)原時間)要嚴格把握在7min.; 四,要使用符合GB21規(guī) 1定的坩堝,坩堝蓋子必需協(xié)作嚴 密;五,要用耐熱金屬做的坩堝架,它受熱時不能掉皮,如沾在坩堝上影響測定的結(jié)果;六,坩堝從馬弗爐取出后,在空氣中冷卻時間不宜過長,以防焦渣吸水42.測定褐煤,長焰煤的揮發(fā)分時,為什么必需壓餅?當測定低變質(zhì)程度的煤如褐煤,長焰煤時,由于它們的水分和揮發(fā)分很高,如一松散狀態(tài)放入900爐中加熱,就揮發(fā)分會突然大量釋出,把坩堝蓋頂開(產(chǎn)生爆鳴聲)帶離碳粒,使結(jié)果偏高,而且重復(fù)性差,如將試樣壓成餅,切成3mm的小塊后再進行測定,由于試樣緊密可減緩揮發(fā)分的釋放速度,因而可有效地防止煤樣爆燃,噴

29、濺,使測定結(jié)果穩(wěn)固牢靠;第 9 頁,共 23 頁43.測定揮發(fā)分后發(fā)覺坩堝蓋上有灰白色的物質(zhì)是怎么回事?應(yīng)如何防止這種現(xiàn)象?坩堝蓋上的灰白色物質(zhì)是煤樣氧化而生成的,它會使揮發(fā)分測定值偏高,這種氧化現(xiàn)象主 要是由于坩堝蓋子不嚴,空氣侵入坩堝內(nèi)而引起的;對于煙煤,特殊是高揮發(fā)分煤并不嚴肅,因為大量揮發(fā)分往外逸出會阻擋空氣侵入,但對于焦炭和無煙煤等低揮發(fā)分物質(zhì),氧化作用可能 嚴肅一些,此時可以在煤樣中加入幾滴揮發(fā)性液體(如苯等),加熱時揮發(fā)性液體揮發(fā)并往坩堝外逸出從而阻擋空氣侵入;44.馬弗爐恒溫區(qū)應(yīng)如何測定?將一只熱電偶插入馬弗爐,使其熱結(jié)點位于爐膛中心作為基準,另將一只或數(shù)只熱電偶插入爐膛作為測

30、量電偶;將馬弗爐加熱到使用溫度(900或815),并依據(jù)基準電偶指示,用 控 溫儀將爐溫穩(wěn)固在此溫度下,將測量電偶沿前后,左右和上下方向移動,移動距離視馬弗爐溫 度梯度而定,梯度小時距離可大些,梯度大時距離小些,一般每次移動12cm每 , 移動一次在 預(yù)定溫度下恒溫35min后,讀取測量電偶毫伏計指示的溫度,最終依據(jù)各測定點溫度,找 出 馬弗爐恒溫區(qū);45.對年輕煤來說,為什么必需在通氮烘箱中進行干燥?由于年輕煤在空氣中加熱,干燥易受氧化而增重,使水分測定偏低,為防止這種情形,所以要在通氮烘箱中進行干燥;46.什么是彈筒發(fā)熱量?什么是高位發(fā)熱量?什么是低位發(fā)熱量?彈筒發(fā)熱量 煤的彈筒發(fā)熱量,是

31、單位質(zhì)量的煤樣在熱量計的彈筒內(nèi),在過量高壓氧(2535個大氣 壓 左右)中燃燒后產(chǎn)生的熱量(燃燒產(chǎn)物的最終溫度規(guī)定為25C);煤高位發(fā)熱量煤的高位發(fā)熱量,即煤在空氣中大氣壓條件下燃燒后所產(chǎn)生的熱量;實際上是由試驗室中 測得的煤的彈筒發(fā)熱量減去硫酸和硝酸生成熱后得到的熱量;低位發(fā)熱量煤的低位發(fā)熱量,是指煤在空氣中大氣壓條件下燃燒后產(chǎn)生的熱量,扣除煤中水分(煤中 有機質(zhì)中的氫燃燒后生成的氧化水,以及煤中的游離水和化合水)的汽化熱(蒸發(fā)熱),剩下的實際可以使用的熱量;47.氧彈量熱法的基本原理是什么?氧彈量熱法的基本原理是:將確定量待測物質(zhì)樣品放在充有過量氧氣的氧彈中完全燃燒,燃燒時放出的熱量被氧彈

32、四周介質(zhì)水吸取,依據(jù)溫度的上升運算試樣的發(fā)熱量;48.發(fā)熱量測定試驗中遇到難燃煤應(yīng)實行什么措施?第 10 頁,共 23 頁遇到難燃煤(高灰低熱值煤)時,應(yīng)包紙或摻苯甲酸后再做燃燒試驗;具體做法如下:第一要測出包紙的燃燒熱;一般一本擦鏡紙測一個熱值(三次重復(fù)測定的平均值);測定方法是:撕 下34 張擦鏡紙,稱出其質(zhì)量,用手團緊,放在鎳鉻坩堝內(nèi),依據(jù)發(fā)熱量的測定步驟,測出每 克紙的燃燒熱;實際試驗中需要包紙時,撕下一張擦鏡紙,折成兩折,稱出其質(zhì)量,再在紙上 稱出煤樣的重量;如需摻苯甲酸,再加入適量的苯甲酸,稱出其質(zhì)量,并將苯甲酸與煤樣混勻,包好,放在鎳鉻坩堝中,進行發(fā)熱量測定試驗;最終在運算結(jié)果時

33、,扣除包紙和所摻苯甲酸的燃燒熱Q紙和Q苯甲酸:Q紙=包紙的質(zhì)量紙的燃燒熱 Q苯甲酸=苯甲酸的質(zhì)量苯甲酸的標準熱值 49.發(fā)熱量測定試驗中遇易噴濺的煤實行什么措施?對于易噴濺的煤,棉線或點火絲應(yīng)和煤樣保持一微小的距離(約12m)m,假如仍噴濺,就用不墊石棉襯的坩堝或包紙;50.在整個發(fā)熱量測定試驗中應(yīng)留意哪些安全問題?發(fā)熱量測定中全部的氧彈必需經(jīng)過耐壓(20MP)a試驗,并且充氧后保持完全氣密;如發(fā)現(xiàn)氧彈漏氣(充氧后的氧彈全部浸在水中,不斷有氣泡產(chǎn)生),就必需修理好后再用;用漏氣的氧彈做試驗,有可能使氧彈帽崩離,或整個氧彈崩出熱量計而造成事故;另外,如充氧時不 慎,充入的氧氣壓力過大(超過P)a

34、,不得進行下一步的燃燒試驗;此時應(yīng)釋放氧氣,重 新充氧到P以a下;在做試驗的過程中,點火后的最初 20s內(nèi)不要把身體的任何部位伸到熱量 計的上方,以免點火的一瞬時萬一發(fā)生氧彈沖出熱量計的事故,損害操作者;除此而外,使用氧氣也要留意安全,氧氣瓶口不得沾有油污及其他易燃物,氧氣瓶鄰近不得有明火;51.在一次發(fā)熱量測定后,發(fā)覺燃燒皿內(nèi)有未燃盡煤樣,試分析是何緣由?可能緣由為:(1)充氧壓力不足,或氧彈漏氣;(2)煤質(zhì)太差,揮發(fā)分太低;(3)充氧速度太快或燃燒皿位置不正,使試樣濺出;(4)點火絲埋入煤粉較深;(5)試樣含水量過大或煤粉太粗 52.用艾氏劑法測定煤中全硫時,應(yīng)留意哪些問題?用艾氏劑法測定

35、煤中全硫時,應(yīng)留意以下幾個問題:(1)必需在通風(fēng)下進行半熔,否就煤粒燃燒不完全而使部分硫不能轉(zhuǎn)化為二氧化硫;(2)沉淀劑BaC2l必需過 量;第 11 頁,共 23 頁(3)在用水抽提,洗滌時,要求溶液體積不宜過大,以免影響測定結(jié)果;2- (4)留意調(diào)劑溶液酸度,使CO 3轉(zhuǎn)為 CO 2逸出;(5)在洗滌過程中,每次吸入蒸餾水前,應(yīng)將洗液都濾干,這樣洗滌成效好;(6)在灼燒前不得殘留濾紙,高溫爐也應(yīng)通風(fēng);(7)灼燒后的BaS4O在干燥器中冷卻后,準時稱量;(8)必需做空白試驗;53.庫侖測硫儀的工作原理是什么?煤樣在1150高溫條件下,在被凈化過的空氣流中燃燒,煤中各種外形的硫均被燃燒分解為S

36、O 2或少量 SO 3而逸出,反應(yīng)式如下:煤+O2CO2+SO2+SO3+H2O+NOX+Cl22SO2+ O2 2SO3 生成的SO 2和少量的SO 3被空氣流帶到電解池內(nèi),與水化合成H2SO 3和少量H2SO 4,破壞了碘碘化鉀電對的電位平穩(wěn),儀器便立刻以自動電解碘化鉀溶液生成的碘來氧化滴定H2SO 3;反應(yīng)式為:-陽極:3I 2eI 3 + 陰極:2H2eH2 -+ 碘氧化SO 2反應(yīng)為:I 2H2SO 3H2O2I H2SO 42H電解產(chǎn)生碘所耗用的電量,由接口把握儀器送運算機計數(shù)顯示,由運算機運算處理最終得出煤中全硫含量百分數(shù)(分析基),與含水量數(shù)據(jù)處理后,可輸出干基全硫含量();5

37、4.庫侖法測煤中全硫時,在煤樣上掩蓋一層三氧化鎢的作用是什么?從 SO 2和SO 3的可逆平穩(wěn)來考慮,必需保持較高的燃燒溫度才能提高二氧化硫的生成率,但溫度過高會縮短燃燒管的壽命,所以不得不降低燃燒溫度;而為使煤中硫酸鹽在較低溫度(1150-1200)下完全分解,所以在煤樣上掩蓋一層催化劑,經(jīng)過對各種不同的催化劑進行試驗,發(fā)覺三氧化鎢是一種特殊好的促進硫酸鹽硫分解的催化劑;55.庫侖法測煤中全硫時,為什么用空氣做載體,流量低于1000ml/min時有什么影響?從SO 2和SO 3的可逆平穩(wěn)來考慮,必需保持較低的氧氣分壓,才能提高二氧化硫的生成率,這就是選用空氣而不是氧氣進行庫侖測硫的緣由;試驗

38、證明,空氣流量低于1000ml/min時,有些煤樣在5min內(nèi)燃燒不完全;而且氣流速度低,對電解池內(nèi)溶液的攪拌,電生碘和溴的快速擴散亦不利,所以空氣流量不能低于1000ml/mi;56.庫侖法測煤中全硫時,為什么必需使用干燥的空氣做載體?用未經(jīng)干燥的空氣作載體會使SO 2或SO 3在進入電解池前就形成H2SO 3和H2SO 4,吸附在管路第 12 頁,共 23 頁中,使測定結(jié)果偏低,所以空氣必需預(yù)先干燥;57.庫侖法測煤中全硫時,如何配置電解液?在250m 蒸 l餾水中溶解和 5L, 然后加入10ml冰乙酸,即可配成電解液;58.庫侖法測煤中全硫時,為什么要在燃燒管內(nèi)放置硅酸鋁棉?如何放置?為

39、防止煤樣爆燃后部分噴出燃燒管,可在燃燒管內(nèi)填充硅酸鋁棉;剪一塊尺寸與燃燒管內(nèi)徑相適應(yīng),厚3-4mm的硅酸鋁棉圓塊,用頭部直徑與此圓塊相近的推棒,將硅酸鋁棉推到高溫區(qū)后沿;59.庫侖測硫時,為什么當電解液的pH小于1 后要更換?隨著電解液使用次數(shù)的增加,由于以下反應(yīng)的多次進行而使酸度不斷增加:-+ I 2+H 2SO 3+H 2O2I +H 2SO 4+2H-+ Br2+H 2SO 3+H 2O2Br+H 2SO 4+2H-當電解液呈酸性后,I 和 Br的光敏反應(yīng)增強而額外生成I 2和Br2 -+ 4I +O 2+4H2I2+2H2O -+ 4Br+O 2+4H2Br2+2H 2O 這些I 2和

40、Br2 是非電解產(chǎn)生的,將導(dǎo)致硫值偏低;所以當電解液pH小于1 后要準時更換;60.庫侖滴定時,攪拌速度太慢有什么影響?攪拌速度太慢就電解生成的碘得不到快速擴散,會使終點把握失靈,無法得到精確和精確的全硫測值;61.如何檢查庫侖測硫儀整個測定系統(tǒng)的氣密性?分三個步驟進行檢查:取下電解池,用乳膠管將電解池的抽氣管與燒結(jié)玻璃板的支管連接起來,在電解池內(nèi)注滿水,關(guān)閉加液漏斗的活塞;打開電解池的放液管,如水面不下降,表示電解池已不漏氣;或用乳膠管將電解池的放液管與燒結(jié)玻璃熔板支管連結(jié)起來,關(guān)閉加液漏斗的活塞并將電解池浸沒在水中,經(jīng)電解池抽氣管充氣,如沒有氣泡從電解池中逸出,就表示電解池氣密性良好;將經(jīng)

41、檢查不漏氣的電解池裝入測定系統(tǒng)中,開動電磁泵,調(diào)劑載氣到規(guī)定的流量(1000mL/m)i,n關(guān)閉燃燒管與電解池間氣路的玻璃活塞,觀看空氣流量計的轉(zhuǎn)子是否下降,如浮子下降就表示接電解池的凈化系統(tǒng)也不漏氣;開動電磁泵,調(diào)劑到規(guī)定流量,塞住燃燒管的開口端(進樣處),如空氣流量計的轉(zhuǎn)子下降,就表示燃燒管也完好;也可現(xiàn)進行檢查,如氣密性好,就說明燃燒管,電解池,凈化系統(tǒng)氣密性都好;如漏氣,第 13 頁,共 23 頁再進行檢查,最終進行檢查,逐一查出漏氣處;62.煙煤膠質(zhì)層指數(shù)測定的基本原理是什么?膠質(zhì)層指數(shù)測定是模擬工業(yè)焦爐的炭化室,在恒壓的條件下對特制煤杯中的煤樣進行單側(cè)加熱(3/ 分鐘),使杯內(nèi)煤樣

42、形成一系列的等 溫面,其溫度由下而上遞減;在軟化點等溫面與固化點等溫面之間是膠煤派 膠質(zhì)層 半焦層質(zhì)體層,在固化點等溫面以下是半焦層,在軟化點等溫面以上是煤樣;這樣杯內(nèi)煤樣就形成了煤樣,膠質(zhì)體,半焦三部分;(見右圖);利用探針測量出膠質(zhì)體的最 大厚度Y值,用它來表示煤的結(jié)焦性;依據(jù)試驗過程中得到的體積曲線可反映出膠質(zhì)體的厚 度,粘度,透氣性以及氣體的析出情形和溫度間隔;在試驗終了時測得的收縮度X,可用來表示試 驗 終結(jié)時半焦收縮的程度;63.膠質(zhì)層指數(shù)測定中有哪幾種體積曲線類型?它們是怎樣形成的?一般分為8個類型,其產(chǎn)生緣由如下:平滑下降型:煤樣在干餾過程中軟化生成膠質(zhì)體的同時仍分解生成煤氣和

43、焦油蒸氣等揮 發(fā)物;當膠質(zhì)體的透氣性很好而煤的主要熱分解又在形成半焦后進行時,揮發(fā)物可穿透膠質(zhì)體 逸散出去,使得煤樣在壓力作用下體積逐步收縮,形成平滑下降型體積曲線;平滑斜降型:如煤樣的揮發(fā)分含量很少,膠質(zhì)體透氣性很好但數(shù)量很少時,揮發(fā)物可以 很簡潔地逸出,但由于揮發(fā)物和膠質(zhì)體的量都很少,所以曲線下降幅度小,形成平滑斜降型;之字型:如膠質(zhì)體的透氣性不好,包裹在膠質(zhì)體內(nèi)的揮發(fā)物有時就會使膠質(zhì)體膨脹而有 時又能夠從半焦的裂縫中很快逸出而使體積收縮,如此時而膨脹時而收縮就形成了之字形體積 曲線;波型:如煤樣膨脹不大而揮發(fā)物逸散也較慢,就體積曲線呈波型;微波型:如煤樣膨脹比小而揮發(fā)物逸散比更慢,就體積

44、曲線呈微波型;山型:如煤樣的揮發(fā)分含量許多,膠質(zhì)體的透氣性又不好,半焦裂縫也很少,就揮發(fā)物 就被包裹在膠質(zhì)體內(nèi),并隨著揮發(fā)物的不斷產(chǎn)生以及其體積隨著溫度上升而增大,膠質(zhì)體的體 積就會較長時間地不斷膨脹,使得體積曲線呈山型;之山混合型(g):體積曲線先呈之字型而后又呈山型的叫做之山混合型(g);之山混合型(h):體積曲線先呈山型而后又呈之字型的叫做之山混合型(g);64.從膠質(zhì)層體積曲線類型中能否大致判定煤種?依據(jù)體積曲線類型可以大致估量出煤的牌號,例如:平滑下降型的煤可能是1/2 中粘煤,弱粘煤,不粘煤,長焰煤或氣煤等;平滑斜降型的煤可能是弱粘煤或不粘煤,也可能是無煙煤或貧煤,瘦煤等第 14

45、頁,共 23 頁之字型的煤有可能是氣肥煤,焦煤,之字型很大的有可能是肥煤;波型,微波型的煤可能是氣煤,氣肥煤和焦煤;山型,之山混合型的煤可能是肥煤;65.測定煙煤膠質(zhì)層時,在什么情形下慢煤杯底部會有大量揮發(fā)物噴出?這種現(xiàn)象會給試驗帶 來什么影響?如何排除?膨脹性的煤當半焦顯現(xiàn)裂縫時揮發(fā)物會從裂縫中找到出路而噴出杯底(從排氣孔中排出);噴出的揮發(fā)物包括煤氣,焦油蒸氣等,是一種易燃混合物;噴出后遇爐內(nèi)高溫立刻燃燒,一方 面使煤杯底部溫度突然上升,給控溫帶來很大困難,另一方面,隨著煤氣和焦油蒸氣的燃燒,會生成炭黑并積聚在爐內(nèi),使杯底和加熱元件硅碳棒短路,從而使測溫外表帶電,有的甚 至把外表燒壞,或造

46、成觸電事故,此外對硅碳棒也有腐蝕作用;一般接受熱吹風(fēng)的方法準時將積聚的揮發(fā)物和炭黑吹掉;也可用隔絕的方法,即在硅碳棒 上套上一根石英管,這就不會產(chǎn)生短路和硅碳棒腐蝕了;66.影響膠質(zhì)層測定精確度的主要因素有哪些?膠質(zhì)層測定方法是一個規(guī)范性很強的試驗,對儀器設(shè)備,測定方法都做了嚴格的規(guī)定,必須嚴格執(zhí)行,否就會影響測定結(jié)果;(1)升溫速度是本方法中第一位重要的影響因素,特殊是在350-600期間的升溫速度;由于這是煤樣熱分解的階段,如升溫速度快,Y值偏高,反之就偏低;(2)試驗開頭時,爐磚必需處于室溫;由于熱爐磚增加煤樣的受熱強度,故使Y值偏 高;(3)熱轉(zhuǎn)的熱性質(zhì)導(dǎo)熱系數(shù)的大小影響測定結(jié)果;一般情形下導(dǎo)熱系數(shù)小Y 值要 偏 高,所以要求使用散熱較好(導(dǎo)熱系數(shù)大)而且熱性質(zhì)一樣或相近的磚爐(全國統(tǒng)一生產(chǎn)的磚 爐);(4)使用正確手感來測定上,下部層面,否就測出的結(jié)果不精確,因此,操作人員確定 要經(jīng)過特地培訓(xùn)后才能承擔膠質(zhì)層測定的工作;(5)加熱面確定要均勻(溫度場分布均勻),如不均勻,將會破壞等溫面的平整,使測 值不準;(6)裝杯時確定要切記按GB479-198的7有關(guān)規(guī)定進行操作,切忌搗固或敲擊煤杯而轉(zhuǎn) 變 煤樣的積存密度,影響測

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