乙酸異戊酯的合成

1、 硫酸鋁催化合成乙酸異戊酯的合成一、目的要求熟悉酯化反應(yīng)原理，掌握乙酸異戊酯的制備方法；掌握帶分水器的回流裝置的安裝與操作；熟悉液體有機物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法；學(xué)會利用萃取洗滌和蒸館的方法純化液體有機物的操作技術(shù)；二、實驗原理物理性質(zhì)乙酸異戊酯：乙酸異戊酯是無色透明的液體，又稱香焦油，具有水果香氣。它是香蕉、生梨等果實的芳香成分，也存在于酒等飲料和醬油等調(diào)味品中。在許多水果型特別是梨和香蕉香精中，人量使用乙酸異戊酯。也常用于配制酒和煙葉用香精。乙酸異戊酯的分子式C7H14o：錯誤味找到引用源。，相對分子質(zhì)屋130.19,沸點142C,閃點25C,錯誤!未找到引用源。0.8670,錯誤

2、味找到引用源。1.400。乙酸異戊酯易溶于乙醇、乙瞇、苯，難溶于水，不容于甘油，易燃，毒性小，刺激眼睛和氣管黏膜。它更大的應(yīng)用是涂料、皮革等工業(yè)中作為溶劑使用。乙酸異戊酯的合成條件與方法實驗室通常采用冰醋酸和異戊醇在濃硫酸的催化卞發(fā)生酯化反應(yīng)來制取。由于硫酸為催化劑存在著設(shè)備腐蝕嚴重，后處理過程中產(chǎn)生的廢液污染環(huán)境等問題，本次采用硫酸鋁(A以SO418H2O)為催化劑(可回收使用)，乙酸和異戊醇為原料合成乙酸異戊酯。反應(yīng)去如下：och3och3IIIhso4IIICH3COH十HOCH2CH2CHCH3-ch3coch2ch2chch3+h2o乙酸異戊醇乙酸異戊酯酯化反應(yīng)是可逆的，本實驗采取加

3、入過量冰醋酸，并除去反應(yīng)中生成的水，使反應(yīng)不斷向右進行，提高酯的產(chǎn)率。冰醋酸：異戊醇=1:1.4,105-118CF回流1.5h,酯的產(chǎn)率可達到96.2%o生成的乙酸異戊酯中混有過量的冰醋酸、未完全轉(zhuǎn)化的異戊醇、及副產(chǎn)物讎類，經(jīng)過洗滌、干燥和蒸館予以除去。三、儀器藥品儀器：鐵架臺、三口燒瓶(250mL)、球形冷凝管、分水器、蒸懈燒瓶(100mL)、直形冷凝管、接液管、分液漏斗(100mL)、量筒(25mL)、溫度計(200C).錐形瓶(100mL)、電熱套、沸石、天平。藥品：異戊醇(0.14mol)、冰醋酸(O.lOmol)s硫酸鋁(A以SOQ3-I8H2O)(1.5g)、飽和碳酸鈉溶液(10

4、%)、飽和氯化鈉溶液、飽和氯化鈣溶液、硫酸鎂(無水)。四.實驗操作步驟試驗流程如下：攪拌磁子0.14mol異戊醇（1）酯化檢查裝置氣密性后，在干燥的三頸燒瓶中加入O.lOmol冰醋酸、0.14mol異戊醇及1.5g催化劑硫酸鋁，混勻后放入12粒沸石。安裝帶分水器的回流裝置，三頸瓶中丨I安裝分水器，分水器中事先充水至支管II處。一側(cè)II安裝溫度計（溫度計應(yīng)浸入液面以下），另一側(cè)口用磨口塞塞住。用電熱套緩緩加熱，當(dāng)溫度升至約108C時，三頸瓶中的液體開始沸騰。繼續(xù)升溫，控制回流速度，使蒸氣浸潤面不超過冷凝管下端的第一個球，當(dāng)分水器充滿水時放出使其低于支管II,控制反應(yīng)溫度在105-118#C之間，

5、大約需2h反應(yīng)基本完成。（2）洗滌停止加熱，稍冷后拆除回流裝置。將燒瓶中的反應(yīng)液倒入分液漏斗中，用15mL冷水淋洗燒瓶內(nèi)壁，洗滌液并入分液漏斗。充分振搖，接通人氣靜置，待分界面清晰后，分去水層。再用15mL冷水重復(fù)操作一次。然后酯層用20mL10%碳酸鈉溶液分兩次洗滌，然后用15mL飽和食鹽水洗滌一次，最后再用飽和氯化鈣溶液洗滌一次，去水層。（3）干燥經(jīng)過水洗、堿洗、倉鹽水和氯化鈣溶液洗滌后的酯層由分液漏斗上II倒入干燥的錐形瓶中，加入2g無水硫酸鎂，配上塞子，充分振搖后，放置lOmino（4）安裝一套普通蒸館裝置。將干燥好的粗酯小心濾入干燥的蒸館燒瓶中，放入12粒沸石，加熱蒸館。用干燥的錐形瓶收集138142C館分，稱取質(zhì)量并計算產(chǎn)率。五、實驗裝置圖 # 圖2：蒸鐳裝置圖1:反應(yīng)裝置注意事項（1）實驗前應(yīng)先檢查裝置的氣密性。（2）回流酯化時，要緩慢均勻加熱，以防止碳化并確保完全反應(yīng)。（3）分液漏斗使用前要涂凡士林試漏，防止洗滌時漏液，造成產(chǎn)品損失。（4）堿洗時放出人量熱并有二氧化碳產(chǎn)生，因此洗滌時要不斷放氣，防止分液漏斗內(nèi)的液體沖出來。（5）最后蒸懈時儀器要干燥，不得將干燥劑倒入蒸館瓶內(nèi)。（6）冰醋酸具有強烈刺激性，要在通風(fēng)櫥內(nèi)取用。七、原始數(shù)據(jù)及產(chǎn)量產(chǎn)率計算原料催化劑產(chǎn)品產(chǎn)率乙酸異戊醇理論產(chǎn)量實際產(chǎn)量O.lOmol0.14mol1.5g10