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1、用交流電橋法測(cè)定測(cè)Nacl溶液電導(dǎo)率實(shí)驗(yàn)?zāi)康臏y(cè)不同濃度下的Nacl溶液電導(dǎo)率實(shí)驗(yàn)原理電解質(zhì)溶液正像金屬導(dǎo)體一樣遵循歐姆定律。因此,通過給定的溶液本體的電流i與電位差E成正比,E/i=R,式中R是溶液本體的電阻。電導(dǎo)L被定義為電阻的倒數(shù)。L=1/R(1)其單位為ohm/s。橫截面積均勻物體的電導(dǎo)與截面積A成正比,與長(zhǎng)度L成反比。L=(xA)/l或x=1/Rl/A=k/R(2)式中X是電導(dǎo)率,單位為oh/m/cm。電導(dǎo)率是電阻率的倒數(shù)。在任意形狀和大小的電導(dǎo)池中要測(cè)定溶液的電導(dǎo)率,首先要用該電導(dǎo)池測(cè)量一已知電導(dǎo)率溶液的電阻確定其電導(dǎo)池常數(shù)k(l/A的“有效”值)。0.02000NKCl可用來作這種
2、校準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)液,它在259下的X等于0.002768oh/m/cm。一旦求出了電導(dǎo)池常數(shù),即可用式x=k/R從實(shí)驗(yàn)測(cè)出的電阻計(jì)算電阻率。實(shí)驗(yàn)儀器及儀器介紹UJ31型電位差計(jì)(1臺(tái))信號(hào)發(fā)生器(1臺(tái),供給高頻交流電)精密插塞式電阻箱或十進(jìn)電阻箱(1個(gè))十進(jìn)微調(diào)電容器(1個(gè))259恒溫槽(1套)示波器(一臺(tái),檢流)恒溫槽中安裝電導(dǎo)池的支架導(dǎo)線,100mL容量瓶,25mL移液管100ml或250ml燒瓶2個(gè),125ml錐形瓶2個(gè),儲(chǔ)存電導(dǎo)水的500ml玻璃塞燒瓶。電導(dǎo)水,0.02000moldm-3標(biāo)準(zhǔn)KCI溶液(若沒有則自己配制,具體看實(shí)驗(yàn)步驟)充以電導(dǎo)水并蓋上清潔的橡皮淀帚的電導(dǎo)池實(shí)驗(yàn)線路裝滿離子
3、溶液的電導(dǎo)池電阻,可用高頻交流的惠斯通電橋加以精確測(cè)量,這種方法的電源用信號(hào)發(fā)生器,而檢測(cè)器用示波器。(后附交流惠斯通電橋示意圖和平衡條件的討論)。為了清晰的觀測(cè)到明確的平衡點(diǎn),需要01=02和03=04(0i是在第i臂電橋的相漂移)。橋臂r3和r4是學(xué)生型電位差計(jì)滑線電阻的兩部分,接到該滑線電阻有兩套引線一L和H或L和H他們給出的R3/R4分別等于A/(1000-A)或(4500+A)/(5500-A)。這是所謂的短橋路和長(zhǎng)橋路,如簡(jiǎn)圖2所示,讀數(shù)A是滑線電阻的0-1000刻度盤上的數(shù)字。橋臂1相當(dāng)于電導(dǎo)池電阻R,橋臂2相當(dāng)于精密的插塞電阻或十進(jìn)電阻箱R。因?yàn)閷?shí)在A接近500時(shí)獲得平衡,所以
4、橋臂3和4相等,而且認(rèn)為03=04成立??稍诓迦娮柘鋬啥瞬⒙?lián)微調(diào)電容器以便抵消電導(dǎo)池的有效電容和使01=02。在這里所遇到的實(shí)驗(yàn)條件下,與de電阻相比電抗應(yīng)是極小的。如果得不到零訊號(hào),大致上可取檢測(cè)器上的一個(gè)最小的有限信號(hào)表示平衡點(diǎn)。其次如果需要??捎梦⒄{(diào)電容器有效的補(bǔ)充容抗,然后做微小調(diào)節(jié)達(dá)到最終平衡。本實(shí)驗(yàn)微調(diào)電容并不太需要。在有明顯極化作用的情況下,由于波形嚴(yán)重失真而導(dǎo)致極顯著的相位移,觀測(cè)到的平衡點(diǎn)很差。另外,最好用示波器。因?yàn)樗纯捎^察到容也可觀察到阻抗平衡??蛊胶鈭D2實(shí)驗(yàn)步驟A配置標(biāo)準(zhǔn)KCI溶液及不同濃度的NaCI。(1)徹底洗凈所需實(shí)驗(yàn)儀器,再將它們用電導(dǎo)水清洗。(2)在本實(shí)驗(yàn)
5、中,電導(dǎo)池常數(shù)用標(biāo)準(zhǔn)0.02000moldm-3標(biāo)準(zhǔn)的KCI溶液求得,其濃度要求在分析天平上準(zhǔn)確稱量配制,NaCI其它濃度的溶液用逐步稀釋法配制。用兩三份少量貯備液清洗250毫升燒瓶,然后取出不多于125ml貯備液,注意貯備液所給的濃度。從燒瓶中取2,3,份少量試液清洗移液管,然后從燒瓶中準(zhǔn)確吸取25.00ml放入容量瓶。用電導(dǎo)水加到刻度并充分混合。把它放在一邊,作為下次測(cè)量和稀釋用。用留在250ml燒瓶中的溶液清洗和裝滿電導(dǎo)池。當(dāng)含該溶液的電導(dǎo)池電阻已測(cè)量完畢時(shí),倒掉250ml燒瓶中剩余的溶液,用2,3份從容量瓶取出的新溶液清洗。把容量瓶的溶液倒入250ml燒瓶,用電導(dǎo)水清洗容量瓶。重復(fù)上述
6、沖稀過程多次知道獲得所需的稀釋度。在此項(xiàng)工作中要小心謹(jǐn)慎,因?yàn)橄♂尩恼`差是累加的。調(diào)節(jié)恒溫槽溫度在25.000.059。(不論什么時(shí)候務(wù)必把恒溫槽調(diào)節(jié)好,記下槽溫。)B(1)按圖連接好電路,連接前要用砂紙擦光所有的接線片。測(cè)電導(dǎo)池的電導(dǎo)池常數(shù)(2)測(cè)電導(dǎo)池電阻用短橋路操作時(shí),接到電位差計(jì)滑線電阻的接線端L和H.。此時(shí)電導(dǎo)池電阻可以表示為R=A/(1000-A)*R(A是滑線電阻讀數(shù),R是電阻箱的電阻)短路橋適宜做快速的中等精度的研究。但用長(zhǎng)橋電路得到的精度則大得多,用長(zhǎng)橋路操作時(shí),接到電位差計(jì)上的接線端L和H,此時(shí)R=(4500+A)/(5500-A)*R用長(zhǎng)橋電路可以測(cè)量溶液的所有可能值,斷
7、橋電路主要用于取得R的近似值,當(dāng)該值已知時(shí)。應(yīng)該把電阻箱調(diào)到該R的值(或在R的5內(nèi)圓整值),然后用長(zhǎng)橋電路進(jìn)行電導(dǎo)池電阻的精確測(cè)連接插塞電阻箱時(shí),要確保所有連接是差插緊的。不要用接線端同時(shí)作為導(dǎo)線的接線夾和接線片的接線柱,在用插塞電阻箱時(shí),移去相當(dāng)于所需電阻的插塞。在原位的每個(gè)插塞使箱內(nèi)的電阻短路。沒有移開的插塞必須插緊,并用強(qiáng)力的扭絞使它們固定住。橋路的交流源可以是一個(gè)信號(hào)發(fā)生器,發(fā)生器的輸出功率會(huì)隨電池供電電壓與橋路串聯(lián)的插入的電阻的變化而變化,為了防止極化反應(yīng),應(yīng)該用盡可能低的功率和盡可能短的時(shí)間操作橋路。2刻度校正滑線電阻可能有小刻度的誤差,即指示器的位置不可能精確的相當(dāng)于滑線電阻的接
8、觸位置。為此應(yīng)用另一個(gè)電阻箱代替橋路電導(dǎo)池來校正。把兩個(gè)電阻箱都調(diào)到1000Q,用長(zhǎng)橋路平衡。如果沒有誤差A(yù)的讀數(shù)正好是500.為了得到校正數(shù)字,從每端調(diào)回兩次共取4次趨于零或嗡嗡聲最小的平衡點(diǎn)讀數(shù)。然后調(diào)換另個(gè)插塞電阻箱的位置,再讀取4個(gè)讀數(shù)。求出這些讀數(shù)的平均值A(chǔ)。校正項(xiàng)(500-A)要加到所有以后的長(zhǎng)橋路讀數(shù)A上。電導(dǎo)池的設(shè)計(jì),將電導(dǎo)池安裝在恒溫槽內(nèi)時(shí),應(yīng)排好導(dǎo)線以免給電導(dǎo)池任何拉力,如果往電導(dǎo)池中加入很濃的電解質(zhì),電極容易中毒,如果讓其變干則容易變質(zhì),在每次排空后,電導(dǎo)池應(yīng)該立即用水或溶液沖洗或裝滿。當(dāng)把電導(dǎo)池放入恒溫槽時(shí),注液臂的末端必須用橡皮淀帚塞住。如果在兩次實(shí)驗(yàn)之間讓電導(dǎo)池放置
9、較長(zhǎng)時(shí)間,則要用電導(dǎo)水而不用溶液裝滿它。像用移液管一樣,通過錐形瓶尖端把液體吸進(jìn)電導(dǎo)池。要排空電導(dǎo)池可讓液體從另一端末端流出。用新溶液裝滿電導(dǎo)池的步驟是:首先排空電導(dǎo)池,用至少能裝滿1/4電導(dǎo)池體積所需部分試液洗滌4次。且每次都要很好搖動(dòng),然后注滿電導(dǎo)池并避免C實(shí)驗(yàn)結(jié)束將電導(dǎo)池清洗好,裝滿電導(dǎo)水,并將注液臂塞住后歸還注意事項(xiàng)必須采用高頻交流電源防止產(chǎn)生電解反應(yīng)和極化現(xiàn)象。電導(dǎo)池應(yīng)該置于恒溫槽中并嚴(yán)格控制恒溫溫度,溫度每升高1C,溶液的電導(dǎo)率約增加2%2.5%.電導(dǎo)池不用時(shí),應(yīng)把兩鉑黑電極浸在蒸餾水中,以免干燥致使表面發(fā)生改變。使用具有極大表面積的鍍膠體“鉑黑”的鉑電極,增加電極表面積,使測(cè)定電導(dǎo)時(shí)有較高靈敏度。以便有利于吸附在半周期中所產(chǎn)生的極少量的電極反映的產(chǎn)物,從而不產(chǎn)生可測(cè)量的化學(xué)電動(dòng)勢(shì)。同時(shí),使用鉑黑電極時(shí)應(yīng)注意禁止電極磕碰,不準(zhǔn)用任何物品(除待測(cè)也外)接觸金屬鉑。由于普通的蒸餾水電導(dǎo)太高,所以不適應(yīng)于本實(shí)驗(yàn),其導(dǎo)電性多是由空氣中的C02氣體溶解引起的,將蒸餾水煮沸并趁熱蓋住瓶子可除去C02。用特殊的蒸餾法或讓蒸餾水通過離子交換樹脂除去離子可制備更好的電導(dǎo)水。實(shí)驗(yàn)前必須將電導(dǎo)電極及電導(dǎo)池洗滌干凈,以免影響測(cè)量結(jié)果。數(shù)據(jù)處理如果滑線電阻的刻度校正相當(dāng)大,則所有長(zhǎng)橋
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