硫酸鎳制備工藝

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上專心-專注-專業(yè)專心-專注-專業(yè)精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上專心-專注-專業(yè)淺談硫酸鎳的制備工藝摘要：硫酸鎳廣泛應(yīng)用在電鍍、電池、印染、醫(yī)藥等行業(yè)，硫酸鎳的制備方法有化學(xué)法和電化學(xué)法，化學(xué)法工藝成熟，歷史悠久。本文將對(duì)電解法制備硫酸鎳工藝，工業(yè)硫酸鎳除鈷工藝，濕法制取硫酸鎳工藝這三種常見的硫酸鎳工藝展開論述。關(guān)鍵詞：硫酸鎳工藝1電解法制備硫酸鎳工藝1.1工藝簡(jiǎn)介硫酸鎳在印染、醫(yī)藥、催化、電池等方面具有重要用途。硫酸鎳的制備有多種方法，其中以含有硝酸和硫酸的混酸來氧化溶解金屬鎳是制備高級(jí)硫酸鎳的主要方法川，該工藝設(shè)備生產(chǎn)能力較大，但設(shè)備復(fù)雜且腐蝕

2、嚴(yán)重、原材料利用率低、有污染環(huán)境的氮氧化物氣體放出、工作環(huán)境惡劣、工藝流程長(zhǎng)。隨著環(huán)保意識(shí)的提高。近年來人們陸續(xù)地研究了用電解的方法尤其是用交流電解的方法制備一些鎳鹽川。電解法制備硫酸鎳工藝中，電流效率是制約設(shè)備能力和生產(chǎn)成本的主要因素。探討各工藝因素對(duì)電流效率的影響，以篩選適宜的工藝參數(shù)，是電解法制備硫酸鎳工藝研究的重要內(nèi)容。本文從硫酸濃度、電解持續(xù)時(shí)間兩個(gè)方面來探討電解法制備硫酸鎳過程中的電流效率變化規(guī)律。1.2工藝流程電解法制備固體硫酸鎳可以用如下工藝流程，如圖1所示。圖1 電解法制備固體硫酸鎳流程1.3工藝總結(jié)電解法是一種無污染、金屬鎳?yán)寐矢?、產(chǎn)品純度高的硫酸鎳生產(chǎn)工藝。生產(chǎn)1噸硫酸

3、鎳耗電800-1000kwh，與酸溶法相比，設(shè)備相應(yīng)簡(jiǎn)化，減少了引人雜質(zhì)的幾率和數(shù)量，使產(chǎn)品純度得到提高，所使用原料和數(shù)量也大幅減少，縮短了工藝流程，鎳的利用率也從83%-90%提高到95%-98%，所以，對(duì)以電解鎳為原料，產(chǎn)品純度要求較高，及電力價(jià)格相對(duì)較低的地區(qū)，電解法工藝是一種效益較好的硫酸鎳生產(chǎn)工藝。在實(shí)際電解法生產(chǎn)硫酸鎳的過程中，建議采用如下工藝參數(shù)進(jìn)行控制：硫酸濃度：直流電2-3mol/l；交流電4-5mol/l；電流密度：3.0-10.:0 a/d；槽電壓：4.0-10.0v；溶液溫度：低于40；為保證電解液中硫酸濃度的穩(wěn)定，電解過程中應(yīng)不斷向電解液中補(bǔ)加濃酸；電解持續(xù)時(shí)間視電解

4、液總量，以使電液相對(duì)密度達(dá)到1.2-1.49/cm為宜，這樣可以獲得即能順利過濾的較濃的硫酸鎳溶液。2 工業(yè)硫酸鎳除鈷工藝2.1工藝簡(jiǎn)介工業(yè)硫酸鎳在新能源和表面處理行業(yè)應(yīng)用廣泛，尤其隨著表面處理行業(yè)的發(fā)展,硫酸鎳逐漸應(yīng)用到機(jī)械制造、電子工業(yè)、航空航天、裝飾材料等領(lǐng)域，對(duì)其質(zhì)量要求也越來越高。目前一些化學(xué)工廠生產(chǎn)的硫酸鎳產(chǎn)品中含有少量鈷，達(dá)不到精密表面處理行業(yè)的要求；另外按目前市場(chǎng)價(jià)格,金屬鈷是金屬鎳的四倍多，所以從工業(yè)硫酸鎳中回收鈷十分必要。傳統(tǒng)的除鈷方法是用naclo等強(qiáng)氧化劑直接在硫酸鎳溶液中將co2+氧化沉淀分離。這樣系統(tǒng)中會(huì)引入na+等雜質(zhì)，且na+很難分離,最終影響硫酸鎳產(chǎn)品主含量。

5、經(jīng)過實(shí)踐證明，采用黑鎳除鈷效果不錯(cuò)，除鈷率達(dá)98.45%。2.2原理硫酸鎳與強(qiáng)堿naoh反應(yīng)生成ni(oh)2，然后在濃堿條件下被氯氣氧化生成黑鎳nio(oh)，由于0(ni3+/ni2+)0(co3+/co2+)，nio(oh)可以將溶液中co2+氧化生成co2o3沉淀析出，經(jīng)過濾除去。主要反應(yīng)如下：cl2+naoh+ni2+ nio(oh)+nacl+h2onio(oh)+ co2+co2o3+ ni2+ h2o2.3實(shí)驗(yàn)部分（1）原料硫酸鎳溶液：ni2+濃度為125.93g/l， co2+濃度為1.77g/l；naoh為分析純；氯氣由實(shí)驗(yàn)室用分析純?cè)噭┲迫?。?）黑鎳制備取1200ml硫

6、酸鎳溶液(30g/l)置于5l電加熱反應(yīng)釜中，在70緩慢加入1400mlnaoh溶液(60g/l),然后通入氯氣，即可得黑鎳沉淀，過濾后充分洗滌烘干備用，經(jīng)分析黑鎳含量為18.88%。（3）黑鎳法除鈷取一定量的硫酸鎳溶液，加入黑鎳適量，控制一定工藝條件進(jìn)行反應(yīng)，然后過濾，并分析濾液中殘留的co2+濃度。2.4影響因素討論（1）ph值ph值對(duì)除鈷率的影響最大，因?yàn)閚io(oh)在酸性較強(qiáng)的溶液中有極強(qiáng)的氧化性，能與h2o發(fā)生氧化還原反應(yīng)，使nio(oh)造成損失，參與除鈷的黑鎳量減少，影響除鈷率；但當(dāng)ph值大于6.7時(shí)硫酸鎳又易水解，故在實(shí)驗(yàn)中應(yīng)嚴(yán)格控制ph值。（2）黑鎳用量系數(shù)與反應(yīng)時(shí)間除鈷反

7、應(yīng)是固液兩相反應(yīng)，關(guān)鍵在于固液接觸面要大，增加黑鎳與co2+的接觸機(jī)會(huì)才能促進(jìn)反應(yīng)，本實(shí)驗(yàn)主要采用加大用量系數(shù)和延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間兩種方式。但當(dāng)用量系數(shù)超過2.0和反應(yīng)時(shí)間超過2h后除鈷率無明顯升高，若再增大兩因素必將使黑鎳消耗和能耗增加，操作成本提高。（3）反應(yīng)溫度提高反應(yīng)溫度能提高反應(yīng)速度，縮短反應(yīng)時(shí)間，但當(dāng)溫度超過80后，硫酸鎳大量水解，生成ni(oh)2膠體，影響除鈷并且造成固液分離困難，故反應(yīng)溫度以80為宜。2.5結(jié)論用黑鎳法除鈷具有消耗輔料少、黑鎳易制備、操作簡(jiǎn)單、除鈷率高等優(yōu)點(diǎn)，尤其系統(tǒng)中不引進(jìn)其它雜質(zhì)，實(shí)踐證明，黑鎳法除鈷工藝是可行的。子鍵結(jié)合，氨基還會(huì)與纖維中少量的醛基在高溫下形成

8、一定的共價(jià)鍵結(jié)合，接枝鏈中的少量羧基也可以通過al3+與纖維形成更緊密的配位結(jié)合，接枝物長(zhǎng)鏈分子可同時(shí)貫穿若干個(gè)纖維、細(xì)小纖維和填料顆粒，物理纏結(jié)和吸附能夠起到某種補(bǔ)強(qiáng)作用。3 濕法制取硫酸鎳工藝3.1工藝簡(jiǎn)介濕法制取硫酸鎳生產(chǎn)工藝研究是針對(duì)西部某些地區(qū)銅鎳礦選礦尾砂的回收利用而進(jìn)行的。在常溫常壓下，用稀硫酸直接浸出低品位鎳礦，經(jīng)凈化除雜后制得結(jié)晶硫酸鎳產(chǎn)品。工藝設(shè)計(jì)簡(jiǎn)單(圖2)，鎳的浸出率為65%，總回收率為55%，產(chǎn)品主要指標(biāo)可達(dá)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求。圖2 濕法制取硫酸鎳原工藝流程圖3.2工藝存在的問題該工藝投人生產(chǎn)后發(fā)現(xiàn)，生產(chǎn)效率不高，尤其是凈化除雜工序，難于生產(chǎn)操作。產(chǎn)品的生產(chǎn)成本較高，個(gè)別指

9、標(biāo)還不能達(dá)到國(guó)標(biāo)gb639286要求。（1）預(yù)處理選礦尾砂系多金屬礦砂，浸出液化學(xué)成分復(fù)雜，雜質(zhì)鐵含量甚高。預(yù)處理的目的就是通過化學(xué)分離沉淀法除去浸出液中的部分雜質(zhì)鐵，為凈化工序創(chuàng)造條件。然而預(yù)處理是在常溫條件下進(jìn)行，又難于實(shí)現(xiàn)攪拌，因而氧化水解除鐵的效率很低。（2）蒸發(fā)蒸發(fā)的目的是濃縮浸出液，以加快凈化工序氧化還原反應(yīng)的速度。但是，中試及生產(chǎn)表明：工藝所采用蒸發(fā)器的效率較低，蒸發(fā)量?jī)H1.0m3/d(以8h計(jì))，遠(yuǎn)不能滿足生產(chǎn)需要，同時(shí)還影響產(chǎn)品質(zhì)量。3.3工藝改進(jìn)濕法制取硫酸鎳原工藝存在諸多問題，經(jīng)試驗(yàn)研究，將原工藝進(jìn)行如圖3的改進(jìn)。圖3濕法制取硫酸鎳改進(jìn)工藝流程圖（1）二次浸出取消原生產(chǎn)工

10、藝中的預(yù)處理、蒸發(fā)工序，增加二次浸出工序，即以浸出液再浸尾礦砂。這樣，可提高浸出液的濃度，達(dá)到與蒸發(fā)濃縮工序相同的目的。（2）錳鐵銅的分離改進(jìn)后的新工藝，先氧化水解分離錳，并過濾除去錳(mno2)。其次是氧化水解法分離鐵，硫化法分離銅。（3）洗滌對(duì)沉鎳所形成的氫氧化鎳，新工藝采用去離子水洗滌，并采用簡(jiǎn)易的袋式過濾代替原工藝中的板框壓濾機(jī)過濾，因?yàn)檫@樣更有利于洗滌，除去堿金屬采用改進(jìn)后的新工藝生產(chǎn)表明：鎳的浸出率與原工藝相同，總回收率為60%，高于原工藝(55%)，但生產(chǎn)過程順利暢通，產(chǎn)品質(zhì)量提高。同時(shí)生產(chǎn)成本降低，生產(chǎn)效率提高，生產(chǎn)過程易于控制。參考文獻(xiàn)1天津化工研究院等編.無機(jī)鹽工業(yè)手冊(cè)(第二版).下冊(cè).北京:化學(xué)工業(yè)出版社，1