重金屬試驗(yàn)方法

1、SAG中檢聯(lián)詳述食品添加劑中重金屬限量試驗(yàn)法食品添加劑中重金屬限量試驗(yàn)法1適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品添加劑中重金屬的限量試驗(yàn)。專家委員會(huì)發(fā)布的有關(guān)重金屬的測(cè)定方法。2原理在弱酸性(pH34)條件下，試樣中的重金屬離子與硫化氫作用，生成棕黑色，與同法處理的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液比較,做限量試驗(yàn)。3試劑除特別注明外，本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑均為分析純?cè)噭疄檎麴s水或去離子水。硝酸(68 62678)。硫酸(GB 62577)。鹽酸印 62277)。6mol/L鹽酸：量取50mL鹽酸，用水稀釋至100mL。1mol/L鹽酸：量取8.3mL鹽酸，用水稀釋至100mL。氨水(68 631-77)。6mol/L氨水：量取40m

2、L氨水，用水稀釋至100mL。1mol/L氨水：量取6.7mL氨水，用水稀釋至100mL。pH3.5的乙酸鹽緩沖液:稱取25.0g乙酸銨(GB 1292-77)溶于25mL水中，加45mL 6mol/L鹽酸，用稀鹽酸或稀氨水調(diào)節(jié)pH值至3.5,用水稀釋至100mL。3.6酚酞指示液：1 %乙醇溶液。3.7飽和硫化氫水：將硫化氫氣體通入不含二氧化碳的水中，至飽和為止(此溶液臨用前制備）。3.8鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.1598g高純硝酸鉛（HG3130980）,溶于10mL1%硝酸中，定量 移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度,此溶液1mL相當(dāng)于1.0mg鉛。臨用前用水稀釋100 倍，使成1.0mL

3、相當(dāng)于10ug鉛。3.9 1 %硝酸取:1mL硝酸（GB 626-78）加水稀釋至100mL。4儀器所用玻璃儀器需用1020%硝酸浸泡24h以上,用自來水反復(fù)沖洗,最后用水沖洗干凈。4.1 50mL納氏比色管。5樣品處理一般樣品可直接按第6章“測(cè)定”進(jìn)行測(cè)定，如A管的色度深于C管的色度，應(yīng)先經(jīng)樣 品處理，有機(jī)樣品須用干法消解，然后再按6.1、6.2、6.4進(jìn)行。5.1無機(jī)樣品的“樣品處理”可按各標(biāo)準(zhǔn)文本中規(guī)定的方法進(jìn)行。5.2有機(jī)樣品的“樣品處理”除按各標(biāo)準(zhǔn)文本中規(guī)定的外，一般可按下述程序進(jìn)行。5.2.1濕法消解：稱取5.0g樣品，置于250mL凱氏燒瓶或三角燒瓶中，加1015mL硝酸浸 潤樣

4、品，放置片刻（或過液）后，緩緩加熱，待作用緩和后稍冷，沿瓶壁加入5mL硫酸,再緩緩 加熱,至瓶中溶液開始變成棕色,不斷滴加硝酸（如有必要可滴加些高氯酸，在操作過程中 應(yīng)注意防止爆炸）。至有機(jī)質(zhì)分解完全，繼續(xù)加熱，至生成大量的二氧化硫白色煙霧，最后 溶液應(yīng)呈無色或微帶黃色。冷卻后加20mL水，煮沸除去殘余的硝酸至產(chǎn)生白煙為止。如 此處理兩次，放冷。將溶液移入50mL容量瓶中，用水洗滌凱氏燒瓶或三角燒瓶，將洗液并 入容量瓶中，加水至刻度，混勻。每10mL溶液相當(dāng)于1.0g樣品。取同樣量的硝酸、硫酸，按上述方法做試劑空白試驗(yàn)。5.2.2干法消解：本法適用于不適合用濕法消解的樣品。稱取樣品5.0g,置

5、于坩堝中，加入適量硫酸浸潤樣品，小火炭化后，加2mL硫酸和5滴硫 酸，小心加熱，直到白色煙霧揮盡，移入高溫爐中，于550 灰化完全，冷卻后取出，加2mL 6mol/L鹽酸濕潤殘?jiān)?，于水浴上慢慢蒸發(fā)至干。用1滴濃鹽酸濕潤殘?jiān)?，并?0mL水，于 水浴上再次加熱2min，將溶液移入50mL容量瓶中，如有必要須過濾，用少量水洗滌坩堝和濾 器,洗濾液一并移入容量瓶中，混勻，每10mL該溶液相當(dāng)于1.0g樣品。在樣品灰化同時(shí)，另取一坩堝，按上述方法做試劑空白試驗(yàn)。6測(cè)定A管：吸取含鉛量相當(dāng)于指定的重金屬限量的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（不低于10ug鉛）于50mL納 氏比色管中（如樣品經(jīng)處理，須同時(shí)吸取與樣品液等量的試

6、劑空白液）,加水至25mL混勻， 加1渡酚酞指示液，用稀鹽酸或稀氨水6mol/L或1 mol/L調(diào)節(jié)pH至中性（酚酞紅色剛褪去）, 加入pH3.5的乙酸鹽緩沖液5mL,混勻,備用。B管：取一支與A管所配套的納氏比色管,加入1020mL（或適量）樣品液，加水至25mL,混勻，加1滴1 %酚酞指示液，用稀鹽酸或稀氨水6mol/L或1 mol/L調(diào)節(jié)pH至中性（酚酞 紅色剛褪去）,加入pH 3.5的乙酸鹽緩沖液5mL,混勻,備用。C管：取一支與A、B管所配套的納氏比色管,加入與B管等量的相同的樣品液，再加 入與A管等量的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，加水至25mL，混勻，加1滴1 %酚酞指示液，用稀鹽酸或稀氨水 （6mol/L或1 mol/L）調(diào)節(jié)pH至中性（酚酞紅色剛褪去），加入pH3.5的乙酸鹽緩沖液5mL，混勻，備用。6