正溴丁烷的制備2

1、正溴丁烷的制備 1目的和要求了解由醇制備正溴丁烷的原理和方法。掌握回流和有害氣體吸收裝置的安裝和操作。掌握阿貝折光儀的操作方法。鞏固分液漏斗的使用、液體化合物的干燥、蒸餾等基本操作。2實(shí)驗(yàn)原理主反應(yīng)：本實(shí)驗(yàn)中正溴丁烷是由正丁醇與溴化鈉、濃硫酸共熱而制得。副反應(yīng)：3實(shí)驗(yàn)原理溴化氫的來源：反應(yīng)機(jī)理：4實(shí)驗(yàn)用試劑正丁醇，5.0 g (6.2mL, 0.068 mol)無水溴化鈉，8.7g (0.084 mol)濃硫酸，9.4 mL無水氯化鈣飽和碳酸氫鈉水溶液5% NaOH 溶液5實(shí)驗(yàn)裝置回流裝置氣體吸收裝置蒸餾裝置分液裝置6實(shí)驗(yàn)步驟7實(shí)驗(yàn)步驟產(chǎn)物折光率：1.4401 密度：1.2758 g/mL8以

2、干燥劑來進(jìn)行去水； 分為兩類： a、能與水可逆地結(jié)合生成水合物； 如氯化鈣、硫酸鎂等； b、與水發(fā)生不可逆的化學(xué)反應(yīng)； 如金屬鈉、五氧化二磷。 目前實(shí)驗(yàn)室中應(yīng)用最廣泛。 干燥劑的選擇 基本原則：（1）不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)或催化作用； 如酸性物質(zhì)不能用堿性干燥劑，堿性物質(zhì)（胺等）則不能用酸性干燥劑，強(qiáng)堿性干燥劑如氧化鈣、氫氧化鈉能催化某些醛類或酮類發(fā)生縮合，能使酯類或酰胺類發(fā)生水解反應(yīng)，氯化鈣易與醇類、胺類形成絡(luò)合物。 9（2）不溶解于該液體中； 如氫氧化鉀 (鈉) 還能顯著地溶解于低級(jí)醇中。 （3）考慮干燥劑的吸水容量和干燥效能； 吸水容量是指單位重量干燥劑所吸收的水量； 干燥效能是指達(dá)到平衡時(shí)液體

3、干燥的程度； 如：硫酸鈉形成10個(gè)結(jié)晶水的水合物，其吸水容量達(dá)1.25 氯化鈣最多能形成6個(gè)結(jié)晶水的水合物，其吸水容量為0.97。 兩者在25時(shí)水蒸氣壓分別為0.26 kPa及0.04 kPa。 說明：硫酸鈉的吸水量較大，但干燥效能弱；而氯化鈣的吸水量 較小但干燥效能強(qiáng)！ 104.干燥劑的用量：取決于液體有機(jī)物中水（自由水和結(jié)合水）的多少。以最常用的乙醚和苯兩種溶液作為例子。 水在乙醚中的溶解度于室溫時(shí)約為11.5g/100mL（結(jié)合水），如用無水氯化鈣來干燥，最大吸水容量是0.97，因此無水氯化鈣的理論用量至少要1.5g； 但實(shí)際上則遠(yuǎn)較1.5g多，這是因?yàn)檩腿r(shí)，在乙醚層中的水分不可能完全

4、分凈（自由水），其中還有懸浮的微細(xì)水滴。 100mL含水乙醚常需用710g無水氯化鈣。 水在苯中的溶解度極小 (約0.05g/100mL)，理論上講只是要很小量的干燥劑。由于自由水的存在，實(shí)際用量還是比較多的。但可少于干燥乙醚時(shí)的用量； 115. 操作： 在干燥前應(yīng)將被干燥液體中的水分盡可能分離干凈。寧可損失一些有機(jī)物，不應(yīng)有任何可見的水層。 將該液體置于具塞錐形瓶中，用藥勺取適量的干燥劑直接放入液體中，振搖片刻。 如果發(fā)現(xiàn)干燥劑附著瓶壁，互相粘結(jié)，通常是表示干燥劑不足，應(yīng)繼續(xù)添加。 最后，液體由渾濁變?yōu)槌吻澹?觀察干燥劑的形態(tài)，若它的大部分棱角還清楚可辨，表明干燥劑的量已足夠了。并不一定說明它已不含水分！最后記得塞上塞子，放置至少0.5h！12注意事項(xiàng)稀釋濃硫酸時(shí)要緩慢并保持振搖，投料時(shí)應(yīng)嚴(yán)格按順序，投料后，一定要混合均勻。反應(yīng)時(shí)，保持回流平穩(wěn)進(jìn)行，導(dǎo)氣管末端的漏斗不可全部浸入吸收液，防止倒吸。水汽蒸餾完畢后應(yīng)及時(shí)洗凈蒸餾裝置置烘箱，以備最后的產(chǎn)品蒸餾。洗滌粗產(chǎn)物時(shí)，注意正確判斷哪一層是有機(jī)層。干燥劑不可在空氣中暴露太久，否則會(huì)吸水。干燥劑用量應(yīng)合理。最后蒸餾的所有裝置須清潔干燥，防止再污染。13思考題1、反應(yīng)后的粗產(chǎn)物中含有哪些雜質(zhì)？各步洗滌的目的何在？2、用分液漏斗洗滌產(chǎn)物時(shí)，正溴丁