儀器分析氣相色譜單元測驗(yàn)及參考答案

1、氣相色譜單元測驗(yàn)及參考答案一、填空題（共20分，1分/空）1、色譜圖是指色譜柱流出物通過檢測系統(tǒng)時(shí)所產(chǎn)生的_響應(yīng)信號_對時(shí)間或流出體積的曲線圖。2、在色譜法中，將填入色譜柱內(nèi)靜止不動的一相稱為固定相，而一直在色譜柱內(nèi)運(yùn)動的一相則稱之為_流動相_。3、相對保留值只與_固定相性質(zhì)_和柱溫_有關(guān)，與其它色譜操作條件無關(guān)。4、色譜法的核心部件是色譜柱，它決定了色譜分離_性能的高低。5、氣液色譜固定相由_固定液_與載體兩部分組成。6、氫火焰離子化檢測器屬于典型的質(zhì)量型_檢測器，可用FID表示，一般選用氮?dú)庾鳛檩d氣。7、氣相色譜用載體的預(yù)處理方法主要包括_酸洗法_、_堿洗法_、硅烷化_與釉化處理等。8、當(dāng)

2、被分析組分的沸點(diǎn)范圍很寬時(shí)，以等溫的方法進(jìn)行氣相色譜分析就很難得到滿意的分析結(jié)果，此時(shí)宜采用程序升溫_的辦法。9、一定溫度下，組分在兩相之間的分配達(dá)到平衡時(shí)的濃度比稱之為分配比_。10、氣相色譜用固定液一般可按照“_相似相溶原則來進(jìn)行選擇。二、選擇題（共20分，2分/題）1、氣相色譜譜圖中，與組分含量成正比的是（D）保留時(shí)間B.相對保留值C.分配系數(shù)D.峰面積2、在氣固色譜中，首先流出色譜柱的組分是（B）吸附能力大的B.吸附能力小的C.揮發(fā)性大的D.溶解能力小的3、既可用來調(diào)節(jié)載氣流量，也可用來控制燃?xì)夂涂諝獾牧髁康氖牵–）A.減壓閥氏穩(wěn)壓閥C.針形閥D.穩(wěn)流閥4、在毛細(xì)管色譜中，應(yīng)用范圍最廣

3、的柱是（B）A.玻璃柱B.彈性石英玻璃柱C.不銹鋼柱D.聚四氟乙烯管柱5、下列氣相色譜檢測器中，屬于濃度敏感型檢測器的有（A）ATCDBFIDCNPDD.FPD6、影響熱導(dǎo)檢測器靈敏度的最主要因素是（D）A.載氣的性質(zhì)B.熱敏元件的電阻值C.熱導(dǎo)池的結(jié)構(gòu)D.橋電流7、所謂檢測器的線性范圍是指（B）檢測曲線呈直線部分的范圍；檢測器響應(yīng)呈線性時(shí)，最大的和最小進(jìn)樣量之比；檢測器響應(yīng)呈線性時(shí)，最大的和最小進(jìn)樣量之差；最大允許進(jìn)樣量與最小檢測量之比8、下列關(guān)于色譜操作條件的敘述中，哪一個(gè)是正確的？（B）載氣的熱導(dǎo)系數(shù)盡可能與被測組分的熱導(dǎo)系數(shù)接近；在最難分離的物質(zhì)對能很好分離的條件下，盡可能采用較低的柱

4、溫；汽化室溫度越高越好；檢測室溫度應(yīng)低于柱溫。9、測定從野雞肉的萃取液中分析痕量的含氯農(nóng)藥樣品時(shí)，宜選用何種檢測器？（C）A.TCDB.FIDC.ECDD.FPD10、在法庭上，涉及到審定一個(gè)非法的藥品，起訴表明該非法藥品經(jīng)氣相色譜分析測得的保留時(shí)間，在相同條件下，剛好與已知非法藥品的保留時(shí)間相一致。辯護(hù)證明：有幾個(gè)無毒的化合物與該非法藥品具有相同的保留值。你認(rèn)為用下列哪個(gè)檢定方法為好？（D）A.利用相對保留值進(jìn)行定性；B.用加入已知物以增加峰高的辦法；C.利用文獻(xiàn)保留指數(shù)進(jìn)行定性；D.用保留值的雙柱法進(jìn)行定性。三、簡答題（共25分，5分/題）1、請說明氣相色譜柱老化的意義與方法。答：（1）色

5、譜柱老化的目的有兩個(gè)，一是徹底除去固定相中殘存的溶劑和某些易揮發(fā)性雜質(zhì)（1分）；二是促使固定液更均勻，更牢固地涂布在載體表面上（1分）。（2）色譜柱老化的方法：將色譜柱接入色譜儀氣路中，將色譜柱的出氣口直接通大氣，不要接檢測器。（1分）開啟載氣，在稍高于操作柱溫下（老化溫度可選擇為實(shí)際操作溫度以上30C）,以較低流速連續(xù)通入載氣一段時(shí)間（老化時(shí)間因載體和固定液的種類及質(zhì)量而異，272h不等）。（1分）然后將色譜柱出口端接至檢測器上,開啟記錄儀,繼續(xù)老化。待基線平直、穩(wěn)定、無干擾峰時(shí),說明柱的老化工作已完成，可以進(jìn)樣分析。（1分）2、一甲胺、二甲胺、三甲胺的沸點(diǎn)分別為6.7C、7.4C和3.5C

6、，試推測它們的混合物在角鯊?fù)樯V柱和三乙醇胺色譜柱上各組分的流出順序。答：在角鯊?fù)樯V柱上是按照組分沸點(diǎn)由低到高的順序流出，因此流出順序?yàn)槿装?、一甲胺、二甲胺；?分，出峰順序錯(cuò)一個(gè)扣1分）在三乙醇胺色譜柱上是按照組分極性由小到大的順序流出，因此流出順序?yàn)椋?分）一甲胺、二甲胺三甲胺。（2分，出峰順序錯(cuò)一個(gè)扣1分）3、請說明單氣路氣相色譜儀的分析流程。答：N或H等載氣由高壓載氣鋼瓶供給，經(jīng)減壓閥減壓后進(jìn)入凈化器，再由22穩(wěn)壓閥和針形閥分別控制載氣壓力和流量，然后通過汽化室進(jìn)入色譜柱。（2分）試樣由進(jìn)樣器進(jìn)入汽化室，則液體試樣立即汽化為氣體并被載氣帶入色譜柱，在色譜柱中的固定相的作用下，試樣中

7、各種組分彼此分離而先后流出色譜柱，然后進(jìn)入檢測器。（2分）檢測器將混合氣體中組分的濃度或質(zhì)量流量轉(zhuǎn)變成可測量的電信號，并經(jīng)放大器放大后，通過記錄儀即可得到其色譜圖。（1分）4、簡述內(nèi)標(biāo)物的選擇原則。答：（1）內(nèi)標(biāo)物應(yīng)是試樣中不存在的純物質(zhì)；（1分）（2）內(nèi)標(biāo)物的性質(zhì)應(yīng)與待測組分性質(zhì)相近，以使內(nèi)標(biāo)物的色譜峰與待測組分色譜峰靠近并與之完全分離；（2分）（3）內(nèi)標(biāo)物與樣品應(yīng)完全互溶，但不能發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；（1分）（4）內(nèi)標(biāo)物加入量應(yīng)接近待測組分含量。（1分）5、改變?nèi)缦聴l件，對色譜柱的有效理論塔板高度有何影響？（1）減慢進(jìn)樣速度；（2）增加氣化室的溫度；（3）增加載氣的流速；（4）降低柱溫。答：（1）

8、造成峰形擴(kuò)張，w變大，H變?。唬?分）（2）在一定程度上可減小分子擴(kuò)散，H變小；（1分）（3）u值增大，增加了傳質(zhì)阻力，H變大，但同時(shí)減小了分子擴(kuò)散，又減小了H，所以，u值有一個(gè)最大值；（2分）（4）降低柱溫，一般來說，會造成峰形變寬，即w變大，H變小。（1分）四、計(jì)算題（共25分）1、用氫火焰離子化檢測器對C8芳烴異構(gòu)體進(jìn)行氣相色譜分析，測得數(shù)據(jù)如下:組分A，mm2fm乙基苯1201.09對-二甲苯751.12間-二甲苯1401.08鄰-二甲苯1051.10用歸一化法計(jì)算各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)？（8分）fim-Ai,m=X100%解：由；：上可得各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，即（公式2分）；（2分）同理，；（

9、1分）；（1分）。（1分）（有效數(shù)字1分）2、用內(nèi)標(biāo)法測定環(huán)氧丙烷中水分的含量，以甲醇作為內(nèi)標(biāo)物，稱取0.0115g甲醇，加到2.2679g樣品中，混合均勻后，用微量注射器吸取0.2L該樣品進(jìn)行氣相色譜分析，平行測定兩次，得如下數(shù)據(jù)：分析次數(shù)水分峰高甲醇峰高1150.2174.8172.3148.8已知水與內(nèi)標(biāo)物甲醇的相對質(zhì)量校正因子f分別為0.70和0.75,計(jì)算樣品中水分m的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。（8分）msfexhi解：由祥心（公式2分）可得因此，第一次分析Hi=:（2分）第二次分析（2分）兩次分析的平均值為（1分）（有效數(shù)字1分）3、下表是分別吸取1.0L不同濃度的苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液，注入氣相色譜儀分析

10、后所得到的苯胺峰峰高的數(shù)據(jù)：苯胺濃度，mg/mL0.020.100.200.300.40苯胺峰高，cm0.31.73.75.37.3測定水樣中苯胺的濃度時(shí)，將水樣先富集50倍，然后取濃縮液1.0口L,注入色譜儀，所得苯胺峰峰高為2.7cm,已知富集的回收率為92.8%,試計(jì)算水樣中苯胺的濃度。（9分）解：根據(jù)上表可繪制苯胺工作曲線，如下圖所示：（工作曲線圖5分，其中橫坐標(biāo)標(biāo)示1分，縱坐標(biāo)標(biāo)示1分，描點(diǎn)1分，工作曲線繪制1分，試樣虛線繪制1分）由上圖可查出，當(dāng)未知試樣中苯胺的峰高為2.7cm時(shí)，對應(yīng)苯胺的濃度為0.15mg/mL。（1分）按下式可以計(jì)算出水樣中苯胺的濃度，即0.15?wg/jn富

11、集倍數(shù)決回收率0.1550 x92.8%=32mg/L（2分）（有效數(shù)字1分）五、拓展題（10分）某水樣，其中含有微量的甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇與正戊醇，現(xiàn)欲分別測定其中五種醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。實(shí)驗(yàn)室的配制為一臺HP6890氣相色譜儀（含F(xiàn)ID、TCD、ECD）和五根不銹鋼填充色譜柱（SE-30、0V-101、SE-54、OV-1701與PEG-20M,其規(guī)格均為2mX3mm，80100目）。試根據(jù)上述條件選擇合適的色譜柱、檢測器、柱溫、汽化室溫度、檢測順溫度、載氣種類與流速等色譜分離條件及合適的定量方法。（已知甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇與正戊醇的沸點(diǎn)分別為65C、78C、98C、118C和138

12、C。）答：由于上述醇類屬于易生成氫鍵的化合物，而聚乙二醇（PEG）就是含氫鍵的固定液，所以建議選用色譜柱的型號為PEG-20M；（1分）由于上述五種醇的沸點(diǎn)范圍在65138C之間，因此建議選用程序升溫（1分）的方法式進(jìn)行分析測試,因此柱溫選用：60C（1min）%1%0oC%/m%in140（2min）；（1分）（若學(xué)生采用恒溫的方式，則給1分）檢測器建議選用氫火焰離子化檢測順（FID）,因?yàn)闃悠分泻写罅克?，但不需檢測出來樣品中醇的含量小，要求檢測器靈敏夠高，所以不選用TCD樣品中的醇類不會在ECD中有很高的靈敏度，所以不選用ECD。（檢測器種類選擇正確1分，理由充分1分）檢測器的溫度一般比柱溫高3050C，所以檢測器的溫度建議選用170C；（1分）汽化室溫度一般比柱溫高3070C，所以汽化室溫度建議選用180C；（1分）由于檢測器選用FID，所以載氣為N（載氣種類選擇1分），