IC6000離子色譜儀操作規(guī)程

1、IC6000離子色譜儀操作規(guī)程1目的規(guī)范IC6000離子色譜儀操作程序，正確使用儀器，保證檢驗工作順利進行。2 適用范圍 適用于IC6000離子色譜儀的使用操作。3 職責3.1 操作人員按照本規(guī)程操作儀器，并做使用登記；3.2 保管人員對儀器進行定期維護，保養(yǎng)；3.3 科室負責人負責儀器的全面管理工作。4 技術參數4.1色譜泵4.1.1全PEEX泵頭壓力范圍：0-35MPa4.1.2流量設定范圍：0.001-10.000ml/min4.1.3流量設定誤差：0.1%（淋洗液為水，流量1ml/min、載壓6MPa）4.1.4流量穩(wěn)定性誤差：0.1%（淋洗液為水，流量1ml/min、載壓6MPa）4

2、.2抑制器恒流源4.2.1電流范圍：0-300mA4.2.2電流設定增量：0.1mA4.3色譜柱溫箱4.3.1溫度設定值誤差：0.14.3.2控溫穩(wěn)定性誤差：0.14.3.3溫度顯示精度0.014.4電導檢測器4.4.1基線噪聲：0.5%FS4.4.2基線漂移：正負1.0%FS4.4.3最低檢測濃度（g/g）：Cl-0.00008；NO3-0.005；Na+0.0005；Ca2+0.0104.4.4線性范圍1024.4.5線性相關系數0.9994.4.6保留時間重復性誤差：NO3-，SO42-，Na+和Ca2+1.0%4.4.7定量重復性誤差：NO3-，SO42-，Na+和Ca2+1.0%4.

3、4.8溫度設定值誤差：0.014.4.9控溫穩(wěn)定性誤差：0.014.4.10溫度精度：0.0015操作程序5.1儀器操作的準備5.1.1抑制器活化：用PEEK管將ELUENT OUT和REGEN IN的兩個接口連起來，用注射器吸入純水從抑制器ELUENT IN的接口緩慢注入,直至抑制器REGEN OUT接口處有純水流出，用堵頭把抑制器各接口堵住，放在一邊進行活化(一般 20分鐘左右）5.1.2淋洗液的配制：用超純水對淋洗液瓶清洗。稱取配制淋洗液的所需固體化學試劑，放入容量瓶用超純水定容，超聲30 分鐘，然后轉移淋洗液瓶中，旋緊蓋子。 NJ柱和90-4E柱用1.8:1.7mmol/L Na2CO

4、3：NaHCO3 即稱取0.3816克Na2CO3和0.2856克NaHCO3用超純水定容到2L。52-4E柱用3.6mmol/L Na2CO3.即稱取0.7632克Na2CO3用超純水定容到2L。5.1.3排氣泡：打開放空閥，用20ml注射器抽出流路中氣泡后，擰緊放空閥。5.2開機測量5.2.1先開電腦，然后打開儀器和自動進樣器背后的電源開關；5.2.2打開桌面上“Cactus色譜工作站”，密碼0000 點擊“泵” 圖標，設置參數：最高限壓-20Mpa，最低限壓-0Mpa，啟動方式-快速，流量0.2ml/min； 點擊“柱溫箱”圖標，設置為45攝氏度。 點擊“抑制器”圖標，設為0mA。點擊“

5、電導池”圖標，溫度設為45攝氏度，檔位選擇1。 點擊“運行”圖標，等壓力穩(wěn)定后，點擊泵圖標，把流量設為 0.4ml/min，壓力穩(wěn)定后，流量設為 0.6ml/min，壓力穩(wěn)定后，流量設為 0.8ml/min，抑制器電流設為40mA；系統(tǒng)進入平衡狀態(tài)。；5.2.3自動進樣器： 開始用去離子水清洗五個樣品瓶（用純凈水清洗3-5次），分別倒入1#、2#、3#、4#、5#標準溶液。 并記錄對應瓶號，點擊控制面板上的自動進樣器，右擊鼠標增加五行，設置名稱，瓶號與剛才放入瓶號相對應，分析時間設為預定分析時間。 選中所選行，點擊鼠標右鍵，點擊設為啟動點，點擊右側旁邊的“啟動”，即可開始進樣。5.2.4樣品進

6、樣：對要裝樣品的瓶子進行清洗，純凈水至少3遍。將樣品放入瓶內。瓶子放入自動進樣器內，并記錄對應瓶號。 點擊控制面板上的自動進樣器，右擊鼠標增加相應行，設置名稱（如樣品）設置好分析時間如35min。 選中所選行，右擊，點擊設為啟動點，點擊右側旁邊的“啟動”，即可開始進樣。5.3關機5.3.1分析結束后，用離子色譜儀自帶的“系統(tǒng)沖洗”功能對設備進行沖洗儀器進行系統(tǒng)沖洗。5.3.2然后在電腦上點擊“停機”，等停機完成后關掉儀器和自動進樣器的后面的電源開關，并關掉電腦 5.3.3清理桌面，蓋上儀器防塵罩。6 期間核查6.1核查方法選有證的標準物質，按照標準方法用該儀器測定該標準物質的參數，測得數據與標

7、準物質的已知數據比較。判斷公式：y1-yrefU12+Uref2式中：y1核查時，用該儀器測得的標準物質中某參數的平均值； U1標準物質中該參數的已知值； yref實驗室核查時提供的擴展不確定度，k=2； Uref標準物質證書中提供的該參數的擴展不確定度，k=2。當y1-yrefU12+Uref2時為合格。6.2核查周期檢定周期為兩年，每年對該儀器至少進行一次期間核查。7 注意事項及日常維護7.1一般情況下，實驗結束后，如長時間不用，則必須對色譜柱和整個系統(tǒng)進行沖洗。7.1.1關閉抑制器的電源，并斷開抑制器與色譜柱鏈接，使色譜柱另一端直接連到廢液。7.1.2使用10倍于工作淋洗液濃度的溶液，以

8、0.5ml/min的流速沖洗色譜柱30min。7.1.3用正常的工作淋洗液，以0.5ml/min的流速沖洗色譜柱30min。7.1.4連接好色譜柱和抑制器，關閉主機電源。7.2淋洗液7.2.1配制淋洗液的化學試劑的純度必須至少為“分析純”，同時必須用高純水稀釋溶液。7.2.3新配制的淋洗液通常必須過微濾膜（0.45m的濾膜），并做脫氣處理（在線脫氣裝置），堿性淋洗液和低緩沖容量淋洗液必須防止CO2氣體的干擾（溶劑保護裝置）。7.2.4盛裝淋洗液的容器必須盡量密閉，以免溶劑蒸發(fā)，特別是含有機溶劑的淋洗液（如丙酮），蒸發(fā)會導致基線漂移。對于非常靈敏的測量范圍，即使1滴蒸發(fā)溶液 回落到淋洗液中也會引起背景電導率明顯的變化。 7.3色譜柱的維護對于長時間不用的色譜柱必須進行保養(yǎng)，原則上對準備暫時不用的色譜柱，需要按照色譜柱使用說明書內進行操作，在色譜柱內注入規(guī)定的液體，封住進、出口進行密封保存；如果對庫存時間大于2個月（夏季一個月）的色譜柱，要進行潤濕保養(yǎng)，即采用淋洗液并且啟動儀器和連接色譜柱運行30min，然后再將色譜柱內注入說明書上規(guī)定的液體，用死接頭將色譜柱的兩端封堵保存。 7.4抑制器日常維護7.4.1夏季時，室溫較高，抑制器易滋生菌類，應保證每周至少使用水或淋洗液進行沖洗一次；7.4.2冬季時，