原子吸收標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定廢水中銅

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上專(zhuān)心-專(zhuān)注-專(zhuān)業(yè)專(zhuān)心-專(zhuān)注-專(zhuān)業(yè)精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上專(zhuān)心-專(zhuān)注-專(zhuān)業(yè)原子吸收標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定廢水中銅1.實(shí)驗(yàn)?zāi)康募耙?） 鞏固原子吸收分光光度法基本原理；2） 了解361MC原子吸收分光光度計(jì)使用方法；3） 學(xué)習(xí)運(yùn)用標(biāo)準(zhǔn)加入法。2實(shí)驗(yàn)原理 待測(cè)元素空心陰極燈發(fā)射出的一定強(qiáng)度和一定波長(zhǎng)的特征譜線的光，通過(guò)含有待測(cè)元素基態(tài)原子蒸氣的火焰時(shí)，其中部分特征譜線的光被基態(tài)原子吸收，而未被吸收的光經(jīng)單色器照射到光電檢測(cè)器上被檢測(cè)，根據(jù)該特征譜線光被吸收的程度，即可測(cè)得試樣中待測(cè)元素的含量。原子吸收分光光度分析具有快速、靈敏、準(zhǔn)確、選擇性好、干擾少和

2、操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)，可對(duì)七十余種金屬元素進(jìn)行分析，目前已得到廣泛應(yīng)用。 原子吸收分光光度法測(cè)定受樣品基體影響，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法可部分消除這種影響。測(cè)定時(shí)，在待測(cè)樣品中，加入一系列的已知濃度樣品，分別測(cè)得吸光度，倒推至零吸光度便可求得待測(cè)樣濃度。 3儀器與藥品361MC型原子吸收分光光度計(jì) （上海分析儀器廠）， 銅空心陰極燈（上海電光器件廠）， 空氣壓縮機(jī)， 乙炔鋼瓶。50 mL容量瓶1只，25 mL容量瓶4只，0.5，1.0，5 mL吸量管各1只標(biāo)準(zhǔn)溶液：銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1000 mgmL-1） 待測(cè)水樣（1-4號(hào)）4實(shí)驗(yàn)條件1） 吸收線波長(zhǎng) l：324.75nm2） 空心陰極燈電流 I: 4mA 3

3、） 狹縫寬度 d: 1.04） 燃燒器高度 h：5.0mm5） 乙炔流量 Q: 1.2 Lmin-16） 空氣流量 Q: 5.0 Lmin-15實(shí)驗(yàn)步驟1） 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確吸取1.00mL 1000 mgmL-1銅標(biāo)準(zhǔn)使用液，置于50 mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻備用。該標(biāo)準(zhǔn)液含銅20.0mgmL-1 。2） 配制待測(cè)水樣溶液：取4只25 mL容量瓶，分別加入20.0mgmL-1 標(biāo)準(zhǔn)銅溶液0.00，0.100，0.200，0.300 mL，各加入5.00水樣，用水稀釋至刻度，搖勻。3） 仔細(xì)閱讀并按照操作規(guī)程使用原子吸收分光光度計(jì)。4） 在測(cè)定之前，先用去離子水噴霧，調(diào)節(jié)讀數(shù)

4、至零點(diǎn)然后按照濃度由低到高的原則依次測(cè)定溶液吸光度值。5） 測(cè)定結(jié)束后，先吸去離子水，清潔燃燒器，然后關(guān)閉儀器。關(guān)儀器時(shí)，必須先關(guān)閉乙炔，再關(guān)電源，最后關(guān)閉空氣。6數(shù)據(jù)及處理1）記錄實(shí)驗(yàn)條件 （1） 儀器型號(hào) （2） 吸收線波長(zhǎng)（nm） （3） 空心陰極燈電流（mA） （4） 狹縫寬度（mm） （5） 燃燒器高度（mm） （6） 乙炔流量（Lmin-1） （7） 空氣流量（Lmin-1） （8） 燃助比 乙炔 : 空氣 2）樣品編號(hào)： 記錄測(cè)定銅溶液系列溶液的吸光度值，然后以吸光度為縱坐標(biāo)，系列濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)加入法曲線。求得并換算為原始樣品中銅的濃度。 7思考題1. 標(biāo)準(zhǔn)加入法有何優(yōu)缺點(diǎn)

5、，與標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法相比，各適用于哪些樣品？2. 原子吸收分光光度分析適用于測(cè)定哪些樣品？ 原子吸收分光光度計(jì)操作規(guī)程原子吸收分光光度計(jì)操作規(guī)程 發(fā)表日期：2007年6月3日 【編輯錄入：】 1. 先啟動(dòng)計(jì)算機(jī)進(jìn)入WindowsXP桌面，點(diǎn)擊快捷方式“wfw”圖標(biāo)，進(jìn)入應(yīng)用程序。2. 點(diǎn)擊應(yīng)用程序菜單“操作”“編輯分析方法”。出現(xiàn)對(duì)話框“操作說(shuō)明”，點(diǎn)擊“火焰原子吸收”和“創(chuàng)建新方法”(或“修改已有方法”)后點(diǎn)擊“繼續(xù)”。 (如已設(shè)定好分析條件可按老師指導(dǎo)直接點(diǎn)擊應(yīng)用程序菜單“文件”)3. 出現(xiàn)對(duì)話框“創(chuàng)建新分析方法”，在 “分析元素”項(xiàng)旁邊 中點(diǎn)擊；彈出元素周期表，點(diǎn)擊所選擇元素再點(diǎn)擊“確定”

6、 對(duì)話框“創(chuàng)建新分析方法”?！胺椒ň幪?hào)”將自動(dòng)填上；“方法說(shuō)明”可空或按用戶(hù)所需填寫(xiě)。點(diǎn)擊“確定”。4.屏幕將出現(xiàn)分析條件選擇畫(huà)面(對(duì)話框)；應(yīng)將“儀器條件”、“測(cè)量條件”、“工作曲線參數(shù)”三項(xiàng)在老師指導(dǎo)下按要求填寫(xiě)好(注1)；點(diǎn)擊“確定”。打開(kāi)主機(jī)電源。5.點(diǎn)擊應(yīng)用程序菜單“文件” “新建”(注2)，彈出“分析光源”對(duì)話框，選擇火焰原子吸收；點(diǎn)擊“確定”。彈出“分析任務(wù)設(shè)計(jì)”對(duì)話框，用鼠標(biāo)在“元素”，“燈位置”選擇所需元素?zé)?變藍(lán))，點(diǎn)擊“選擇方法”；彈出新對(duì)話框 (注3) 中，用鼠標(biāo)在所選擇“元素”及“方法”點(diǎn)擊(變藍(lán))，點(diǎn)擊“確定”。6.頁(yè)面回到“分析任務(wù)設(shè)計(jì)”對(duì)話框，點(diǎn)擊“樣品表”，寫(xiě)

7、好“編號(hào)”、“樣品名”(注4)等， 點(diǎn)擊“確定”。返回“分析任務(wù)設(shè)計(jì)”對(duì)話框，點(diǎn)擊“完成”。上述步驟完成后，所選擇元素?zé)魬?yīng)點(diǎn)亮，并在光路中心上。7. 彈出“儀器控制”頁(yè)面，點(diǎn)擊“自動(dòng)波長(zhǎng)”。儀器將尋找指定波長(zhǎng)，匹配好增益負(fù)高壓(注5)；主光束將處于100%(指針在黑影區(qū))。(可以點(diǎn)擊“自動(dòng)增益”將主光束調(diào)至100%；如必要，可點(diǎn)擊“波長(zhǎng)精調(diào)”或點(diǎn)擊“燈位置精調(diào)”，將主光束調(diào)至最大。) 點(diǎn)擊“完成”。彈出“測(cè)量”頁(yè)面。8.打開(kāi)空氣壓縮機(jī)風(fēng)機(jī)和壓縮機(jī)開(kāi)關(guān)，將空氣壓縮機(jī)風(fēng)機(jī)出口壓力調(diào)整到0.24Mpa，打開(kāi)乙炔鋼瓶氣閥門(mén)，使出口壓力調(diào)至0.060.07Mpa。按主機(jī)上點(diǎn)火鍵，無(wú)法點(diǎn)燃，機(jī)器自動(dòng)報(bào)警；

8、再按主機(jī)上點(diǎn)火鍵關(guān)閉乙炔氣路。等待3分鐘后，繼續(xù)上述步驟直至火焰點(diǎn)燃，機(jī)器不報(bào)警。注意觀察乙炔氣路流速器上指示小球停在0.82.0(升/分)之間。穩(wěn)定燃燒3分鐘后，將霧化器吸管插在蒸餾水中。注意觀察廢液管應(yīng)有水封并且不堵塞。9. 在“測(cè)量”頁(yè)面，點(diǎn)擊“測(cè)量”；點(diǎn)擊“調(diào)零”后，可按原先設(shè)計(jì)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線及未知樣品測(cè)量。測(cè)量完成后，可點(diǎn)擊“工作曲線”或“數(shù)據(jù)表”或“結(jié)果”讀取測(cè)量數(shù)據(jù)(注6) (注7)。10. 測(cè)量完成后，可先關(guān)閉乙炔鋼瓶氣閥門(mén)，讓火焰自動(dòng)熄滅，再按主機(jī)上點(diǎn)火鍵關(guān)閉乙炔氣路。關(guān)閉空氣壓縮機(jī)風(fēng)機(jī)和壓縮機(jī)開(kāi)關(guān)，打開(kāi)放氣閥將空氣壓縮機(jī)中儲(chǔ)氣放走。11.關(guān)閉原子吸收分光光度計(jì)主機(jī)電源。按微機(jī)

9、操作步驟關(guān)閉計(jì)算機(jī)氯化鈉的提純（補(bǔ)充材料）氯化鈉的提純（補(bǔ)充材料） 發(fā)表日期：2009年6月2日 【編輯錄入：】 一、 固體物質(zhì)的提純 在無(wú)機(jī)制備下，固體物質(zhì)的提純過(guò)程中，經(jīng)常遇到溶解，過(guò)濾、蒸發(fā)（濃縮）、結(jié)晶（重結(jié)晶）等基本操作，現(xiàn)分述如下。 1. 固體溶解 將固體物質(zhì)溶解于某一溶劑時(shí)，通常要考慮溫度對(duì)物質(zhì)溶解度的影響和實(shí)際需要而取用適量溶劑。 加熱一般可加速溶解過(guò)程，應(yīng)根據(jù)物質(zhì)的對(duì)熱穩(wěn)定性選用直接用火加熱或用水浴加熱等間接加熱方法。溶解在不斷攪動(dòng)下進(jìn)行，用攪拌棒攪動(dòng)時(shí)，應(yīng)手持?jǐn)嚢璋舨⑥D(zhuǎn)動(dòng)手腕使攪拌棒再液體中均勻的轉(zhuǎn)圈子，不要用力過(guò)猛，不要使攪拌棒碰在器壁上，以免損壞容器。如果固體顆粒太大不

10、易溶解時(shí)，應(yīng)先在潔凈干燥的研缽中將固體研細(xì)，研缽中盛放固體的量不要超過(guò)其容量的1/3。 2. 過(guò)濾 過(guò)濾是常用的分離方法之一。當(dāng)沉淀和溶液經(jīng)過(guò)過(guò)濾器時(shí)，沉淀留在過(guò)濾器上；溶液通過(guò)過(guò)濾器而進(jìn)入容器中，所得日眼稱(chēng)作濾液。過(guò)濾時(shí)，應(yīng)考慮各種因素的影響而選用不同方法。通常熱的溶液粘度小，比冷的溶液容易過(guò)濾，一般粘度越小，過(guò)濾越快。減壓過(guò)濾因有壓強(qiáng)比在常壓下過(guò)濾快。過(guò)濾器的空隙大小有不同規(guī)格，應(yīng)根據(jù)沉淀顆粒的大小和形狀而選擇使用?？障短螅〕恋硪淄高^(guò)，空隙太小，又易被小顆粒沉淀堵塞，使過(guò)濾難以繼續(xù)進(jìn)行。如果沉淀是膠狀的，可在過(guò)濾前用加熱的方法使其破壞，以免膠狀沉淀透過(guò)濾紙。常用的過(guò)濾方法有常壓過(guò)濾(普

11、通過(guò)濾)、減壓過(guò)濾（吸濾）和熱過(guò)濾三種。 （1）常壓過(guò)濾 此法最為簡(jiǎn)單、常用。選用的漏斗大小應(yīng)以能容納沉淀量為宜。濾紙有定性濾紙和定量濾紙兩種（無(wú)機(jī)定性實(shí)驗(yàn)常用定性濾紙），按空隙大小又分為快速、中速、慢速三種。根據(jù)需要加以選擇使用。濾紙的大小應(yīng)略低于漏斗邊緣。 （2）先把一圓形或方形濾紙對(duì)折兩次成扇形（方形濾紙需剪成圓形），展開(kāi)后成圓錐形恰能與60角的漏斗相密合。如果漏斗的角度大于或小于60，應(yīng)適當(dāng)改變?yōu)V紙折成的角度使之與漏斗內(nèi)壁相密合。然后在三層濾紙那邊將外兩層撕去一小角，用食指將濾紙按在漏斗內(nèi)壁上。為加快過(guò)濾速度，應(yīng)使漏斗頸部形成完整的水注。為此，加蒸餾水至濾紙邊緣，讓水全部流下，漏斗頸部

12、內(nèi)應(yīng)全部被水充滿。若未形成完整水注，可用食指堵住漏斗下口，稍掀起漏斗的一邊用洗瓶向?yàn)V紙和漏斗空隙處加水，使漏斗和錐體被水充滿，輕壓濾紙邊，放開(kāi)堵住口的食指，即可形成水注。過(guò)濾時(shí)還應(yīng)注意以下幾點(diǎn)，漏斗應(yīng)放在漏斗架上，要調(diào)整漏斗架的高度，以使漏斗管末端緊靠接受器內(nèi)壁。先傾倒溶液，后轉(zhuǎn)移沉淀，轉(zhuǎn)移時(shí)使用玻璃棒。傾倒溶液時(shí)，應(yīng)時(shí)玻璃棒放于三層濾紙上方，漏斗中的液面高度應(yīng)略低于濾紙邊緣（1cm左右）。如果沉淀需要洗滌，應(yīng)待溶液轉(zhuǎn)移完畢，用少量洗滌劑倒入沉淀，然后用攪拌棒充分?jǐn)噭?dòng)，靜止放置一段時(shí)間，待沉淀沉降后，將上方清液倒入漏斗過(guò)濾，如此重復(fù)洗滌兩三遍，最后將沉淀轉(zhuǎn)移到濾紙上。 （2）減壓過(guò)濾 此法可加

13、速過(guò)濾，并使沉淀抽吸的較干燥，但不宜過(guò)濾膠狀沉淀和顆粒太小的沉淀。因?yàn)槟z狀沉淀在快速過(guò)濾時(shí)易透過(guò)濾紙。顆粒太小的沉淀易在濾紙上形成易層密實(shí)的沉淀，溶液不易透過(guò)。裝置抽氣泵起著帶走空氣的作用，使吸濾瓶?jī)?nèi)減壓，造成瓶?jī)?nèi)與布氏漏斗液面上的壓力差，因而加快、了過(guò)濾速度。 吸濾瓶用來(lái)承接濾液。布氏漏斗上有許多小孔，漏斗管插入單孔橡皮塞，與吸濾瓶相接。應(yīng)注意橡皮塞插入吸濾瓶?jī)?nèi)的部分不得超過(guò)塞子高度的2/3。還應(yīng)注意漏斗管下方的斜口要對(duì)著吸濾瓶的支管口。安全瓶 當(dāng)要求保留溶液時(shí)，需在吸濾瓶和抽氣泵之間裝上一安全瓶，以防止當(dāng)關(guān)閉抽氣泵或水流突然變小時(shí)使自來(lái)水回流入吸濾瓶?jī)?nèi)（此現(xiàn)象稱(chēng)為反吸或倒吸），把溶液弄臟。

14、安裝時(shí)應(yīng)注意安全瓶長(zhǎng)管和短管的連接順序，不要連錯(cuò)。吸濾操作如下： a. 按圖裝置好儀器后，將濾紙放入布氏漏斗內(nèi)，濾紙大小應(yīng)略小于漏斗內(nèi)徑又能將全部小孔蓋住為宜。用蒸餾水潤(rùn)濕濾紙，微開(kāi)水門(mén)，抽氣使濾紙緊貼在漏斗瓷板上。 b. 用傾析法先轉(zhuǎn)移溶液，溶液量不應(yīng)超過(guò)漏斗容量的2/3，開(kāi)大水門(mén)，待溶液快流盡時(shí)再轉(zhuǎn)移沉淀。 c. 注意觀察吸濾瓶?jī)?nèi)液面的高度，當(dāng)快達(dá)到支管口位置時(shí)，應(yīng)拔掉吸濾瓶上的橡皮管，從吸濾瓶上口倒出溶液，不要從支管口倒出，以免弄臟溶液。 d. 洗滌沉淀時(shí)，應(yīng)放小水門(mén)，使洗滌劑緩慢通過(guò)沉淀物，這樣容易洗凈。 e. 吸濾完畢或中間需停止吸濾時(shí)，應(yīng)注意先拆下連接抽氣泵和抽濾瓶的橡皮管，然后關(guān)

15、閉水龍頭，以防反吸。如果過(guò)濾的溶液有強(qiáng)酸性、強(qiáng)堿性或強(qiáng)氧化性，溶液會(huì)破壞濾紙，此時(shí)可用玻璃纖維或玻璃砂漏斗等代替濾紙。 （3）熱過(guò)濾 某些溶質(zhì)在溶液溫度降低時(shí)，易成晶體析出，為了濾除這類(lèi)溶液中所含的其它難溶性雜質(zhì)，通常使用熱濾漏斗進(jìn)行過(guò)濾，防止溶質(zhì)結(jié)晶析出。過(guò)濾時(shí)，把玻璃漏斗放在銅質(zhì)的熱濾漏斗內(nèi)，熱濾漏斗內(nèi)裝有熱水（水不要太滿，以免水加熱至沸后溢出）以維持溶液的溫度。也可以事先把玻璃漏斗在水浴上用蒸氣加熱，再使用。熱過(guò)濾選用的玻璃漏斗頸越短越好（為什么？）。 3蒸發(fā)（濃縮） 為了使溶質(zhì)從溶液中析出晶體，常采用加熱的方法使水分不斷蒸發(fā)，溶液不斷濃縮而析出晶體。蒸發(fā)通常在蒸發(fā)皿中進(jìn)行，因?yàn)樗谋砻?/p>

16、積較大，有利于加速蒸發(fā)。注意加入蒸發(fā)皿中的液體不得超過(guò)其容量的2/3，以防液體濺出。如果液體量較多，蒸發(fā)皿一次盛不下，可隨水分的不斷蒸發(fā)而繼續(xù)添加液體。注意不要使瓷蒸發(fā)皿驟冷，以免炸裂。根據(jù)物質(zhì)對(duì)熱穩(wěn)定性可以選用煤氣燈直接加熱或用水浴間接加熱。若物質(zhì)溶解度較大，應(yīng)加熱到溶液表面有晶膜時(shí)，停止加熱。若物質(zhì)溶解度較小或高溫時(shí)溶解度較大但低溫時(shí)溶解度較小，降溫后容易析出晶體，不必蒸至液面出現(xiàn)晶膜就可以冷卻。 4結(jié)晶（重結(jié)晶） （1）結(jié)晶是提純固態(tài)物質(zhì)的重要方法之一。通常有兩種方法，一是蒸發(fā)法，即通過(guò)蒸發(fā)或汽化，減少一部分溶劑而使溶液達(dá)到飽和而析出晶體,此法主要用于溶解度隨溫度的改變而變化不大的物質(zhì)(

17、如氯化鈉)。另一種是冷卻法，即通過(guò)降低溫度使溶液達(dá)到飽和而析出晶體，這種方法主要用于溶解度隨溫度下降而明顯減少的物質(zhì)（如硝酸鉀），有時(shí)需將兩種方法結(jié)合使用。晶體顆粒的大小與結(jié)晶條件有關(guān)，如溶質(zhì)的溶解度較小，或溶液的濃度高，或溶劑的蒸發(fā)速度快或溶劑冷卻得快，析出的晶粒就細(xì)小，反之就可以得到較大的晶體顆粒，實(shí)際操作中常根據(jù)需要，控制適宜的結(jié)晶條件，以得到大小合適的晶體顆粒。當(dāng)溶液發(fā)生過(guò)飽和現(xiàn)象時(shí)，可以振蕩容器，用玻璃棒攪動(dòng)或輕輕地摩擦器壁，或投入幾小塊晶體（晶種），促進(jìn)晶體析出。 （2）假如第一次得到的純度不合乎要求，可將所得晶體溶于少量溶劑中，然后進(jìn)行蒸發(fā)（或冷卻）、結(jié)晶、分離，如此反復(fù)的操作稱(chēng)為重結(jié)晶，有些物質(zhì)的純化，需經(jīng)過(guò)幾次重結(jié)晶才能使產(chǎn)品合乎要求。由于每次的母液中都含有一些溶質(zhì)，所以應(yīng)收集起來(lái)，加以適當(dāng)處理，以提高產(chǎn)率。二、溶液與沉淀的分離方法溶液與沉淀的分離方法有三種：傾析法、過(guò)濾法、離心分離法。 1、傾析法當(dāng)沉淀的相對(duì)密度較大或晶體的顆粒較大，靜止后能很快沉降至容器的底部時(shí)，常用傾析法進(jìn)行分離和洗滌。這樣將沉淀上部的溶液傾入另一容器中而使沉淀與溶液分離。如需洗滌沉淀時(shí)，只要向盛沉淀的容器內(nèi)加入少量洗滌液，將沉淀和洗滌液充分?jǐn)噭?dòng)均勻。待沉淀沉降到容器的底