黃蓮鑒定實驗報告

1、黃蓮鑒定實驗報告篇一：實驗黃連中小檗堿的提取、精制和鑒定實驗四黃連中小檗堿的提取、精制和鑒定一、概述黃連系毛茛科黃連屬植物黃連（coptis chinensis Eranch.）的干燥根莖。 黃連具有清熱燥濕、清心除煩，瀉火解毒的功效。黃連的有效成分主要是生物堿， 已分離出的主要生物堿有小檗堿（berberine）、掌葉防己堿（palmatine）、黃連 堿（jatrorrhizine）等。小檗堿有很強的抗菌作用，己廣泛地應(yīng)用于臨床。主要化學(xué)成分的結(jié)構(gòu)及理化性質(zhì)：小檗堿為黃色針狀結(jié)晶，mp為154C，游離的小檗堿能緩緩溶于水（1： 20） 及乙醇中（1： 100），易溶于熱水及熱醇，難溶于乙醚

2、，石油醚、苯、三氯甲烷等 有機溶劑，其鹽在水中溶解度很小，尤其是鹽酸鹽。鹽酸鹽為1： 500,枸櫞酸鹽 1： 125，酸性硫酸鹽1： 100,硫酸鹽1： 30,但在熱水中都比較容易溶解。小檗堿常以季銨堿形式存在，堿性強（pka11.53），能溶于水中，其水溶液 有三種互變形式。NHCHOOCH333OCH3季銨式（紅棕色）醇式（黃色）醛式（黃色）N+OCH3OCH3小檗堿（黃連素）二、實驗部分（一）實驗?zāi)康?、掌握小檗堿的結(jié)構(gòu)特點和理化性質(zhì)，以及一般的提取精制方法。2、掌握旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的使用。3、熟悉鹽酸小檗堿的色譜鑒定和定性鑒定方法。（二）實驗原理1、提取原理：小檗堿為異哇琳類小檗堿，結(jié)構(gòu)中的

3、氮原子以季銨鹽形式存 在，顯一定程度的親水性，因此游離小檗堿能溶與水（1:20）及乙醇（1:100），熱水 或熱乙醇中易溶，不溶于乙醚、氯仿、苯等有機溶劑。鹽酸小檗堿在沸水中溶解， 在冷水中析出。2、分離原理：小檗堿與酸所成的鹽在水中的溶解度不盡相同，如硫酸小檗堿 為（1:30），酸性硫酸小檗堿為（1:100），枸櫞酸小檗堿為（1:125），而鹽酸小檗堿為 （1:500）。本實驗就是據(jù)游離小檗堿在水和乙醇中的溶解度較大，而其鹽酸鹽難溶 于水的性質(zhì)進行提取和精制的。（三）實驗藥材、儀器與試劑1、藥材：黃連50g （每組）。2、儀器：回流裝置、水浴鍋、冰箱、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、燒杯（250ml）、抽濾裝

4、置、濾紙、層析缸、濾紙、試管、電爐。3、試劑：75乙醇、95乙醇、蒸餾水、10鹽酸、氯化鈉、乙醇、氯仿-甲醇- 1/10鹽酸（1:1:1）、10硫酸、漂白粉、10氫氧化鈉、丙酮。（四）實驗內(nèi)容1、小檗堿的提取取黃連粗粉50g，加入400ml75的乙醇回流1.5h，四層紗布過濾，藥渣用 95乙醇300ml回流1h，四層紗布過濾，并用少量蒸餾水洗滌藥渣，合并兩次濾液 和洗液，放于冰箱中。2、小檗堿的濃縮用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將小檗堿提取液濃縮至糖漿狀（小于50ml，無醇味）。3、鹽酸小檗堿的制備將濃縮液倒入100ml沸水中（換成250ml燒杯）煮沸至溶解（10min），趁熱 抽濾，在濾液中加10鹽酸，調(diào)制p

5、H=2,加入氯化鈉10g，放入冰箱析晶。4、鹽酸小檗堿的精制（1）抽濾，得到鹽酸小檗堿粗品。（2）取粗品放入100ml沸水中，攪拌溶解，繼續(xù)加熱10min，趁熱抽濾，濾 液放置過夜。（濾取結(jié)晶，先用少量1鹽酸洗一次，再用少量蒸餾水洗數(shù)次，抽十，干燥 后得到小檗堿精品。）5、鑒定（1）化學(xué)檢識取鹽酸小檗堿少許，加10的H2SO42ml，溶解后加漂白粉少許，即顯櫻紅 色。取鹽酸小檗堿約50mg，加蒸餾水5ml，水浴加熱，溶解后加10氫氧化納試 液2滴，顯橙色。溶液放冷過濾，取澄清濾液，加丙酮4滴，即發(fā)生渾濁。放置 后，生成黃色的丙酮小檗堿沉淀。（2）紙層析鑒定樣品：1醇溶液。（每組0.1g溶于10

6、ml乙醇）標(biāo)準(zhǔn)品：1鹽酸小檗堿醇溶液展開劑：氯仿一甲醇一1/10MHCL（1:1:1下行）顯色：自然光下觀察（五）實驗注意事項1、提取時兩次乙醇濃度不等，提醒學(xué)生不要加錯。2、漂白粉加少許即可，否則影響結(jié)果3、紙條要保持平整，不靠壁。（六）思考題1、小檗堿為哪類生物堿，可以用什么方法提??？2、回流與蒸餾的區(qū)別是什么？3、小檗堿精制的原理是什么？4、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀使用時需注意哪些問題？篇二：實驗三黃連中鹽酸小檗堿的提取分離與鑒定實驗三黃連中鹽酸小檗堿的提取分離與鑒定小檗堿又稱黃連素，是在高等植物中分布比較廣泛的、有明顯生理活性的化 學(xué)成分。主要存在于黃連、黃柏、三顆針等中草藥中。小檗堿具有顯著的抗微

7、生 物、抗原蟲的作用，臨床用其鹽酸鹽(即鹽酸黃連素)治療細菌性感染如痢疾、急 性腸胃炎、呼吸道感染等癥。黃連為毛茛科黃連屬植物黃連(Coptis chinensis Franch。)，三角葉黃連 (Co deltoidea C。Y。Cheng et Hsiao)或云連(C。teetoides C。Y。Cheng)的根莖，含有小檗堿(1)、巴馬汀(2)、黃連堿(3)、甲基黃連堿(4)、藥根 堿(5)等生物堿，其中以小檗堿含量最高，可達10左右，小檗堿以鹽酸鹽的形式存 在于黃連中。目前制藥工業(yè)提取小檗堿主要以三顆針為原料。三顆針來源于小檗科小檗屬 (Berberis)多種植物，其根皮含生物堿約2,

8、主要含小檗堿、小檗胺、藥根堿、 巴馬汀等生物堿。R1 R2 R3 R4 R51R1OR2OR5-OR3OR4+3CH3 HCH2CH3 CH3 CH3CH3 HCH2CH2CH2CH23 H CH3 CH3 CH3H2345小檗堿(Berberine)屬異哇琳類生物堿，自水和乙醇中結(jié)晶出來的小檗堿為 黃色長針狀結(jié)晶，含5個結(jié)晶水，在100C干燥時即失去結(jié)晶水，轉(zhuǎn)為棕黃色，加 熱至110C時，其顏色加深變暗色Mp.145C至160C即分解。OCH3H3NOCH3OH小檗胺H3COHCH3游離小檗堿能緩緩溶于水，在熱水及熱乙醇中易溶，而在冷乙醇中溶解度為 1： 100，但難溶于苯、氯仿、丙酮等溶劑

9、。醇式和醛式小檗堿則具有一般生物堿的 通性，難溶于水，易溶于有機溶劑。小檗堿的鹽類除中性硫酸鹽、磷酸鹽外，一般在水中的溶解度均較小。小檗 堿及其鹽類在水、乙醇中的溶解度如下表：小檗堿還能與苯、氯仿、丙酮等溶劑結(jié)合成分子縮合物，有完好的結(jié)晶狀 態(tài)，可作為小檗堿的識別之用。如用過量的氫氧化鈉處理小檗堿鹽類，使其轉(zhuǎn)變?yōu)?醇式小檗堿，就能與丙酮縮合成結(jié)晶型的丙酮小檗堿。一、實驗?zāi)康?.學(xué)會從黃連中提取、精制鹽酸小檗堿的方法；2.學(xué)會小檗堿的化學(xué)與色譜檢識方法。二、實驗原理利用小檗堿的硫酸鹽在水中的溶解度較大，而鹽酸鹽幾乎不溶于水的性質(zhì)， 先將藥材中的小檗堿轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩猁}用水提出；再使其轉(zhuǎn)化為鹽酸鹽，結(jié)合

10、鹽析法降 低其在水中的溶解度，制得鹽酸小檗堿。三、實驗內(nèi)容取黃連粗粉50g置燒杯中，加0.3硫酸約10ml潤濕，放置30 min收集910倍量的滲漉液等待空余時間：10g硅膠G + 30ml（0.8 CMC-Na）研勻，鋪板（二）分離取滲漉液，加40 NaOH調(diào)PH至1112，放置過夜；抽濾，將濾液加濃鹽酸調(diào)PH值23，加入6 NaCl,攪拌均勻，放置過 夜； 抽濾（盡量抽干），濾取結(jié)晶，即得鹽酸小檗堿粗品。（三）精制將上述粗品放入25倍量沸水中，于水浴上加熱使溶解，趁熱過濾液在65C時加濃鹽酸調(diào)PH值23，放置過夜 抽濾（盡量抽干），濾取結(jié)晶，即得鹽酸小檗堿精品。（四）檢識1.取自制精制鹽酸

11、小檗堿50mg，加水5ml，緩緩加熱溶解后，加氫氧化鈉試液 2滴顯橙紅色，放冷，加丙酮4滴，即發(fā)生渾濁，放置后，生成黃色沉淀，即為丙 酮小檗堿。2.取自制精制鹽酸小檗堿少許，加入稀硫酸8ml溶解，攪拌均勻，分置兩支試 管中，一支加漂白粉少量，即顯櫻紅色；另一支加入2滴濃硝酸,也顯櫻紅色。3.取自制精制鹽酸小檗堿少許，加稀硫酸12m1使溶解，分置于三支試管中，分 別加入碘化汞鉀試劑、碘化秘鉀試劑及硅鎢酸試劑，觀察其產(chǎn)生的現(xiàn)象。4.鹽酸小檗堿的薄層層析 吸附劑：硅膠G硬板（未活化）樣品：自制精制鹽酸小檗堿乙醇溶液鹽酸小檗堿標(biāo)準(zhǔn)品乙醇溶液展開劑：氯仿一乙醇（9:1）甲醇一丙酮一乙酸（4:5:1）顯色

12、劑：先置于紫外光燈（365nm）下檢視，再噴霧改良碘化秘鉀試劑，觀察斑 點顏色，并與標(biāo)準(zhǔn)品對照。篇三：黃連中小檗堿的提取和鑒定化工與材料工程學(xué)院綜合與設(shè)計性化學(xué)實驗實驗類型：設(shè)計型實驗題目：黃連中小檗堿的提取和鑒定班級：學(xué)號：姓 名：實驗日期：2021-10-29【關(guān)鍵詞】 黃連；鹽酸小檗堿；提取工藝；溶劑回流法；化學(xué)檢識檗堿 刖言黃連為毛茛科黃連屬植物黃連、三角葉黃連或云連的干燥根莖。中國藥 典中黃連和鹽酸小檗堿一直有收載，具有抗病原微生物、抗腹瀉、抗炎和免疫促 進以及降血壓、抗心律失常、降血糖等藥理作用，用于急性腸胃炎、口舌生瘡、燒 燙傷、心率失常、高血壓、糖尿病等疾病的治療。黃連的有效成

13、分主要是生物堿， 已分離出的主要生物堿有小檗堿、掌葉防己堿、黃連堿等。其中小檗堿含量最高， 可達10左右，是以鹽酸鹽的狀態(tài)存在于黃連中。小檗堿有很強的抗菌作用，已廣 泛地應(yīng)用于臨床，掌葉防己堿也作藥用，其抗菌性能和小檗堿相似。一 實驗?zāi)康?、通過對黃連中小檗堿的提取，掌握一般天然產(chǎn)物的提取技術(shù)。2、通過對小檗堿的鑒定，掌握一般生物堿的鑒別方法。3、熟悉握小檗堿的化學(xué)性質(zhì)和鑒定方法。4、通過查閱資料并結(jié)合所學(xué)知識，初步了解并完成實驗方案的設(shè)計二實驗原理小檗堿為黃色針狀結(jié)晶，加熱至110C變?yōu)辄S棕色，于160C分解。鹽酸小檗 堿加熱至220C分解，生成紅棕色的小檗紅堿。mp為145C，游離的小檗堿

14、能緩緩 溶于水（1： 20）及乙醇中（1： 100），易溶于熱水及熱醇，難溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有機溶劑，其鹽在水中溶解度很小，但在熱水中都比較容易溶 解。小檗堿常以季銨堿形式存在，堿性強（pka11.53），能溶于水中，其水溶液 有三種互變形式。CHOOCH333 OCH3季銨式（紅棕色）醇式（黃色）醛式（黃色）小檗堿屬于季銨堿，其游離型在水中的溶解度最大。而它們的鹽類以含氧酸 鹽在水中溶解度較大，不含氧酸鹽難溶于水，其鹽酸鹽在水中溶解度則更小。利用 此性質(zhì)結(jié)合鹽析法，可從黃連中提取小檗堿。三實驗儀器與試劑1儀器和材料100ml圓底燒瓶冷凝管50ml,100ml燒杯各一個10ml,

15、25ml量筒各一個 鐵架臺1個布氏漏斗濾紙滴管一個蒸發(fā)皿小試管3個2試劑與原料黃連粉（6.0g）體積分數(shù)為95的乙醇（60ml）濃鹽酸 蒸餾水碘化秘鉀試劑碘化鉀試劑硅鎢酸試劑四實驗內(nèi)容（操作步驟）1提取與分離（現(xiàn)象：黃連粉溶解 溶液微沸 呈紅棕色）加熱蒸發(fā)加1的醋酸40ml加熱溶解趁熱抽濾濾液濾渣加濃鹽酸至溶液渾濁（pH=1）靜置冷卻析出黃色針狀晶體水洗2-3次精制小檗堿晶體（注：由于時間有限最后未能得到析出的晶體）2性質(zhì)與鑒定由于沒能的到晶體 所以取少量小檗堿溶液分成三份 分別加入三支試管中：再向第一支試管加入1-2滴碘化秘鉀試劑，振蕩向第二支試管加入1-2滴碘化鉀試劑，振蕩向第三支試管加入1-2滴硅鎢酸試劑，振蕩鑒別試驗現(xiàn)象記錄：五.實驗結(jié)果5.1收率：由于本實驗的時間有限，最終未能得到小檗堿晶體，無法算收率5.2性質(zhì)與鑒定結(jié)果：六討論鹽酸小檗堿在熱水、熱乙醇中溶解度較大，在冷水、冷乙醇中溶解度小， 所以本實驗在水浴中加熱回流，另外可以加入NaCl促進其析出結(jié)晶。在精制小檗堿時，加入醋酸加熱，溶解，要趁熱過濾。因為小檗堿在酸 性下放冷極易析出晶體 所以迅速抽濾 提高提取率。3鑒定試驗也可以漂白粉顯色反