三氯化六氨合鈷

1、院系：化學與化學工程學院學號：09336047 審批：專業(yè)：化學實驗人：秦瑞軒實驗題目：三氯化六氨合鉆(III)的制備及其實驗式的確定年 月 日一、實驗目的： 了解三氯化六氨合鉆(I)的制備原理及其組成的測定方法。通過測量摩爾電導值，學習確定三氯化六氨合鉆(I)實驗式的方法。加深理解配合物的形成對三價鉆穩(wěn)定性的影響。二、實驗原理酸性介質中，二價鉆鹽比三價鉆鹽穩(wěn)定；而大多數(shù)三價鉆配合物比二價鉆配合物穩(wěn)定。因此常采用 空氣或H2O2氧化Co (II)配合物來制備Co (I)配合物。隨著制備條件的不同，CoCl3的氨化合 物也不一樣。在沒有活性炭存在時由CoCl2與過量NH3、NH4C1的主要產物是

2、二氯化一氯五氨合鉆 (I)；在有活性炭存在時主要產物是三氯化六氨合鉆(I)。本實驗用活性炭作催化劑、H2O2作氧化劑，由CoC12與過量NH3、NH4C1反應制備三氯化六氨合 鉆(I)。反應式：2CoC12 + 10NH3 + 2NH4C1 + H2O2 活性炭 2Co(NH3)6C13 + 2H2O Co(NH3)6C13溶解于酸性溶液中，通過過濾可將混在產品中的大樓活性炭出去，然后在高濃度鹽酸 溶液中使Co(NH3)6C13結晶。Co(NH3)6C13為橙黃色單斜晶體可溶于水、不溶于乙醇，20C時在 水中溶解度為0.26mo1 C1-1。其固體在215C轉變?yōu)镃o(NH5)C1C12,高于

3、250C則被還原為CoC12。在冷強堿或者強酸作用下基本不分解，只有在沸熱條件下才被強堿分解：Co(NH3)6C13 + 3NaOH 煮沸 Co(OH)3 + 6NH3 + 3NaC1分解逸出的氨可用過量鹽酸標準溶液吸收，剩余的鹽酸用NaOH標準溶液返滴定，算出氨的質量分 數(shù)。氨蒸出后溶液中的Co (I)可用碘量法測定：2Co(OH)3 + 2I- + 6H+2Co2+ + I2 +6H2OI2 + 2S2O32-S4O62- + 2I- ; Ag+ + Cl- AgCl I產品中的氯含量可用電位滴定法測定根據(jù)測定的NH3、Co、Cl含量求出其整數(shù)比，從而可確定配合 物的實驗式。配合物在溶液中

4、的電力行為服從一般強電解質的所有規(guī)律，所有其電離類型和摩爾電 導入之間在數(shù)值上存在著比較簡單的關系：電解質類型(離子數(shù))摩爾電導入(S cm2 , mol-1)稀度128稀度256稀度512稀度1024NaCl1-1 型(2)113115117118BaC121-2 型(3)224237248260A1C131-3 型(4)342371393413Co(NH3)6C131-3 型(4)346383412432三、實驗儀器與藥品儀器：自動電位滴定儀、電導率儀、電子分析天平、電子秤、研缽、烘箱、沸石等藥品：CoC12 6H2O(s)、NH4C、HCK濃)、6%H2O2、活性炭、氨水(濃 1+1)、

5、20%KI 溶液，20%NaOH、 標準 HC1 溶液(0.5000mo1/L)、標準 NaOH 溶液(0.5000mo1/L)、標準 Na2S2O3 溶液(0.1000mo1/L)、 標準AgNO3溶液(0.1000mo1/L)、0.5%淀粉溶液、甲基橙、二次蒸餾水、冰、坐標紙四：實驗裝置五、實驗步驟和現(xiàn)象步驟現(xiàn)象及解釋(一)三氯化六氨合鉆(III)的制備在100mL錐形瓶中加入研細的CoCl2 - 6H2O, 2.0gNH4Cl 和7mL蒸餾水。加熱溶解收加入0.2g活性炭，冷卻，加入 10mL濃氨水冷至10C以下，緩慢加入8mL6%H2O2,水浴 加熱至60C并恒溫20min (適當搖動

6、錐形瓶)。取出，自來 水冷卻后用冰水冷卻。抽濾，將沉淀溶解于50mL沸熱的 (3+50)HCl中，趁熱過濾。在濾液中慢慢加入6mL濃HCl，冰水冷卻，過濾，洗滌，抽干，烘干，稱量。/()實 驗 式 的 確 定(1)氨含量的確定：準確城區(qū)干燥的樣品0.5g，溶 于少量蒸餾水，移至蒸餾燒瓶；在測定氮裝置的磨口 不為涂上凡士林，加幾粒沸石，檢查氣密性；加入 20mL20%NaOH，纏上玻璃棉，家人蒸餾，蒸餾出游 離的NH3用50mL HCl標準溶液吸收接收管浸在冰水 浴中。取下氨接收管，用甲基橙作指示劑，用NaOH 標準溶液滴定剩余鹽酸，記錄并處理數(shù)據(jù)。(2)鉆含量的測定：將上述蒸餾瓶中殘渣完全轉移

7、 到碘量瓶中，冷卻后加入20%KI溶液5mL，立即蓋 上瓶蓋，震蕩1min，加入15mL濃HCL在暗處防止 15min后加入100mL蒸餾水，用標定的Na2S2O3溶 液滴定至溶液呈橙黃色時加入8滴淀粉指示劑，繼續(xù) 慢慢滴加Na2S2O3溶液至終點。(3)氯含量的測定：準確城區(qū)干燥過的樣品約0.15g 于100mL燒杯中假日適量二次蒸餾水溶解，定量轉移 至100mL容量瓶，定容。取25mL溶液，用AgNO3 標準溶液進行電位滴定。開始取點疏一些1mL取一個 點，接近化學計量點時取點密些，相隔0.5mL，過計 量點后又可疏些。記下個點的VAgNO3值及相應的電 位E值；重復測定一次。(三)摩爾電

8、導的測定計算并準確稱量樣品的梁，分別用100mL容量瓶配置稀度 為128、256、512、1024的溶液4份，用電導率儀測定電導 率。將測定的電導率帶入入=K (1000/c),并確定實驗式所 含離子數(shù)六、實驗結果與討論X=(267.46*3.0g)/237.93=3.37g1、Co(NH3)6Cl3 理論產量 X： CoCl2 -6H2OCo(NH3)6Cl3實際產量：m=g產率3 =(m/X)*100%=2、氨的測定：m(Co(NH3)6Cl3)/gC(HCl)/mol/LV(HCl)/mLC(NaOH)/mol/LV(NaOH)/mL溶液中雨NH3反應的HCl的物質的量：實驗測定的氨的百

9、分含量：氨的理論含量：相對誤差：3、鉆含量的測定Na2S2O3 的標定：C( 1/6 K2Cr2O7)= mol/L,V(K2Cr2O7)= mL, n (1/6 K2Cr2O7)n(Na2S2O3)測定次數(shù)123V(Na2S2O3)/mLC(Na2S2O3)/mol/LC(Na2S2O3)平均標準偏差/%鉆含量的測定：2Co(OH)3 + 2S2O32- + 6H+ =2Co2+ + S4O62- + 6H2Om(Co(NH3)6Cl3)/gC(Na2S2O3)/mol/LV(Na2S2O3)/mLCo含量/%理論含量/%相對誤差/%結果分析:4、氯含量的測定測定數(shù)VAgNO3/mLE/mV

10、EVE/VE2/AV21-10.001-20.051-31.001-41.501-52.001-62.501-73.001-83.501-93.601-103.701-113.801-123.851-133.901-143.951-154.001-164.051-174.101-184.151-194.201-204.251-214.301-224.401-234.501-245.001-255.501-266.001-276.501-287.001-297.501-308.00測定數(shù)VAgNO3/mLE/mVEVE/VE2/M22-10.002-20.052-31.002-41.502-52

11、.002-62.502-73.002-83.502-93.602-103.70測定數(shù)VAgNO3/mLE/mVEVE/VE2/AV22-113.802-123.852-133.902-143.952-154.002-164.052-174.102-184.152-194.202-204.252-214.302-224.402-234.502-245.002-255.502-266.002-276.502-287.002-297.502-308.00由圖可知等當點處消耗AgNO3體積QC1 的理論百分含量3 0=(35.45*3) /267.46*100%=39.76%Q由3 =(C *V +V *m )/(V *m )計算氯的百分含量實際值，再求平均值得：C lg+虹總)分樣品I 才TfHJ H 口 計日，咋 J_I_J HP _Ag測定次數(shù)pAg+Ag+總(Clm(Co(NH3)6Cl3)/g分樣V 總/mL八_:品V 分