《儀器分析實驗》課程教學(xué)大綱

1、儀器分析實驗教學(xué)大綱一、課程基本信息課程代碼：13120115課程名稱：儀器分析實驗課程英文名稱：Instrumental analysis experiment課程所屬單位：化學(xué)與環(huán)境工程系化學(xué)教研室課程面向?qū)I(yè)：應(yīng)用化學(xué)及相關(guān)專業(yè)課程類型：必修課先修課程：無機(jī)化學(xué)，分析化學(xué)，有機(jī)化學(xué)，物理化學(xué)，儀器分析等學(xué)分：2學(xué)時：32應(yīng)開實驗項目個數(shù)：9二、課程性質(zhì)與目的儀器分析實驗不僅是化學(xué)實驗的重要分支，是學(xué)生必修的一門獨立的基礎(chǔ)實驗課程。通過儀器分析實驗，使學(xué)生掌握常用分析儀器的基本原理和基本操作，養(yǎng)成嚴(yán)謹(jǐn)求是的科學(xué)態(tài)度，通過基本技能的操作，使學(xué)生獲得對常見分析儀器的基本認(rèn)識，能較熟練地掌握相關(guān)

2、儀器的性能及其在分析領(lǐng)域中的應(yīng)用。使學(xué)生養(yǎng)成獨立思考獨立準(zhǔn)備和進(jìn)行實驗的能力，養(yǎng)成細(xì)致的觀察和記錄現(xiàn)象的習(xí)慣，達(dá)到正確歸納綜合處理數(shù)據(jù)和分析實驗結(jié)果的能力，使學(xué)生具有初步的從事科學(xué)研究的能力。三、課程內(nèi)容與要求實驗一、原子吸收分光光度法測定黃酒中銅和鎘的含量標(biāo)準(zhǔn)加入法基本要求學(xué)習(xí)使用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量分析掌握試樣中有機(jī)物質(zhì)的消化方法熟悉原子吸收分光光度計的基本操作主要內(nèi)容試樣的消化銅、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量分析操作要點標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制原子吸收分光光度計的使用主要儀器設(shè)備原子吸收分光光度計實驗二、用氟離子選擇性電極測定水中微量F-離子標(biāo)準(zhǔn)曲線法基本要求1、掌握氟離子選擇性電極測定微量F

3、-離子的原理。2、掌握利用標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量分析的實驗過程。主要內(nèi)容氟離子選擇性電極工作曲線的繪制水樣中氟離子濃度的測定操作要點氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制酸度計的使用主要儀器設(shè)備酸度計、氟離子選擇電極、甘汞電極實驗三、熒光分光光度法測定阿司匹林片中乙酰水楊酸和水楊酸基本要求1、掌握用熒光法測定藥物中乙酰水楊酸和水楊酸的方法。2、熟悉熒光儀的操作方法。主要內(nèi)容1、繪制ASA和SA的激發(fā)光譜和熒光光譜2、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制3、阿司匹林藥片中乙酰水楊酸和水楊酸的測定操作要點標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制熒光分光光度計的使用主要儀器設(shè)備熒光分光光度計實驗四、氣相色譜保留值的測定及定性定量分析基本要求1、了解氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)

4、、工作原理與操作技術(shù)2、熟悉色譜峰的分辨率的計算方法3、掌握根據(jù)保留值，作已知物對照定性的分析方法4、熟悉用內(nèi)標(biāo)法定量測定混合物各組分的含量主要內(nèi)容色譜柱的裝配最佳載氣流速的確定定性與定量分析操作要點氣相色譜儀的基本操作主要儀器設(shè)備氣相色譜儀系統(tǒng)實驗五、高效液相色譜測定大米中可糖化葡萄糖基本要求1、掌握采用高效液相色譜法進(jìn)行定性及定量分析的基本方法。2、學(xué)會對積分參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化。3、了解示差折光檢測器的工作原理。主要內(nèi)容樣品的預(yù)處理樣品的定量分析操作要點高效液相色譜儀的使用主要儀器設(shè)備高效液相色譜儀實驗六、差示掃描量熱法測定金屬銦的熔點及熱焓基本要求1、了解差示掃描量熱儀（DSC）的基本結(jié)構(gòu)2、

5、學(xué)習(xí)差示掃描量熱儀（DSC）的分析主要工作條件的選擇3、掌握差示掃描量熱儀（DSC）分析的程序、實驗步驟及分析應(yīng)用主要內(nèi)容金屬銦熔點的測定金屬銦熔解熱焓的測定操作要點壓片機(jī)的使用十萬分之一分析天平的使用差示掃描量熱儀的使用主要儀器設(shè)備壓片機(jī)、十萬分之一分析天平、差示掃描量熱儀實驗七、苯甲酸紅外吸收光譜的測繪KBr壓片法制樣基本要求1、了解紅外吸收光譜的基本原理及其使用方法2、學(xué)習(xí)用紅外吸收光譜進(jìn)行化合物的定性分析3、學(xué)習(xí)用壓片法制作固體試樣晶片的方法主要內(nèi)容1、苯甲酸標(biāo)樣、試樣和純溴化鉀晶片的制作2、測繪苯甲酸試樣的紅外吸收光譜操作要點溴化鉀晶體的研磨壓片機(jī)的使用紅外光譜儀的使用主要儀器設(shè)備紅

6、外光譜儀、壓片機(jī)實驗八、氣相色譜/質(zhì)譜測定大蒜頭中的大蒜素基本要求1、了解質(zhì)譜儀的基本流程及離子肼的工作原理。2、能對簡單的質(zhì)譜圖進(jìn)行識別。主要內(nèi)容質(zhì)譜儀工作參數(shù)的確定及優(yōu)化質(zhì)譜圖的解析操作要點質(zhì)譜儀的基本操作主要儀器設(shè)備質(zhì)譜儀、氣相色譜儀實驗九、用掃描電子顯微鏡觀察銅網(wǎng)和鎳網(wǎng)的表面形貌基本要求1、了解SEM影像觀察操作步驟2、學(xué)會分析SEM圖像3、了解加速電壓對成像的影響4、了解二次電子像與背散射電子像的區(qū)別及用途主要內(nèi)容用掃描電子顯微鏡觀察銅網(wǎng)的表面形貌用掃描電子顯微鏡觀察鎳網(wǎng)的表面形貌操作要點掃描電鏡加速電壓的調(diào)節(jié)樣品觀察區(qū)域的調(diào)節(jié)表面形貌像的記錄主要儀器設(shè)備掃描電子顯微鏡四、學(xué)時分配實

7、驗學(xué)時分配表序號實驗項目（或內(nèi)容）名稱實驗學(xué)時實驗類型每組實驗人數(shù)說明驗證性設(shè)計性綜合性其它1原子吸收分光光度法測定黃酒中銅和鎘的含量標(biāo)準(zhǔn)加入法322用氟離子選擇電極測定水中微量F-離子標(biāo)準(zhǔn)曲線法423熒光分光光度法分析測定阿司匹林片中乙酰水楊酸和水楊酸324氣相色譜保留值的測定及定性定量分析425高效液相色譜測定大米中可糖化葡萄糖426差示掃描量熱法測定金屬銦的熔點及熱焓327苯甲酸紅外吸收光譜的測繪KBr壓片法制樣428氣相色譜/質(zhì)譜測定大蒜頭中的大蒜素429用掃描電子顯微鏡觀察銅網(wǎng)和鎳網(wǎng)的表面形貌32小計 3232五、教學(xué)方法與教學(xué)要求本課程以實驗為主。開課后，任課教師需向?qū)W生講清課程的

8、性質(zhì)、任務(wù)、要求、課程安排和進(jìn)度、平時考核內(nèi)容、期末考試辦法、實驗守則及實驗室安全制度等。整個實驗過程包括預(yù)習(xí)、課前討論、實驗操作、實驗報告等4個環(huán)節(jié)。學(xué)生在實驗前必須進(jìn)行預(yù)習(xí)，預(yù)習(xí)報告或設(shè)計實驗方案經(jīng)老師批閱后，方可進(jìn)入實驗室進(jìn)行實驗。實驗過程中，老師應(yīng)在實驗室進(jìn)行巡視，及時糾正學(xué)生的錯誤操作，檢查學(xué)生的實驗記錄和報告。學(xué)生若實驗失敗，應(yīng)找出原因，經(jīng)老師同意后才可重做實驗。實驗結(jié)束，學(xué)生應(yīng)認(rèn)真分析實驗現(xiàn)象，整理實驗結(jié)果，分析產(chǎn)生誤差產(chǎn)生的原因，能對實驗提出自己的改建意見或建議。老師檢查實驗結(jié)果后，學(xué)生方可離開實驗室。利用大型儀器進(jìn)行的實驗，學(xué)生需繪出儀器工作原理圖，記錄測試條件，打印出測量數(shù)

9、據(jù)或譜線，并對其進(jìn)行處理與解釋。任課教師要認(rèn)真?zhèn)湔n，并提前預(yù)做實驗，上好每一堂課。實驗前清點學(xué)生人數(shù)，實驗中按要求做好學(xué)生實驗情況與結(jié)果記錄，實驗結(jié)束后認(rèn)真填寫實驗開出記錄。六、課程考核方法本課程采用平時考核、期末實驗操作考試來綜合評定學(xué)生的成績，著重考查學(xué)生基本操作的掌握程度、實驗結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度、靈活運(yùn)用所學(xué)知識分析、解決問題的能力及運(yùn)用所學(xué)操作設(shè)計并完成合成與測定的能力。平時成績中每個實驗的評分如下：預(yù)習(xí)報告20%，實際操作30%，結(jié)果30%，實驗報告20%。整個課程的成績實行百分制，平時實驗成績占50%，基本操作考核占50%。七、實驗教材與參考資料實驗教材陳培榕、鄧勃編現(xiàn)代儀器分析實驗與