應(yīng)對(duì)特醫(yī)保健類(lèi)食品檢測(cè)方案培訓(xùn)課件

1、議程PerkinElmer 簡(jiǎn)介PerkinElmer 特醫(yī)保健食品系列標(biāo)準(zhǔn)解讀PerkinElmer 元素分析方案Perkin 和 Elmer1937 PerkinElmer 成立1944 開(kāi)始生產(chǎn)銷(xiāo)售第一臺(tái)商用紅外 - Model 121955 推出世界第一臺(tái)商業(yè)氣相色譜儀 - Model 1541961 推出世界第一臺(tái)火焰原子吸收光譜儀 Model 214 1970 推出世界第一臺(tái)石墨爐原子吸收光譜儀-HGA-70 1983 推出世界第一臺(tái)商用 ICP-MS-ELAN 2501993 推出世界第一臺(tái)全譜直讀型ICP-OES-OPTIMA 30001999 推出世界第一臺(tái)帶反響池的ICP-

2、MS-ELAN 6100 DRCC.W. ElmerR.S. PerkinInnovating for a Healthier World診斷探索監(jiān)測(cè)分析氣候轉(zhuǎn)化醫(yī)學(xué)潔凈水源再生醫(yī)學(xué)致癌物健康污染個(gè)性化醫(yī)療癌癥細(xì)胞水平分子水平臨床組織切片水平PerkinElmer Discovery Solutions Pre -clinicalClinical in vitro to in vivo to human活體動(dòng)物水平應(yīng)用方向機(jī)理研究表型研究高內(nèi)涵成像分析多功能酶標(biāo)檢測(cè)疾病模型研究新藥材料研究活體光學(xué)成像microCT成像PET/CT成像熒光手術(shù)實(shí)時(shí)導(dǎo)航分子生化性質(zhì)分子相互作用多功能酶標(biāo)檢測(cè)液體閃

3、爍計(jì)數(shù)組織切片定性定量研究多色標(biāo)記技術(shù)多光譜成像分子檢測(cè)多功能酶標(biāo)儀細(xì)胞檢測(cè)高內(nèi)涵成像活體檢測(cè)小動(dòng)物活體成像組織檢測(cè)病理學(xué)成像、腫瘤免疫、組織成像放射性檢測(cè)液體閃爍計(jì)數(shù)器、伽馬計(jì)數(shù)器決策支持Informatics - 信息科學(xué)OmicsOffice定量PCR分析微陣列分析下一代測(cè)序技術(shù) HCS自動(dòng)分析 精 準(zhǔn) 醫(yī) 療E-Notebook生物鑒定化學(xué)繪圖R&D LIMS登記和庫(kù)存管理臨床實(shí)踐科學(xué)研究科研分析探 索發(fā) 展臨 床OneSource Enterprise - 實(shí)驗(yàn)室儀器整體效勞Relocation實(shí)驗(yàn)室搬遷服務(wù)搬遷項(xiàng)目規(guī)劃GXP實(shí)驗(yàn)室搬遷設(shè)備的拆裝機(jī)調(diào)試供應(yīng)商協(xié)調(diào)設(shè)備包裝及運(yùn)輸危險(xiǎn)品，

4、冷鏈樣品運(yùn)輸Compliance合規(guī)服務(wù)I/O/PQ驗(yàn)證文檔儀器校準(zhǔn)服務(wù)數(shù)據(jù)的記錄與歸檔數(shù)據(jù)完整性服務(wù)CSV計(jì)算機(jī)化系統(tǒng)驗(yàn)證IT 服務(wù)器驗(yàn)證Lab IT信息化效勞技術(shù)支持與咨詢(xún)軟硬件系統(tǒng)更新 儀器軟件應(yīng)用支持Asset management資產(chǎn)管理服務(wù)儀器維修與維護(hù)儀器資產(chǎn)管理信息化管理系統(tǒng)儀器使用率服務(wù)Scientific科學(xué)服務(wù)實(shí)驗(yàn)室效率咨詢(xún)?cè)O(shè)備性能檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室管理服務(wù)實(shí)驗(yàn)支持服務(wù)科研支持服務(wù)作為全球領(lǐng)先的實(shí)驗(yàn)室儀器效勞供給商，PerkinElmer OneSource 提供：ChengduGuangzhouShanghaiBeijingUrumqiShenyangXianQingdaoNa

5、njingWuhanKunmingChongqingPKI CKCPKI Site OfficeLocalized employeesPKI ECNPKI SCNPKI WCNPKI NCN珀金埃爾默進(jìn)入中國(guó)40年珀金埃爾默在中國(guó)擁有1100名員工 上海研發(fā)中心 江蘇太倉(cāng)診斷研發(fā)與制造中心PKI學(xué)院太倉(cāng)培訓(xùn)基地 11個(gè)分公司，4個(gè)客戶(hù)體驗(yàn)中心(CKC)PerkinElmer 中國(guó)特醫(yī)食品特殊膳食用食品特醫(yī)食品嬰配食品運(yùn)動(dòng)營(yíng)養(yǎng)輔食營(yíng)養(yǎng)補(bǔ)充特醫(yī)食品雖然叫食品，法規(guī)嚴(yán)格程度類(lèi)似藥品。法律地位 ?食品平安法?全面明確了特殊醫(yī)學(xué)用途配方食品的法律地位注冊(cè)管理 ?特殊醫(yī)學(xué)用途配方食品注冊(cè)管理方法?產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)

6、 GB 29922-2021?食品平安國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 特殊醫(yī)學(xué)用途配方食品通那么? 標(biāo)簽要求?預(yù)包裝特殊膳食用食品標(biāo)簽?(GB13432-2021)生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn) GB29923-2021 ?特殊醫(yī)學(xué)用途配方食品企業(yè)良好生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)?檢驗(yàn)局部：檢驗(yàn)?zāi)芰ψC明材料 ，檢驗(yàn)部門(mén)的檢驗(yàn)儀器能夠滿(mǎn)足產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中指標(biāo)檢測(cè)的要求，檢驗(yàn)儀器具備計(jì)量證書(shū)，與檢測(cè)工程對(duì)應(yīng)的檢驗(yàn)專(zhuān)業(yè)人員相關(guān)法規(guī)標(biāo)準(zhǔn)分類(lèi)國(guó)標(biāo)檢驗(yàn)項(xiàng)目國(guó)標(biāo)方法營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)亞油酸、-亞麻酸GC維生素 A, D, E, K1, B1, B2, B6,煙酸, 葉酸, 泛酸, 抗壞血酸, 生物素HPLC鈉, 鉀, 銅, 鎂, 鐵, 鋅, 錳, 鈣AAS碘GC硒熒光光譜法氯電位滴定磷

7、可見(jiàn)分光光度法GB 29922-2021?特殊醫(yī)學(xué)用途配方食品通那么?分類(lèi)國(guó)標(biāo)檢驗(yàn)項(xiàng)目國(guó)標(biāo)方法可選擇性鉻AAS鉬/氟分光光度計(jì)法膽堿可見(jiàn)分光光度法左旋肉堿/核苷酸/肌醇GC?；撬酘PLC限制物質(zhì)硝酸鹽 / 亞硝酸鹽分光光度計(jì)法鉛AAS黃曲霉毒素M1、B1 HPLCGB 29922-2021?特殊醫(yī)學(xué)用途配方食品通那么?分子光譜硒、磷、膽堿、氟、硝酸鹽 / 亞硝酸鹽試樣皂化后，經(jīng)石油醚萃取，維生素A、E用反相色譜法別離，外標(biāo)法定量；維生素D用正相色譜法凈化后，反相色譜法別離，外標(biāo)法定量液相色譜氣相色譜脂肪酸、肌醇、碘氣相色譜 脂肪酸檢測(cè) 樣品制備5000rpm離心5min，上清待測(cè)轉(zhuǎn)移至50ml

8、離心管，3ml碳酸鈉溶液清洗3次合并充氮，旋蓋，振蕩混合，80水浴2h，每20min混合一次40ml甲醇中逐滴加入5ml乙酰氯，邊加邊攪拌，會(huì)放熱，冷卻后定容50ml，現(xiàn)配現(xiàn)用，乙酰氯刺激，須防護(hù)加7ml 10%乙酰氯-甲醇溶液0.2g多脂肪樣品至15ml螺口玻璃管，加5ml甲苯0.5g干樣至15ml螺口玻璃管，加5ml甲苯6g無(wú)水碳酸鈉于100ml容量瓶，水定容氣相色譜 脂肪酸檢測(cè)色譜柱：固定液100 %二氰丙基聚硅氧烷，100 m 0.25 mm 0.20 m，分析 37種脂肪酸的組成元素分析方案鈉, 鉀, 銅, 鎂, 鐵, 鋅, 錳, 鈣 / 鉻 鉬 鉛方案一：PinAAcle 900A

9、AS+ FIAS/FIMS 特點(diǎn)：?jiǎn)卧胤治龇桨付篒CP-OES 特點(diǎn)：多元素分析方案三：PE NexION ICP-MS+ HPLC 特點(diǎn)：多元素分析和聯(lián)用技術(shù)機(jī)遇與挑戰(zhàn)：前處理方法的如何選擇需分析元素增加需分析的樣品種類(lèi)更多元素形態(tài)分析既熟悉又陌生元素分析 目前樣品處理最常用的幾種方法1. 濕法消解：1硝酸+高氯酸；2硝酸+氫氟酸+高氯酸 濕法消解是經(jīng)典的樣品前處理方法，其要求在消解過(guò) 程中盡量少帶入試劑空白和少造成樣品損失，對(duì)于易消解 的樣品快速方便。但缺點(diǎn)是易造成污染(如試劑、器皿等)。干法消解： 馬弗爐 其優(yōu)點(diǎn)是幾乎沒(méi)有試劑污染，但缺點(diǎn)是不適合易揮發(fā)性元素。微波消解：高壓微波爐 優(yōu)

10、點(diǎn)是酸用量少，引入空白少，易揮發(fā)元素沒(méi)有損失。 缺點(diǎn)是石墨爐分析必須趕酸。快速消解： 指直接石墨爐分析 優(yōu)點(diǎn)是不會(huì)引入污染，但缺點(diǎn)是基體干擾大，樣品均勻 性問(wèn)題。直接分析是指：只要是液體樣品或懸浮樣品，儀器 具有很好的扣背景抗干擾能力如塞曼扣背景，峰計(jì)算方式， 空心陰極燈等 。微波消解樣品=0.5g酸=5mL HNO3,1mL HF趕酸轉(zhuǎn)移，定容。濕法消解樣品=0.5g酸=6mL HNO3,1mL HF,0.5mL HClO4趕酸轉(zhuǎn)移，定容干法灰化樣品=1-2g700灰化45min溶解殘?jiān)D(zhuǎn)移，定容快速消解樣品=0.2g酸=0.5mLHNO3,0.3mL HF120加熱15-20min至樣品完

11、全分散定容1積碳問(wèn)題獨(dú)特的通空氣、氬氫氣體等技術(shù)，消除有機(jī)物、氯化物等的干擾2背景干擾THGA(橫向加熱)石墨爐專(zhuān)利的縱向交流zeeman效應(yīng)背景校正 氬氣空氣石墨爐分析儀器要求Atomization Temperatures HGA and THGA furnacePinAAcle : 專(zhuān)利的THGA石墨爐技術(shù)Temperature profiles HGA / THGAHGA CTHGA CAs23002000Al25002300B26502500Ba25502300Cu23002000Cr25002300Fe24002100Ni25002300Pb18001600Si26502350Sn

12、23002200Ti26502500V26502400縱向塞曼背景校正技術(shù)0.012Light SourceAtomizationModulationMonochromatorDetectorPMTDisplayPolarizerMagnetLight SourceAtomizationModulationMonochromatorDetectorSSDDisplayMagnet新型號(hào)： 19904100ZL, SIMAA, AA600/800, PinAAcle900縱向塞曼-無(wú)需偏光鏡橫向塞曼+偏光鏡Zeeman HGA (1982)shown with slurry samplerMod

13、el Z/5000元素分析未來(lái)趨勢(shì) 多元素 中國(guó)藥典元素檢測(cè)種類(lèi)檢測(cè)項(xiàng)目推薦儀器中藥鉛、鎘、砷、汞、銅測(cè)定法PinAAcle 900 （火焰+石墨爐+氫化物）新增中藥中鋁、鉻、鐵、鋇元素測(cè)定 指導(dǎo)原則NexION系列ICPMS 主要增加針對(duì)朱砂Hg、雄黃As 的元素形態(tài)分析Altus HPLC+ NexION系列ICPMS化學(xué)藥如注射液中鉀、鈉等元素檢測(cè)如甲芬那酸中銅的檢測(cè)如氫氧化鋁中鎘、汞檢測(cè) 等等PinAAcle 900（火焰+氫化物）生物制品如人血白蛋白中鉀和鈉檢測(cè)人血白蛋白中鋁殘留量檢測(cè)PinAAcle 900（火焰+石墨爐）藥物輔料如膠囊中鉻的含量PinAAcle 900（石墨爐）藥

14、物包裝材料如塑料輸液容器中鋇、銅、鉛、鉻、鎘、錫、鋁等元素的檢測(cè)PinAAcle 900（火焰+石墨爐）或者NexION系列ICPMSUSP 檢測(cè)儀器新的USP 取代舊的USP :元素雜質(zhì)-限值 元素雜質(zhì)-測(cè)試步驟 膳食補(bǔ)充劑元素雜質(zhì)15種雜質(zhì)元素鎘、 鉛 、 無(wú)機(jī)砷 、無(wú)機(jī)汞 、 銥、 鋨、 鈀、 鉑、 銠 、釕、 鉻、 鉬、 鎳、 釩、銅兩種測(cè)試方法采用ICP-OES 或 ICP-MS,前處理推薦使用密閉微波消解 PerkinElmer 多元素解決方案Titan MPS Microwave Sample Preparation System在線(xiàn)自動(dòng)稀釋樣品前處理Avio 200 ICPOE

15、SNexION 2000 ICPMS要點(diǎn)：靈敏度不是問(wèn)題線(xiàn)性范圍不是問(wèn)題穩(wěn)定性和可靠性值得考慮準(zhǔn)確性至關(guān)重要難點(diǎn)：各類(lèi)不同基質(zhì)對(duì)接口、對(duì)質(zhì)譜系統(tǒng)的影響，從而影響穩(wěn)定性各類(lèi)不同基質(zhì)對(duì)相關(guān)元素質(zhì)譜干擾的影響，從而影響準(zhǔn)確度ICP-MS應(yīng)用要點(diǎn)和難點(diǎn)確保穩(wěn)定性和長(zhǎng)時(shí)間運(yùn)行可靠性樣品長(zhǎng)時(shí)間運(yùn)行準(zhǔn)確性 質(zhì)譜干擾同量異位素重疊，如40Ar +干擾40Ca + 多原子或加合物離子，如40Ar35Cl +、40Ca35Cl +干擾75As + ； 難熔氧化物離子，如95Mo16O +干擾111Cd + ；雙電荷離子，如150Sm+干擾75As+。等離子體， Ar水，O、H樣品消解的試劑，N、Cl、F、S、P樣

16、品基體，C、Na、Ca、Co等利用反響氣與干擾離子直接反響消除干擾，而待測(cè)離子與反響氣不反響而無(wú)損失。 測(cè)56Fe+時(shí)：ArO+ + CH4Ar + O + CH4+方案一、 DRC直接消除干擾方案二、DRC將分析物(M)轉(zhuǎn)移至其結(jié)合物(M+14，15，16，17，32，34等)消除干擾 測(cè)As時(shí)：As+ + O2 AsO+DRC技術(shù)1CaCl2基體中分析As，Se未用DRC技術(shù)，選用同位素As75，Se821CaCl2基體中分析As，Se使用DRC技術(shù)O2，測(cè)定AsO，SeO，線(xiàn)性關(guān)系均優(yōu)于0.9999砷檢測(cè)砷測(cè)定中遇到的問(wèn)題：40Ar35Cl+ 和40 Ca35Cl+ 對(duì)75As+的干擾 NexION對(duì)樣品中元素濃度差異大的解決方案Hg: 0, 10, 20, 40, 50, 100, 500, 1000ppt 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)Na: 0, 10, 50, 500 ppm 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)某些樣品中常常Na，K的元素含量在100ppm以上，而Hg，Pb等有害元素為痕量，如何提高儀器方法的線(xiàn)性范圍，完成上下含量元素的同時(shí)測(cè)量？EDR 技術(shù)電子稀釋技術(shù)，Rpa對(duì)高含量元素選擇性衰減信號(hào)NexION對(duì)樣品中元素濃度差異大的解決方案分析結(jié)果高含量有益元素低含量有害元素汞形態(tài)分析HPLC色譜別離條件As形態(tài)分析H