藥物鑒別試驗PPT

1、關(guān)于藥物的鑒別試驗PPT第一張，PPT共六十六頁，創(chuàng)作于2022年6月基本要求掌握：鑒別試驗的目的、藥物性狀和物理常數(shù)的測定及其對藥物鑒別的作用，常用鑒別方法與選擇。熟悉: 鑒別試驗的影響因素與注意事項。了解：鑒別試驗方法的驗證。第二張，PPT共六十六頁，創(chuàng)作于2022年6月基本內(nèi)容一、概述二、藥物鑒別的項目三、藥物鑒別的方法四、鑒別試驗的條件練習與思考第三張，PPT共六十六頁，創(chuàng)作于2022年6月一、概述 鑒別試驗(identification test)：根據(jù)藥物的分子結(jié)構(gòu)、理化性質(zhì)，采用化學、物理化學或生物學方法來判斷藥物的真?zhèn)巍?第四張，PPT共六十六頁，創(chuàng)作于2022年6月二、藥物鑒

2、別的項目藥物的鑒別試驗包括：性狀和鑒別（一）性狀（definition)聚集狀態(tài)、晶形 1.外觀色澤臭、味第五張，PPT共六十六頁，創(chuàng)作于2022年6月例 維生素B1 Ch.P（2010） 【性狀】本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；有微弱的特臭，味苦；干燥品在空氣中迅速吸收約4%的水分。（色澤）（聚集狀態(tài)）（臭）（味）第六張，PPT共六十六頁，創(chuàng)作于2022年6月2. 溶解度極易溶：1份溶質(zhì)在不到1份溶劑中溶解 易溶： 1份溶質(zhì)在1份不到10份溶劑中溶解 溶解: 1份溶質(zhì)在10份不到30份溶劑中溶解 略溶: 1份溶質(zhì)在30份不到100份溶劑中溶解 微溶: .在100份不到1000份溶劑中溶解 極微溶

3、解:在1000份不到10000份溶劑中溶解 幾乎不溶或不溶：10000份溶劑中不完全溶 第七張，PPT共六十六頁，創(chuàng)作于2022年6月凡例項目與要求Ch.P（2010）（2）溶解度是藥品的一種物理性質(zhì)。各品種項下選用的部分溶劑及其在該溶劑中的溶解性能，可供精制或制備溶液時參考。例 尼莫地平 Ch.P（2010） 【性狀】 本品在丙酮、三氯甲烷或乙酸乙酯中易溶，在乙醇中溶解，在乙醚中微溶，在水中幾乎不溶。第八張，PPT共六十六頁，創(chuàng)作于2022年6月 其測定結(jié)果不僅對藥品具有鑒別意義，也可反映藥品的純度，是評價藥品質(zhì)量的主要指標之一。3. 物理常數(shù)相對密度、餾程、熔點、凝點、比旋度、折光率、黏度

4、、吸收系數(shù)、碘值、皂化值、酸值。第九張，PPT共六十六頁，創(chuàng)作于2022年6月 第一法：易碎的固體藥品1）熔點 第二法：不易碎的固體藥品（脂肪酸、石蠟等） 第三法：凡士林或其他類似的物質(zhì)例 撲米酮 Ch.P（2010） 【性狀】熔點 本品的熔點（附錄 C）為280284。第十張，PPT共六十六頁，創(chuàng)作于2022年6月摩爾吸收系數(shù)=A/CL 3）吸收系數(shù) 百分吸收系數(shù) 2）比旋度：指在一定波長下，偏振光透過1dm且每1ml中含有旋光性物質(zhì)1g的溶液時測得的旋光度?？捎糜阼b別藥物、檢查藥物的純度和含量測定。 第十一張，PPT共六十六頁，創(chuàng)作于2022年6月例 維生素C Ch.P（2010） 【性狀

5、】比旋度 取本品，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.10g的溶液，依法測定，比旋度為+20.5+21.5 .例 鹽酸氨溴索 Ch.P（2010） 【性狀】吸收系數(shù) 精密稱取本品適量，加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含25g的溶液，照紫外-可見分光光度法，在244nm的波長處測定吸光度，吸收系數(shù)( )為233247。第十二張，PPT共六十六頁，創(chuàng)作于2022年6月（二）一般鑒別試驗 （general identification test）ChP附錄中有：丙二酰脲類、托烷生物堿類、芳香第一胺類、有機氟類、無機金屬類（Na, K, Li, Ca, Ba,

6、Fe.,Al, Zn,Cu, Ag,Hg等）、有機酸鹽類（水楊酸鹽）、無酸鹽類。 只能證實為某一類藥物，不能證實為某一種藥物。第十三張，PPT共六十六頁，創(chuàng)作于2022年6月1.有機氟化物有機氟氧瓶燃燒無機氟離子pH4.3 茜素氟藍硝酸亞鈰藍紫色絡(luò)合物第十四張，PPT共六十六頁，創(chuàng)作于2022年6月2. 有機酸鹽(1) 水楊酸水楊酸 + FeCl3中性條件弱酸性條件紅色配位化合物紫色配位化合物（酚OH）第十五張，PPT共六十六頁，創(chuàng)作于2022年6月(2) 酒石酸鹽供試品溶液（中性）+ 氨制硝酸銀水浴中銀鏡（還原性）第十六張，PPT共六十六頁，創(chuàng)作于2022年6月3.芳香第一胺類供試品+ 稀鹽

7、酸 亞硝酸鈉堿性-萘酚試液橙黃到猩紅色第十七張，PPT共六十六頁，創(chuàng)作于2022年6月 4.托烷生物堿類具有莨菪酸結(jié)構(gòu)，有Vitali反應(yīng),顯紫色。5.無機金屬鹽 （1）鈉鹽、鉀鹽、鈣鹽的焰色反應(yīng) Na+顯鮮黃色 K+顯紫色 Ca2+顯磚紅色 第十八張，PPT共六十六頁，創(chuàng)作于2022年6月（2）銨鹽供試品+ NaOH氨氣堿性：使?jié)駶櫟募t色石蕊 試紙變藍還原性：使硝酸亞汞試液濕潤的濾紙顯黑色臭：氨臭第十九張，PPT共六十六頁，創(chuàng)作于2022年6月6. 無機酸根 氯化物：? 硫酸鹽：?第二十張，PPT共六十六頁，創(chuàng)作于2022年6月如：母核相同， 取代基不同一般鑒別試驗?zāi)骋活愃幬飳勹b別實驗此類

8、藥物中的某一種藥物（三）專屬鑒別試驗 (specific identification test)第二十一張，PPT共六十六頁，創(chuàng)作于2022年6月苯巴比妥司可巴比妥鈉巴比妥第二十二張，PPT共六十六頁，創(chuàng)作于2022年6月例 司可巴比妥鈉 Ch.P（2010） 【鑒別】（2）取供試品0.1g，加水10ml溶解后，加碘試液2ml，所顯棕黃色在5分鐘內(nèi)消失。 （4）本品顯丙二酰脲類的鑒別反應(yīng)（附錄). 例 苯巴比妥 Ch.P（2010） 【鑒別】（1）取本品約10mg，加硫酸2滴與亞硝酸鈉約5mg，即顯橙黃色，隨即轉(zhuǎn)橙紅色。 （4）本品顯丙二酰脲類的鑒別反應(yīng)（附錄).第二十三張，PPT共六十六頁

9、，創(chuàng)作于2022年6月三、鑒別方法（一）化學鑒別法要求：專屬性強、再現(xiàn)性好、靈敏度高、操作簡便快速例 阿司匹林Ch.P（2010） 【鑒別】（1）取本品約0.1g，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化鐵試液1滴，即顯紫堇色。第二十四張，PPT共六十六頁，創(chuàng)作于2022年6月例 尼可剎米 Ch.P（2010） 【鑒別】（3）取本品2滴，加水1ml ，搖勻，加硫酸銅試液2滴與硫氰酸胺試液3滴，即生成草綠色沉淀。第二十五張，PPT共六十六頁，創(chuàng)作于2022年6月例 維生素 B1 Ch.P（2010） 【鑒別】（1）取本品約5mg,加氫氧化鈉試液2.5ml 溶解后，加鐵氰化鉀試液 0.5ml與正丁醇5m

10、l ，強力振搖2 分鐘，放置使分層，上面的醇層顯強烈的藍色熒光；加酸使成酸性，熒光即消失；再加堿使成堿性，熒光又顯出 。第二十六張，PPT共六十六頁，創(chuàng)作于2022年6月例 尼可剎米 Ch.P（2010） 【鑒別】（1）取本品 10 滴，加氫氧化鈉試液3ml，加熱，即發(fā)生二乙胺的臭氣，能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍色。第二十七張，PPT共六十六頁，創(chuàng)作于2022年6月制備衍生物測定熔點法 藥物試劑 新化合物有一定mp; 藥物酸化或堿化生成游離酸或堿。 操作繁瑣費時間，應(yīng)用較少。第二十八張，PPT共六十六頁，創(chuàng)作于2022年6月（二）光譜鑒別法1. 紫外光譜鑒別法紫外光譜圖原理：缺點：光譜較簡單，曲

11、線性狀變化不大，專屬性小于IR特點：具有一定的專屬性，儀器普及率高，操作簡單，應(yīng)用范圍廣方法：第二十九張，PPT共六十六頁，創(chuàng)作于2022年6月例 鹽酸氯丙嗪 Ch.P（2010） 【鑒別】（2）取本品，加鹽酸溶液（91000）制成每1ml中約含5g的溶液，照紫外-可見分光光度法（附錄 A）測定，在254nm與306nm的波長處有最大吸收，在254nm的波長處吸光度約為0.46。第三十張，PPT共六十六頁，創(chuàng)作于2022年6月例 維生素B2 Ch.P（2010） 【鑒別】（2）取含量測定項下的溶液，照紫外-可見分光光度法（附錄 A）測定，在267nm、375nm與444nm的波長處有最大吸收。

12、375nm波長處的吸光度與267nm波長處的吸光度的比值應(yīng)為0.360.39。第三十一張，PPT共六十六頁，創(chuàng)作于2022年6月2. 紅外光譜鑒別法特點：Ch.P 標準圖譜對照法 藥品紅外光譜集USP 對照品對照法 方法：試樣制備方法：壓片法、糊法、膜法、溶液法基線及取樣量：第三十二張，PPT共六十六頁，創(chuàng)作于2022年6月試樣的制備方法壓片法供試品（約1mg) + 干燥KBr/KCl (約200mg) 研磨均勻 （瑪瑙研缽） 置壓膜中真空加壓至0.8-1GPa2-3min均勻透明片無明顯顆粒供試片同法制空白KBr/KCl片，做空白校正，扣除背景干擾第三十三張，PPT共六十六頁，創(chuàng)作于2022

13、年6月糊法供試品（約5mg ）,滴加少量液體石蠟或其他液體制成糊狀物瑪瑙研缽 取適量 夾于兩個KBr片（150mg/片）之間供試片KBr（約300mg）制成空白片，作背景校正第三十四張，PPT共六十六頁，創(chuàng)作于2022年6月 膜法 供試品多為高分子聚合物，可做成液膜鋪展于適宜的鹽片上。 溶液法 液體供試品（或溶于適宜的溶劑內(nèi)）， 制成1%-10%的溶液，置于0.1-0.5mm厚的液體池中，即可測得。第三十五張，PPT共六十六頁，創(chuàng)作于2022年6月原料藥的鑒別實測光譜與光譜集光譜不一致：（1）注意多晶型問題轉(zhuǎn)晶；（2）使用對照品，和供試品用相同溶劑重結(jié)晶；（3）用規(guī)定的特定的藥用晶型；（4）改

14、變制樣方法：固體制樣溶液制樣。 第三十六張，PPT共六十六頁，創(chuàng)作于2022年6月制劑的鑒別 提取分離 溶劑要適宜 輔料干擾要少 避免晶型轉(zhuǎn)變 輔料無干擾，晶型無變化 輔料無干擾，晶型有變化 晶型無變化，輔料有干擾 晶型有變化，輔料有干擾第三十七張，PPT共六十六頁，創(chuàng)作于2022年6月制劑的鑒別 方法總結(jié) 直接提取，如鹽酸四環(huán)素片（熱乙醇提?。?鹽的主成分提取，如磷酸氯喹片 酸的主成分提取，如吉非貝齊膠囊 直接取樣，如氨甲環(huán)酸膠囊 其它方法第三十八張，PPT共六十六頁，創(chuàng)作于2022年6月第三十九張，PPT共六十六頁，創(chuàng)作于2022年6月第四十張，PPT共六十六頁，創(chuàng)作于2022年6月第四十

15、一張，PPT共六十六頁，創(chuàng)作于2022年6月第四十二張，PPT共六十六頁，創(chuàng)作于2022年6月第四十三張，PPT共六十六頁，創(chuàng)作于2022年6月例 阿司匹林 Ch.P（2010） 【鑒別】（3）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集5圖）一致。對比時應(yīng)注意的問題：P80 (1)- (5)第四十四張，PPT共六十六頁，創(chuàng)作于2022年6月 TLC （Rf樣Rf對）方法： PC HPLC 、 GC （tR樣tR對） 原理：不同物質(zhì)在不同色譜條件下，產(chǎn)生各自的特征色譜行為。與對照品在相同條件下進行色譜分離，并比較其保留行為和檢測結(jié)果是否一致來驗證真?zhèn)巍＃ㄈ┥V鑒別法第四十五張，PPT共六十六頁

16、，創(chuàng)作于2022年6月(Rf的最佳范圍0.3-0.5,可用范圍0.2-0.8)薄層色譜法 比移值(Rf)定性參數(shù)原點到斑點中心距離原點到溶劑前沿距離Rf=LL0原點 L0L1L2前沿第四十六張，PPT共六十六頁，創(chuàng)作于2022年6月顏色、大小 位置 S 結(jié)構(gòu)相似藥物 供+結(jié)構(gòu)相似藥物 供+S 分離效能 第四十七張，PPT共六十六頁，創(chuàng)作于2022年6月第四十八張，PPT共六十六頁，創(chuàng)作于2022年6月第四十九張，PPT共六十六頁，創(chuàng)作于2022年6月例 維生素B6 Ch.P（2010） 【鑒別】（2）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。第五十

17、張，PPT共六十六頁，創(chuàng)作于2022年6月（四）顯微鑒別法 選擇原則： 1 應(yīng)選有專屬性的特征進行鑒別。 2多來源的藥材應(yīng)選擇共有的特征進行鑒別。用顯微鏡觀察藥材及含藥材粉末的中成藥的組織構(gòu)造、細胞形狀以及化合物的特征，以鑒別中藥的真?zhèn)?。具有快速、簡便、覆蓋面大等特點。第五十一張，PPT共六十六頁，創(chuàng)作于2022年6月大、小決明子及望江南種皮橫切面詳圖（400） 大決明子 小決明子 望江南 1.種皮角質(zhì)層 2.柵狀細胞表面觀 3.柵狀細胞橫切面觀 4.支持細胞表面觀 5.支持細胞6.營養(yǎng)層薄壁細胞 7.種皮薄壁細胞 8.胚乳細胞 9.子葉碎片大、小決明子及望江南粉末圖（400） 第五十二張，P

18、PT共六十六頁，創(chuàng)作于2022年6月（五）生物學鑒別法 利用微生物或?qū)嶒瀯游镞M行鑒別的方法青霉素鈉滅活第五十三張，PPT共六十六頁，創(chuàng)作于2022年6月例 胰島素 Ch.P（2005） 【鑒別】（3）取本品適量，加用酸調(diào)節(jié)至pH值為2.53.0的水制成每1ml中含5單位的溶液。在2030條件下，取體重2024g的小鼠5只，按每20g體重皮下注射上述溶液0.25ml，注射后2小時內(nèi)，至少應(yīng)有4只小鼠發(fā)生驚厥。立即給驚厥的小鼠腹腔注射10%葡萄糖注射液1ml，應(yīng)能使驚厥停止。第五十四張，PPT共六十六頁，創(chuàng)作于2022年6月（六）指紋圖譜與特征圖譜鑒別法菊花提取物的指紋圖譜第五十五張，PPT共六十

19、六頁，創(chuàng)作于2022年6月1綠原酸2黃芩苷3木犀草素4芹菜素第五十六張，PPT共六十六頁，創(chuàng)作于2022年6月1滁菊，產(chǎn)地：滁州市全椒縣，日期：2011.3；2黃山貢菊，產(chǎn)地：黃山市歙縣，日期：2011.4；3共有模式圖1滁菊、黃山貢菊及其共有模式指紋圖譜第五十七張，PPT共六十六頁，創(chuàng)作于2022年6月圖10批瓜蔞薤白顆粒與10批瓜蔞藥材乙酸乙酯部位指紋圖譜1-10：瓜蔞薤白顆粒，11-20：瓜蔞圖乙酸乙酯部位共有模式圖譜第五十八張，PPT共六十六頁，創(chuàng)作于2022年6月圖10批瓜蔞薤白顆粒與10批薤白藥材正丁醇部位指紋圖譜1-10：瓜蔞薤白顆粒，11-20：薤白圖正丁醇部位共有模式圖譜第五十九張，PPT共六十六頁，創(chuàng)作于2022年6月四、鑒別試驗條件（一）溶液的濃度 溶液的濃度主要指被鑒別物質(zhì)的濃度，其大小影響結(jié)果的判斷。如化學法中要觀察沉淀、顏色；UV法中