藥品質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)

1、 精品課程配套電子教案藥品質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)第十二章 復(fù)方制劑的質(zhì)量檢測(cè) 精品課程配套電子教案學(xué)習(xí)目標(biāo)熟悉復(fù)方制劑的定義和特點(diǎn)，掌握復(fù)方制劑的質(zhì)量檢測(cè)方法。掌握阿司匹林片、復(fù)方卡托普利片質(zhì)量檢測(cè)方法。 復(fù)方制劑的質(zhì)量檢測(cè)一、復(fù)方制劑分的特點(diǎn)及檢測(cè)方法二、幾種復(fù)方制劑的檢測(cè)一、復(fù)方制劑的特點(diǎn)及檢測(cè)方法1、復(fù)方制劑的特點(diǎn)定義：含有兩種或兩種以上的有效成分的制劑。特點(diǎn)：與原料藥、單方制劑的分析相比，復(fù)方制劑的分析方法更為復(fù)雜，不僅附加成分或輔料會(huì)干擾測(cè)定，各有效成分之間測(cè)定時(shí)亦會(huì)相互干擾。 復(fù)方制劑的質(zhì)量檢測(cè)研究復(fù)方制劑待測(cè)主藥的化學(xué)和物理性質(zhì)，找出它們的共性和特性，是制訂科學(xué)的分析方法的基礎(chǔ)，也是保證復(fù)

2、方制劑藥品質(zhì)量的依據(jù)。復(fù)方制劑的質(zhì)量檢測(cè)2、檢測(cè)方法 （1）不經(jīng)分離，直接測(cè)定； （2）經(jīng)過分離后進(jìn)行測(cè)定。 各國(guó)藥典收載的復(fù)方制劑主要有：復(fù)方解熱鎮(zhèn)痛類、復(fù)方磺胺類、復(fù)方甾體激素類藥物。 代表藥物如復(fù)方阿司匹林片、復(fù)方對(duì)乙酰氨基酚片、復(fù)方碘口服液、復(fù)方炔諾酮片等等。復(fù)方制劑的質(zhì)量檢測(cè)二、幾種復(fù)方制劑的檢測(cè)例1：復(fù)方阿司匹林片阿司匹林非那西丁咖啡因性質(zhì)酸性水中不溶中性水中不溶弱堿性溶于稀酸方法中和法亞硝酸鈉滴定法剩余碘量法復(fù)方制劑的質(zhì)量檢測(cè)阿司匹林非那西丁咖啡因性質(zhì) 取本品20片，精密稱定，研細(xì)備用：1、阿司匹林的測(cè)定方法：精密稱取適量細(xì)粉（約相當(dāng)于阿司匹林0.4g），置分液漏斗中，加水15m

3、l，搖勻，用氯仿振搖提取四次，用水10ml洗滌，合并氯仿液，置水浴上蒸干，殘?jiān)又行砸掖?0ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，即得。復(fù)方制劑的質(zhì)量檢測(cè)2、非那西丁的測(cè)定方法：精密稱取適量細(xì)粉（約相當(dāng)于非那西丁0.3g），置錐形瓶中，加稀硫酸25ml，緩緩加熱回流40分鐘 ，放冷至室溫，過濾，濾渣與錐形瓶用鹽酸液（12）分?jǐn)?shù)次洗滌，每次5ml，合并濾液與洗液，加溴化鉀3克溶解后，用亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，以永停法指示液終點(diǎn)，即得。復(fù)方制劑的質(zhì)量檢測(cè)3、咖啡因的測(cè)定方法：精密稱取適量細(xì)粉（約相當(dāng)于咖啡因50mg），加稀硫酸5ml ，振搖數(shù)分鐘溶

4、解后，濾過，濾液置50ml量瓶中，濾器與濾渣洗滌三次，每次5ml，合并濾液與洗液，精密加碘滴定液（0.1mol/L）25ml，用水稀釋至刻度，搖勻。在25 避光放置15分鐘，濾過，精密量取續(xù)濾液25ml，置碘量瓶中，用硫代鈉滴定液（0.05mol/L）滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液，滴定至藍(lán)色消失，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，即得。復(fù)方制劑的質(zhì)量檢測(cè)討論：（1）阿司匹林結(jié)構(gòu)中具有羧基，呈酸性，可用中和法測(cè)定含量；非那西丁是中性物質(zhì)，咖啡因 是弱堿性，所以對(duì)阿司匹林的測(cè)定無干擾。（2）非那西丁結(jié)構(gòu)中具有乙酰胺基，酸性條件下，水解生成芳伯氨基，以亞硝酸鈉滴定法測(cè)定含量。 在此條件下，阿司匹林和咖啡

5、因不干擾。復(fù)方制劑的質(zhì)量檢測(cè)（3）咖啡因是生物堿，但堿性極弱，1%的水溶液 PH為6.9，近于中性，一般生物堿的含量測(cè)定方法均不適用；但咖啡因可在酸性條件下與碘定量生成沉淀，可采用剩余碘量法測(cè)定其含量。 測(cè)定時(shí)采用先加稀硫酸充分溶解，然后濾過，除去輔料、阿司匹林和非那西丁再測(cè)定。復(fù)方制劑的質(zhì)量檢測(cè)例2：復(fù)方卡托普利片 處方：卡托普利 10g 氫氯噻嗪 6g 輔料 適量 制成 1000片復(fù)方制劑的質(zhì)量檢測(cè) 復(fù)方卡托普利片中主藥具有不同的理化性質(zhì)，其中卡托普利具有還原性，采用氧化還原滴定法測(cè)定含量；而氫氯噻嗪分子結(jié)構(gòu)中含共軛基團(tuán)，在272nm有紫外吸收，可采用紫外分光光度法進(jìn)行測(cè)定，此波長(zhǎng)處卡托普

6、利無干擾。復(fù)方制劑的質(zhì)量檢測(cè)1、卡托普利的測(cè)定方法： 取本品70片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于卡托普利0.3g),置具塞錐形瓶中，加水100ml，振搖30min，使之溶解，加稀硫酸10ml、碘化鉀1g與淀粉指示液2ml，用碘酸鉀滴定液(0.01667mol/L)滴定至微藍(lán)色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每lml碘酸鉀滴定液(0.01667mol/L)相當(dāng)于21.73mg的C9H15NO43S。復(fù)方制劑的質(zhì)量檢測(cè)討論： 卡托普利的測(cè)定利用本品結(jié)構(gòu)中含巰基(-SH)，巰基是較強(qiáng)的還原性基團(tuán)，在酸性條件下，可被碘酸鉀氧化。反應(yīng)到達(dá)終點(diǎn)，碘酸鉀氧化碘化鉀成碘單質(zhì)，遇淀粉顯藍(lán)色。 復(fù)方制劑的質(zhì)量檢測(cè)2、氫氯噻嗪的測(cè)定方法 ： 精密稱取上述細(xì)粉適量(約相當(dāng)于氫氯噻嗪12mg)，置 500ml量瓶中，加微溫鹽酸溶液(稀鹽酸241000)適量，振搖30min，使氫氯噻嗪溶解，放冷，用同一溶劑稀釋至刻度，搖勻；濾過，精密量取續(xù)濾液10m1，置25 m1量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。照分光光度法，在272 nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，按 C7H8ClN3O4S2的吸收系數(shù)為640計(jì)算，即得。復(fù)方制劑的質(zhì)量檢測(cè)討論： 氫氯噻嗪的測(cè)定利用本品結(jié)構(gòu)中含硫氮雜蒽母核，在272nm的波長(zhǎng)處有最大吸收，可采用紫外分光光度法測(cè)定含量。 該波長(zhǎng)處卡托普利無吸收，不