污水廠水質(zhì)化學(xué)需氧量（COD）測(cè)定方法

1、污水廠水質(zhì)化學(xué)需氧量（COD）測(cè)定方法1）原理水樣在酸性溶液中，加入過量的重鉻酸鉀，回流煮沸后，重鉻酸鉀氧化絕大部分有機(jī)物，用硫酸亞鐵銨滴定溶液滴定剩余重鉻酸鉀。由消耗的重鉻酸鉀即可定量地求出水樣中有機(jī)物質(zhì)的含量，通常以等當(dāng)量耗氧量表示。2）適用范圍本方法適用于水及廢水中COD的檢驗(yàn)。3）干擾物質(zhì)A鹵離子產(chǎn)生的干擾，可加入硫酸汞生成復(fù)鹽加以掩蔽，但當(dāng)鹵離子濃度大于2g/L時(shí)該不適用。B亞硝酸鹽產(chǎn)生干擾，每1mg亞硝酸態(tài)氮加入10mg氨其磺酸以排除干擾。C還原態(tài)的無機(jī)鹽類，如亞鐵離子、亞錳離子、硫化物等，可分別定量加以校正。D揮發(fā)性有機(jī)物可能因蒸發(fā)而引起較大偏差。4）設(shè)備A回流裝置：250mL三

2、角燒瓶或圓形燒瓶，30cm的直形或球形冷凝管。B加熱裝置。5）試劑A蒸餾水：一般蒸餾水。B硫酸汞：結(jié)晶或粉末狀。C硫酸試劑：加入22克硫酸銀于4Kg濃硫酸中，靜置12天使硫酸銀完全溶解。D重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0.2500N：于1000mL量瓶?jī)?nèi)，溶解12.259g無水重鉻酸鉀于蒸餾水中，并稀釋至刻度。E重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0.025N：于1000mL量瓶?jī)?nèi)，以蒸餾水稀釋100.0mL重鉻酸鉀0.2500N標(biāo)準(zhǔn)溶液至刻度。本溶液用于低濃度COD值的測(cè)定。F菲羅啉指示劑：使用市售品。G硫酸亞鐵銨滴定溶液，0.10N：溶解39克硫酸亞鐵銨（含結(jié)晶水）于蒸餾水，加入20mL濃硫酸，冷卻后稀釋至1L，使用前標(biāo)定

3、。標(biāo)定方法：稀釋10.0mL 0.250N重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液至約100mL，加入30mL濃硫酸，冷卻至室溫，加入23滴菲羅啉指示劑，以0.10N硫酸亞鐵銨滴定溶液滴定，當(dāng)溶液由藍(lán)綠色變?yōu)榧t棕色時(shí)為滴定終點(diǎn)。H硫酸亞鐵銨滴定溶液，0.025N：在1000mL量瓶?jī)?nèi)，以蒸餾水稀釋250mL 0.1N硫酸亞鐵銨溶液至刻度。本溶液適用于低濃度COD值的測(cè)定，使用時(shí)如上標(biāo)定。ICOD標(biāo)準(zhǔn)溶液（空白值）：在1000mL量瓶?jī)?nèi)，溶解0.4250克無水鄰苯二甲酸氫鉀于蒸餾水，稀釋至刻度，使用前配制。J氨基磺酸。6）步驟A水樣視需要先將沉淀物打碎，并混合均勻后取20.0mL或適量水樣（水樣的COD應(yīng)小于900mg

4、/L），稀釋至20.0mg/L，置于回流燒瓶，加入0.4克硫酸汞，數(shù)粒沸石，而后緩慢加入2.0mL硫酸試劑，并同時(shí)混合使硫酸汞溶解，為避免揮發(fā)性物質(zhì)逸失，混合時(shí)需冷卻燒瓶?jī)?nèi)容物。B加入10.0mL 0.250N重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，連接冷卻管，并通入冷卻水。C由冷凝管頂端入28mL硫酸試劑，同時(shí)混合之，待充分混合均勻后，加熱回流2小時(shí)（如果已知水樣不需2小時(shí)即可達(dá)到2小時(shí)回流的COD值，可酌減回流時(shí)間）。D冷卻后，以適量蒸餾水由冷凝管頂端沖洗冷凝管內(nèi)壁，取出燒瓶，稀釋混合物至140mL，冷卻至室溫。E加入23滴菲羅啉指示劑，以0.1N硫酸亞鐵銨滴定溶液滴定至紅棕色，即為滴定終點(diǎn)。F同時(shí)以蒸餾水作空白試驗(yàn)。G若水樣COD值小于50mg/L，應(yīng)使用0.025N重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及0.025N硫酸亞鐵銨滴定溶液，依上述步驟操作。7）計(jì)算