各種材料學(xué)分析測試技術(shù)總結(jié)

1、原理OM光學(xué)顯微鏡opticalmicroscope顯微鏡是利用凸透鏡的放大成像原理，將人眼 不能分辨的微小物體放大到人眼能分辨的尺 寸，其主要是增大近處微小物體對眼睛的張角（視角大的物體在視網(wǎng)膜上成像大），用角放 大率M表示它們的放大本領(lǐng)。EDS能譜儀(Energy DispersiveSpectrometer)(分為點(diǎn)、線、 面掃map)各種兀素具有自己的X射線特征波長，特征波 長的大小則取決于能級躍遷過程中釋放出的特 征能量 E，能譜儀就是利用不同兀素X射線光 子特征能量不同這一特點(diǎn)來進(jìn)行成分分析的。SEM掃描電子顯微鏡(scanning electron microscope)利用二次

2、電子信號成像來觀察樣品的表面形 態(tài)，即用極狹窄的電子束去掃描樣品，通過電 子束與樣品的相互作用產(chǎn)生各種效應(yīng)，其中主 要是樣品的二次電子發(fā)射介于透射電鏡和光學(xué)顯微鏡之間的一種微觀性 貌觀察手段當(dāng)一束極細(xì)的高能入射電子轟擊掃描樣品表面 時(shí)，被激發(fā)的區(qū)域?qū)a(chǎn)生二次電子、俄歇電子、 特征x射線和連續(xù)譜X射線、背散射電子、透 射電子，以及在可見、紫外、紅外光區(qū)域產(chǎn)生 的電磁輻射。SEM是利用電子和物質(zhì)的相互作用，可以獲取被 測樣品本身的各種物理、化學(xué)性質(zhì)的信息，如 形貌、組成、晶體結(jié)構(gòu)、電子結(jié)構(gòu)和內(nèi)部電場 或磁場等等。主要是利用二次電子信號成像來 觀察樣品的表面形態(tài)，即用極狹窄的電子束去 掃描樣品，通過

3、電子束與樣品的相互作用產(chǎn)生 各種效應(yīng)，其中主要是樣品的二次電子發(fā)射?？芍苯永脴悠繁砻娌牧系奈镔|(zhì)性能利用聚焦得非常細(xì)的高能電子束在試彳 發(fā)出各種物理信息。通過對這些信息E 和顯示成像，獲得測試試樣表面形貌E其工作原理是用一束極細(xì)的電子束掃寸 品表面激發(fā)出次級電子，次級電子的* 入射角有關(guān)，也就是說與樣品的表面老 級電子由探測體收集，并在那里被閃* 信號，再經(jīng)光電倍增管和放大器轉(zhuǎn)變; 制熒光屏上電子束的強(qiáng)度，顯示出與電 掃描圖像。圖像為立體形象，反映了彳 構(gòu)。TEM透射電鏡把經(jīng)加速和聚集的電子束投射到非與光學(xué)顯微鏡的成像原理基本-(transmission electron microscope

4、常薄的樣品上，電子與樣品中的原子 碰撞而改變方向，從而產(chǎn)生立體角散 射。散射角的大小與樣品的密度、厚 度相關(guān)，因此可以形成明暗不同的影同的是前者用電子束作光源，1透鏡。透射電鏡是以電子束透過樣品像，影像將在放大、聚焦后在成像器 件上顯示出來。由于電子波長非常短，透射電子顯微 鏡的分辨率比光學(xué)顯微鏡高的很多， 可以達(dá)到0.10.2nm，放大倍數(shù)為幾 萬百萬倍。與放大后所產(chǎn)生的物像，？投射 上或照相底片上進(jìn)行觀察SEM是電子束激發(fā)出表面次級電 是穿透試樣，而電子束穿透能力 以TEM樣品要求很薄，semtem區(qū)別SEM的樣品中被激發(fā)出來的二次電子和背散射 電子被收集而成像.TEM可以表征樣品的質(zhì)厚

5、襯度，也可以表征樣品的內(nèi)部晶格結(jié)構(gòu)。TEM 的分辨率比SEM要高一些。SEM樣品要求不算嚴(yán)苛，而TEM樣品觀察的部 分必須減薄到100nm厚度以下，一般做成直徑 3mm的片，然后去做離子減薄，或雙噴。TEM可以標(biāo)定晶格常數(shù)，從而確定物 主要可以標(biāo)定某一處的兀素含量，但: 結(jié)構(gòu)。HRTEM高分辨透射電鏡High resolution transmission electron microscope高分辨電鏡物鏡極靴間距比較小，所以雙傾臺 的轉(zhuǎn)角相對于分析型的電鏡要小一些。HRTEM是透射電鏡的一種，將晶面間距通過明 暗條紋形象的表示出來。通過測定明暗條紋的 間距，然后與晶體的標(biāo)準(zhǔn)晶面間距d對比，

6、確 定屬于哪個(gè)晶面。這樣很方便的標(biāo)定出晶面取 向，或者材料的生長方向。用HRTEM研究納米顆?？梢酝ㄟ^結(jié)合高分辨像 和能譜分析結(jié)果來得到顆粒的結(jié)構(gòu)和成分信 息。類TEMEPMA（波譜）（背散 射電子 成 像電子探針顯微分 析儀electron probe micro-analyzerelectronic probe wavelength/energy dis-persivespectrometry通過電磁線圈把電子束壓縮的很細(xì)，可以想象 成一個(gè)針尖，所以叫電子探針，一般電子探針 特指配備了 35道波譜系統(tǒng)，具有光學(xué)顯微鏡 定位試樣分析位置（滿足羅蘭圓需求，布拉格 衍射原理）的微區(qū)分析儀器。電子

7、探針EPMA 有其獨(dú)特的優(yōu)勢特點(diǎn)，是SEM EDS或SEM WDS 所不能取代的。高速運(yùn)動(dòng)電子束經(jīng)電磁透鏡聚焦成（0.2gm到1gm）打在試樣上，激發(fā)彳 X-ray，再經(jīng)X-ray光譜儀（WDS）或能 EDS）測量特征X-ray的波長或能量， 成分的目的。運(yùn)用電子探針發(fā)射具有10沔10M : 電子微束，轟擊固體試樣表面的微區(qū)， 原子產(chǎn)生表微成分的物理信息（電子 線）；用波譜儀（WDS）分析特征性X射線白（或）用能譜儀（EDS）分析特征性X由于X射線的波長與能量的關(guān)系為：Y： 中波長Y的單位為納米，能量E的單位 據(jù)此可以達(dá)到對微區(qū)中某種元素成分、 行定量分析的目的。背散射電子像背散射電子像是在掃

8、描電子顯微鏡中，通過電 子槍產(chǎn)生的電子，經(jīng)過加速磁場、偏轉(zhuǎn)磁場后， 照射到待檢測的樣品表面，待檢測樣品會反射 一部分的電子，在掃描電子顯微鏡的工作鏡腔 里的背散射電子探頭就會檢測到這些被反射的 電子，進(jìn)而在檢測器上所成的像。電子照射到待測樣品的過程中，樣品 電子，背散射電子探頭就會檢測到這 產(chǎn)生相應(yīng)的電信號，通過放大電路之） 行相應(yīng)的轉(zhuǎn)換，后在檢測器上顯示相Z 表面的相關(guān)信息圖像。BSE背散射電子成像Back scatteredElectron Imaging背散射電子成像的襯度是由于原子序數(shù)的不同 引起的，所以背散射電子一般用于區(qū)別不同的 相，用來看金相試樣的不同區(qū)依托掃描電鏡的一種電子成像

9、技術(shù)，它的成像 原理和特點(diǎn)非常適合用來研究那些表皮尚存的 各類筆石標(biāo)本，是二次電子成像（SEM）無法替代 的。當(dāng)前BSE圖象顯示了許多以往其他途徑無 法觀察到的筆石微細(xì)結(jié)構(gòu)，特別是筆石復(fù)雜的 始端發(fā)育特征。背散射電子是被固體樣品中的原子核J 部分入射電子。其中包括彈性背散射E 背散射電子。1?能量很高，有相當(dāng)i 電子能量E 0，在試樣中產(chǎn)生的范圍一 率低。背散射電子發(fā)射系數(shù)n =i b /i（ 增大而增大。作用體積隨入射束能量 但發(fā)射系數(shù)變化不大。背散射電子（back scattered electron）當(dāng)電子束照射樣品時(shí)，入射電子在樣匚 時(shí)，會改變方向，甚至損失一部分能普散射的情況下）。在

10、這種彈性和非彈T 中，有些入射電子累積散射角超過90 從樣品表面逸出。那么背散射電子就7 出來的初次電子，XRDX射線衍射，X-ray diffraction?通過對材料進(jìn)行X射線衍射，分析其衍射圖譜， 獲得材料的成分、材料內(nèi)部原子或分子的結(jié)構(gòu) 或形態(tài)等信息的研究手段。應(yīng)用已知波長的X射線來測量0角，從而計(jì)算 出晶面間距d，這是用于X射線結(jié)構(gòu)分析；另一 個(gè)是應(yīng)用已知d的晶體來測量0角，從而計(jì)算 出特征X射線的波長，進(jìn)而可在已有資料查出 試樣中所含的元素。在用電子束轟擊金屬“靶”產(chǎn)生的X射侖 中各種元素對應(yīng)的具有特定波長的XJ 征（或標(biāo)識）X射線。X射線是原子內(nèi)層電子在高速運(yùn)動(dòng)電= 遷而產(chǎn)生的光

11、輻射，主要有連續(xù)X射 線兩種。晶體可被用作X光的光柵，: 的粒子（原子、離子或分子）所產(chǎn)生E 會發(fā)生光的干涉作用，從而使得散射E 度增強(qiáng)或減弱。由于大量粒子散射波E 干涉而產(chǎn)生最大強(qiáng)度的光束稱為X射侖滿足衍射條件，可應(yīng)用布拉格公式：2DSC差示掃描量熱法( differentialscanningcalorimetry)在程序控制溫度下，測量輸給物質(zhì)和參比物的 功率差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。DSC和DTA儀器裝置相似，所不同的: 比物容器下裝有兩組補(bǔ)償加熱絲，當(dāng)i 程中由于熱效應(yīng)與參比物之間出現(xiàn)溫3 差熱放大電路和差動(dòng)熱量補(bǔ)償放大器， 電熱絲的電流發(fā)生變化，當(dāng)試樣吸熱H 器使試樣一邊的電流立即增大；反之， 時(shí)則使參比物一邊的電流增大，直到兩 溫差A(yù)T消失為止。試樣在熱反應(yīng)時(shí)發(fā)生的熱量變化，由二 功率而得到補(bǔ)償，所以實(shí)際記錄的是i下面兩只電熱補(bǔ)償加熱絲的熱功率之3 變化關(guān)系。如果升溫速率恒定，記錄E 率之差隨溫度T的變化關(guān)系。xrd是x射線衍射，可以分析物相，SEM是掃描電鏡，主要是觀察