大氣污染控制工程

1、大氣污染控制工程實驗指導書蘇州科技學院環(huán)境科學與工程學院中心實驗室二零壹叁年叁月學生實驗守則本實驗目的在于將書本上所學的理論知識，通過實驗驗證增強動手能力、掌握操作技能、測量方法和培養(yǎng)分析實驗數(shù)據(jù)、整理實驗成果及編寫實驗報告的能力。進行實驗必須遵守：一、遵守上課時間，不得遲到及無故缺課。因故不能上課者必須及時請假并進行補課；二、實驗課前必須預習實驗講義中有關(guān)內(nèi)容，了解本次實驗的目的、要求、儀器設備、實驗原理、實驗步驟、記錄表格等；三、進入實驗室內(nèi)必須嚴肅認真、不得喧嘩。不得亂動其它與本實驗無關(guān)的儀器設備；四、開始實驗之前，要先對照實物了解儀器設備的使用方法，弄清實驗步驟，做好實驗前的準備工作，

2、然后再進行實驗。實驗小組成員應互相配合，精心操作、細心觀察、認真進行數(shù)據(jù)測量；五、實驗過程中應按照教師要求及時對所測量的數(shù)據(jù)進行認真整理，以便檢驗實驗的正確性；六、愛護儀器設備和其它公共財物，如有損壞，應查清責任，立即向指導教師報告，視損失情況酌情賠償；七、實驗完畢應報告指導教師，經(jīng)許可后將儀器設備恢復原狀后，方可離開實驗室；八、實驗報告應力求書寫工整，圖表清晰，成果正確。并寫上同實驗小組成員的名稱，以便教師檢驗。如有不符合要求者，應重做；目 錄實驗一 粉塵真密度測定實驗實驗二 布袋式除塵實驗實驗三 活性碳氣體吸附實驗實驗四 篩板塔氣體吸收實驗實驗一 粉塵真密度測定實驗實驗目的通過本實驗掌握測

3、定真密度方法之一比重瓶法實驗原理真密度是指將吸附在塵粒表面的內(nèi)部的空氣排除以后測得的粉塵自身的密度。本實驗采用抽真空方式，使在比重瓶液面下粉塵所含氣體得以趕出，從而達到測定目的。儀器50mL比重瓶 二只 電子天平 一臺干燥器 一只 抽真空裝置 一套濾紙 若干 恒溫水浴 一套測定步驟將比重瓶洗凈、烘干，用天平稱至恒重G1；將粉樣放在10010的烘箱中，烘干1小時，然后置于干燥器中冷卻到室溫，取10g左右烘干的粉樣加到比重瓶中，用濾紙擦去瓶外粉塵，用天平稱重得粉塵與比重瓶重G2，而實際加入的粉塵樣品重量為G3，G3=G2-G1；向裝有粉塵樣品的比重瓶內(nèi)慢慢注入蒸餾水，至比重瓶一半高度，然后按圖所示

4、接入抽氣系統(tǒng)；抽氣系統(tǒng)開始工作，先把三通閥門旋到放空一側(cè)，啟動真空泵，然后把三通閥門慢慢地旋到接通比重瓶的一側(cè)，開始抽氣，輕輕地搖動比重瓶，趕走粉塵間夾帶的氣體，但不要搖得過急，以防塵粒從比重瓶內(nèi)飛出；抽到比重瓶內(nèi)的氣泡漸漸減少，直至基本消失后，停止搖動，慢慢地旋動三通閥門，使比重瓶與大氣接通，讓空氣慢慢的送入比重瓶內(nèi)，關(guān)閉真空泵電門，然后取下比重瓶；再向比重瓶內(nèi)加入蒸餾水，直到加滿，蓋上比重瓶塞，放入恒溫水浴內(nèi)約30分鐘，恒溫條件隨室溫而變，一般調(diào)節(jié)恒溫水浴溫度高出室溫5左右；取出比重瓶，用濾紙擦干瓶外水滴，放在天平中稱重得G4；將比重瓶中粉塵倒出，然后洗凈比重瓶，將蒸餾水加入比重瓶，直到加

5、滿，蓋上瓶塞，放入恒溫水浴內(nèi)約20分鐘，然后稱重得G5，恒溫條件如6條。計算式中：塵粒真密度（kg/m3） V 恒溫水浴溫度下的蒸餾水密度（g/cm3），可查表 G1比重瓶重（g） G2比重瓶加粉塵樣品的重量（g） G3比重瓶內(nèi)粉塵樣品的實際重量（g） G4比重瓶加粉塵樣品加水的重量（g） G5比重瓶加水的重量（g）不同溫度下蒸餾水的密度溫度（）1520253035蒸餾水密度0.99910.99820.99710.99570.9941六、注意事項1、在做本實驗前，應復習下電子天平的操作方法。2、由于抽氣管道是玻璃材料制成，因此，在操作過程中應用微力搖動比重瓶，既要趕走粉塵間的氣體，又要分配保護

6、裝置。七、記錄格式比重瓶編號1#2#恒溫水浴溫度（）V （g/cm3）G1 （g）G2 （g）G3 （g）G4 （g）G5 （g）V0 （kg/m3）測定平均值實驗二 布袋式除塵實驗一、實驗目的通過實驗掌握布袋式除塵器的結(jié)構(gòu)形式及運行操作，進一步提高對除塵器除塵機理的認識。二、原理、用途及特點：此裝置為布袋除塵器，它是過濾式除塵器的一種，是使含塵氣流通過過濾材料將粉塵分離捕集的裝置。這種裝置主要采用纖維織物作濾料，常用在工業(yè)尾氣的除塵方面。它的除塵效率一般可達99%以上。雖然它是最古老的除塵方法之一，但由于它效率高、性能穩(wěn)定可靠、操作簡單、因而獲得越來越廣泛的應用。其主要原理是：含塵氣流從進氣

7、管進入，從下部進入圓筒形濾袋，在通過濾料的孔隙時，粉塵被捕集與濾料上，透過濾料的清潔氣體由排氣管排出。沉積在濾料上的粉塵，可在振動的作用下從濾料表面脫落，落入灰斗中。因為濾料本身網(wǎng)孔較大，因而新鮮濾料的除塵效率較低，粉塵因截流、慣性碰撞、靜電和擴散等作用，逐漸在濾袋表面形成粉塵層，常稱為粉層初層。初層形成后，它成為袋式除塵器的主要過濾層，提高了除塵效率。濾布只不過起著形成粉層初層和支撐它的骨架作用，但隨著粉塵在濾袋上積聚，濾袋兩側(cè)的壓力差增大，會把有些已附在濾料上的細小粉塵擠壓過去，使除塵效率顯著下降。另外，若除塵器阻力過高，還會使除塵系統(tǒng)的處理氣量顯著下降，影響生產(chǎn)系統(tǒng)的排風效果。因此，除塵

8、器阻力達到一定數(shù)值后，要及時清灰。三、主要技術(shù)參數(shù)及指標：氣體流動方式為逆流內(nèi)濾式，動力裝置布置為負壓式。處理氣量 100m3/h，過濾速度為1m/min環(huán)境溫度：540設備凈化效率大于99%設備壓損：8001200Pa四、實驗設備系統(tǒng)組成和作用機械振打布袋除塵器實驗系統(tǒng)如圖所示，從右向左說明如下：透明有機玻璃進氣管段1付，配有動壓測定環(huán)，與微壓計配合使用可測定進口管道流速和流量；自動粉塵（實驗所用粉塵為醫(yī)用級滑石粉）加料裝置(采用調(diào)速電機)，用于配置不同濃度的含灰氣體；入口管段采樣口，用于入口氣體粉塵采樣；也可利用比托管和微壓計在此處測定管道流速；布袋除塵器入口、出口測壓環(huán)，與U型壓差計一道

9、用來測定布袋除塵器的壓力損失；有機玻璃制布袋除塵器（含滌綸針刺氈覆膜濾袋、振動清灰電機及卸灰斗）；出口管段采樣口，用于出口氣體粉塵采樣；也可利用比托管和微壓計在此處測定管道流速；風量調(diào)節(jié)閥，用于調(diào)節(jié)系統(tǒng)風量；高壓離心通風機，為系統(tǒng)運行提供動力；儀表電控箱，用于系統(tǒng)的運行控制。五、操作步驟：1、首先檢查設備系統(tǒng)外況和全部電氣連接線有無異常（如管道設備無破損，U型壓力計內(nèi)部水量適當、卸灰裝置是否安裝緊固等），一切正常后開始操作；2、打開電控箱總開關(guān)，合上觸電保護開關(guān)；3、在風量調(diào)節(jié)閥關(guān)閉的狀態(tài)下，啟動電控箱面板上的主風機開關(guān)；4、調(diào)節(jié)風量調(diào)節(jié)開關(guān)至所需的實驗風量；（即調(diào)節(jié)連接入口端動壓測定環(huán)的微壓

10、計顯示的動壓值，動壓值可按試驗時的溫度和濕度和所需的試驗入口風速計算而得，也可通過比托管測定入口管段的動壓和流速、流量）5、用托盤天平稱出發(fā)塵量G1，將G1加入到自動發(fā)塵裝置灰斗，然后啟動自動發(fā)塵裝置電機，并可調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速控制加灰速率；6、當U型壓差計顯示的除塵器壓力損阻上升到1000Pa時，先可在主風機正常運行的情況下啟動振打電機2min進行清灰即可，振打電機的啟動頻率取決于入口氣流中的粉塵負荷；（如在處理風量較大的運行工況以上方式清灰后設備壓降仍繼續(xù)上升到1500Pa以上時，則須關(guān)閉風機、停止進氣，振打濾袋5min，使布袋黏附粉塵脫落、下落到灰斗。然后重新開啟風機進氣，使袋式除塵器重新開始工作

11、）7、實驗完畢后依次關(guān)閉發(fā)塵裝置、主風機，然后啟動振打電機進行清灰5min，待設備內(nèi)粉塵沉降后，清理卸灰裝置。8、稱出布袋除塵器的收塵量GS；9、按下式計算出除塵器的去除效率；式中： 除塵效率，%10、關(guān)閉控制箱主電源；11、實驗結(jié)束，檢查設備狀況，整理好實驗用的儀表、設備，計算、整理實驗數(shù)據(jù)，沒有問題后離開。六、注意事項：必須熟悉儀器的使用方法；注意及時清灰；長期不使用時，應將裝置內(nèi)的灰塵清干凈，放在干燥、通風的地方。如果再次使用，要先將裝置內(nèi)的灰塵清干凈再使用；濾袋使用到一定時間，要進行更換。七、設備與附件的組成： 1、自動發(fā)塵加料裝置 1套2、有機玻璃喇叭型進灰均流管段 1套、3、振打裝

12、置(調(diào)速電機及調(diào)速器1套)、 1套4、有機玻璃制布袋除塵器 (800 mm600 mm)： 1套5、濾袋材質(zhì)為：滌綸針刺氈覆膜濾袋、濾袋過濾面積、160700 mm、濾袋6個、6、粉塵卸灰裝置、接灰斗 1套、7、監(jiān)測口 2組、8、連接管段、 1套9、進出口風管 1套、10、高壓離心風機1套、1.5KW電機 1臺、11、風量調(diào)節(jié)閥 1套、12、排灰管道 1付、12、儀表電控箱 1只、13、漏電保護開關(guān) 1套、14、按鈕開關(guān) 2只、15、電壓表 1只16、電源線 1批17、不銹鋼支架等組成。 1套、八、實驗記錄和處理分別記錄除塵器進口和出口的灰塵量，并結(jié)合進灰時間和風量，計算出該除塵器的進灰濃度以

13、及除塵效率。實驗三 活性碳氣體吸附實驗一、實驗意義和目的在石油、化工、印刷、噴漆及軍工等某些生產(chǎn)過程中，常排放（或逸散）出含有不同濃度的有機廢氣，都是對人體健康危害極為嚴重的有機污染物?；钚蕴嘉椒ㄖ卫淼蜐舛扔袡C廢氣是工業(yè)上較為常用的方法，應用此法治理高濃度廢氣時，要考慮活性碳吸附劑的容量及其再生循環(huán)使用的經(jīng)濟效果。二、實驗原理吸附是利用多孔性固體吸附劑處理氣體混合物，使混合氣體中所含的一種或數(shù)種組分富集于固體表面上，以達到和氣體中其它組分分離的目的。產(chǎn)生吸附作用的力可以是分子間的引力，也可以是表面分子與氣體間的化學鍵力，前者稱為物理吸附，后者稱為化學吸附。在用吸附法凈化有機廢氣時，在多數(shù)情況

14、下發(fā)生的是物理吸附。吸附了有機組份的吸附劑，在溫度、壓力等條件改變時，被吸附組份可以脫離吸附劑表面，利用這一點，使吸附劑得到凈化而能重復使用。本實驗以顆?；钚蕴紴槲絼?，吸附低濃度有機廢氣。三、實驗流程、儀器和試劑（一）實驗流程實驗流程如下圖所示。該流程可分為如下幾部分：如圖所示，從左向右系統(tǒng)情況如下：1、SO2氣體鋼瓶1套（或有機氣體發(fā)生裝置），與小轉(zhuǎn)子流量計一道用于配制入口氣體； 2、風機一臺，為實驗系統(tǒng)提供動力；3、主氣流流量計，用于實驗主氣流的計量；4、氣體混合緩沖裝置，用于使試驗氣體混合均勻穩(wěn)定；5、配氣污染物檢測采樣口，用于實驗準備階段配氣的采樣分析；6、氣體管路三通及閥門，用于氣

15、體流量的調(diào)節(jié)和試驗配氣準備階段與吸附試驗階段的氣流切換；7、活性炭吸附塔，包括可拆卸有機玻璃塔體，不銹鋼支架，氣體采樣口、壓降測口等，根據(jù)實驗的需要可自行確定裝炭層數(shù)和高度；8、U型壓差計，用于活性炭床壓降的測定；9、排氣管。（二）主要技術(shù)指標及參數(shù)1、實驗氣量512m3/h，2、對有機物的凈化效率大于95%。3、吸附塔尺寸 1001000 mm4、實驗臺架外型總尺寸 12004001800 mm 四、操作步驟1、首先檢查設備系統(tǒng)外況和全部電氣連接線有無異常（如管道設備無破損，U型壓力計內(nèi)部水量適當，活接均已緊固到位等），一切正常后開始操作；2、實驗用吸附塔的活性炭的裝填，根據(jù)實驗要求裝填一定

16、高度的活性炭（考慮到每次實驗時間的限制，通常裝填炭的總高度不超過150mm）3、在完成活性炭吸附塔的裝填連接好后，小流量計入口閥關(guān)閉的情況下啟動風機，在吸附塔入口閥（水平安裝）關(guān)閉情況下調(diào)節(jié)旁路閥（垂直安裝）至使主氣流流量計指示到所需的試驗流量。4、入口氣體的配制。SO2氣體的配制：在SO2鋼瓶減壓閥關(guān)閉的前提下小心擰開SO2鋼瓶主閥門，再慢慢開啟減壓閥，通過調(diào)節(jié)小轉(zhuǎn)子流量計閥門觀察小轉(zhuǎn)子流量計刻度讀數(shù)和配氣污染物檢測采樣口處SO2測定儀所指示的氣體SO2濃度至所需的入口濃度。（通常SO2的入口濃度設定在1000-3000mg/Nm3，若改用有機氣體作為目標氣體通常的濃度范圍在800-6000

17、mg/m3。入口濃度高時穿透時間會縮短，可節(jié)約實驗所需時間，但需注意控制傳質(zhì)區(qū)長度不大于裝炭高度）5、打開氣路管道上吸附塔入口閥同時關(guān)閉旁路閥，然后調(diào)節(jié)吸附塔入口閥保證主氣流流量計刻度仍為所需設定流量，觀察小轉(zhuǎn)子流量計刻度讀數(shù)（如有變化需通過流量計閥調(diào)回上一步地刻度），開始吸附試驗。6、吸附試驗可在吸附開始后的不同時刻采集測定各采樣口的氣體濃度，在所有濃度測定工作結(jié)束前通過U型壓差計測定吸附床層壓降。7、可通過調(diào)節(jié)氣體組分和濃度和空塔氣速進行實驗（需更換活性炭或沸石吸附劑）。8、實驗操作結(jié)束后，先關(guān)閉SO2氣瓶主閥，待壓力表指數(shù)回零后關(guān)閉減壓閥。（對于有機氣體，關(guān)閉水浴電源，關(guān)閉小流量計入口氣

18、閥）。然后關(guān)閉切斷風機的外接電源。9、檢查設備狀況，記錄尾氣處理設施的使用時間，沒有問題后離開。五、注意事項：1、吸附塔出口務必通過管道連接排放到室外；2、SO2氣瓶的使用應嚴格按實驗室的相關(guān)安全規(guī)程運行管理。六、實驗數(shù)據(jù)記錄和整理實驗記錄活性碳重量碳層高度吸附管直徑C1讀數(shù)C2讀數(shù)氣體流量空塔速度進氣濃度通氣一定時間內(nèi)出口濃度 min min min min七、維護與保養(yǎng)：吸附塔設備應該放在通風干燥的地方；平時經(jīng)常檢查設備，有異常情況及時處理。系統(tǒng)較長時間不用時，清空尾氣吸收、吸附罐。實驗四 篩板塔氣體吸收實驗一、實驗目的通過本實驗了解篩板塔的構(gòu)造，及其對有害氣體的吸收原理和效果，加深對吸收

19、法去除大氣污染物技術(shù)的掌握。二、原理 、用途及特點：篩板塔為逐級接觸式氣液傳質(zhì)設備，能夠?qū)崿F(xiàn)蒸餾和吸收兩種分離操作，廣泛應用于化工、石油化工、石油等行業(yè)中。在篩板塔內(nèi)，氣體保持一定的速度上升，流體沿降液管流下后，進而沿篩板水平流動與上升的氣流充分接觸，從而完成兩相間的傳質(zhì)過程。篩板塔空塔速度較高，因而生產(chǎn)能力大，塔板效率高，操作彈性大，造價低，檢修、清理方便。 三、技術(shù)指標及參數(shù)：氣體流量=300m3/h 循環(huán)液流量0.11m3/h 2、塔徑250 mm3、塔高1500 mm4、堿液對SO2吸收效率80%以上四、實驗裝置構(gòu)成和作用： 如圖所示，從左向右系統(tǒng)情況如下：透明有機玻璃進氣管段1付，配

20、有動壓測定環(huán)，與微壓計配合使用可測定進口管道流速和流量；SO2氣體鋼瓶1套，與玻璃轉(zhuǎn)子流量計配合用于配制所需濃度的入口SO2氣體； 入口管段采樣口，用于入口氣體SO2濃度測定采樣；也可利用比托管和微壓計在此處測定管道流速；篩板式吸收塔入口、出口測壓環(huán)，與U型壓差計一道用來測定吸收塔的壓力損失；篩板（網(wǎng)）式吸收塔，包括有機玻璃塔體，塔板，溢流堰，降液管，吸收液布液裝置和除霧段，是發(fā)生氣液傳質(zhì)的場所；吸收液循環(huán)槽系統(tǒng)，包括儲液槽；進水口及閥；吸收液注加口（D50）及閥；溢流口、放空口加上管道和閥門組成的排液系統(tǒng)；不銹鋼水泵（通過控制箱面板按鈕控制運行）、控制閥、流量計組成的循環(huán)液系統(tǒng)。該系統(tǒng)用來準

21、備吸收液，儲存、循環(huán)吸收液。出口采樣口，用于出口氣體SO2濃度測定采樣；電器控制箱，用于系統(tǒng)的運行控制；風量調(diào)節(jié)閥，用于調(diào)節(jié)系統(tǒng)風量；風機，為系統(tǒng)提供動力，通過控制箱按鈕控制運行。五、操作步驟：1、首先檢查設備系統(tǒng)外況和全部電氣連接線有無異常（如管道設備無破損，U型壓力計內(nèi)部水量適當?shù)龋?，一切正常后開始操作；2、打開電控箱總開關(guān)，合上觸電保護開關(guān)；3、當儲液槽內(nèi)無吸收液時，打開吸收塔下方儲液槽進水開關(guān)，確保關(guān)閉儲液箱底部的排水閥并打開排水閥上方的溢流閥。如需要采用堿液吸收，則先從加料口閥門加入一定量吸收劑的濃溶液，然后通過進水閥進水稀釋至適當濃度。當貯水裝置水量達到總?cè)莘e約3/4時，啟動循環(huán)水

22、泵。通過開啟回水閥門可將儲液箱內(nèi)溶液混合均勻；通過開啟聯(lián)接流量計閥門可形成噴淋水循環(huán)，使噴淋器正常運作，通過閥門調(diào)節(jié)可控制循環(huán)液流量。待溢流口開始溢流時，關(guān)閉儲液箱進水開關(guān)；4、在關(guān)閉調(diào)風閥的情況下通過控制箱啟動風機，然后調(diào)節(jié)調(diào)風閥至所需的風量（即調(diào)節(jié)聯(lián)接入口端動壓測定環(huán)的微壓計顯示的動壓值，動壓值可按試驗時的溫度和濕度和所需的試驗入口風速計算而得）進行實驗；5、在主風機運行的情況下，首先確保SO2鋼瓶減壓閥處于關(guān)閉狀態(tài)、然后小心擰開SO2鋼瓶主閥門，再慢慢開啟減壓閥，通過觀察轉(zhuǎn)子流量計刻度讀數(shù)和入口處SO2測定儀所指示的氣體SO2濃度調(diào)節(jié)閥門至所需的入口濃度開始實驗（通常SO2的入口濃度設定

23、在1000-3000mg/Nm3）。入口和出口氣體中的SO2濃度可通過采樣口測定或進行樣品采集。通過U型壓力計可讀出各工況下的吸收設備壓降；6、可通過循環(huán)回路所設閥門調(diào)節(jié)循環(huán)液流量進行不同液氣比條件下的吸收試驗。也可通過調(diào)節(jié)吸收液的組分和濃度進行實驗；7、吸收實驗操作結(jié)束后，先關(guān)閉SO2氣瓶主閥，待壓力表指數(shù)回零后關(guān)閉減壓閥，然后依次關(guān)閉主風機、循環(huán)泵的電源。在較長不用的情況下，打開儲液箱底部的排水閥排空儲液箱；8、關(guān)閉控制箱主電源；9、檢查設備狀況，沒有問題后離開。10、注意：如加藥最好加NaOH氫氧化鈉或NaCO3碳酸鈉。吸收液濃度控制在0.5-2%（重量）。五、維護與保養(yǎng)：設備應該放在通

24、風干燥的地方；平時經(jīng)常檢查設備，有異常情況及時處理。六、實驗數(shù)據(jù)記錄與處理： 對篩板塔進口和出口的氣體含量進行測量，計算出其去除效率，并加以分析。附錄：二氧化硫分析方法甲醛溶液吸收鹽酸副玫瑰苯胺比色法(一) 原理 空氣中二氧化硫被甲醛緩沖溶液吸收后，生成穩(wěn)定的羥基甲基磺酸，加堿后，與鹽酸副玫瑰苯胺作用，生成紫紅色化合物，比色定量。(二) 試劑(1) 吸收液(甲醛鄰苯二甲酸氫鉀緩沖液)儲備液：稱量2.04g鄰苯二甲酸氫鉀和0.364g乙二胺四乙酸二鈉(EDTA2Na)溶于水中，移入1L容量瓶中，再加入5.30ml37%甲醛溶液，用水稀釋至刻度。儲于冰箱，可保存一年。使用溶液：臨用時，將上述吸收儲

25、備液用水稀釋10倍。(2) 2mol/L氫氧化鈉溶液 稱取8.0g氫氧化鈉溶于100ml水中。(3) 3g/L氨磺酸鈉溶液 稱取0.3g氨磺酸鈉，加入3.0ml2mol/L氫氧化鈉溶液，用水稀釋至100ml。(4) 4.5mol/L磷酸 量取307ml磷酸(優(yōu)級純，201.69g/ml)，用水稀釋至1L(5) 0.25g/L鹽酸副玫瑰苯胺(PRA)溶液 稱取0.025gPRA溶于100ml 4.5mol/L磷酸溶液中。(6) 二氧化硫標準溶液 稱取0.20g亞硫酸鈉(Na2SO3)及0.01g乙二胺四乙酸二鈉鹽(EDTA2Na)溶于200ml新煮沸并冷卻的水中。此溶液每毫升含320400g二氧

26、化硫。溶液需放置23h后用碘量法標定其準確濃度。標定方法：取二只250ml碘量瓶，分別標上“A”和“B”，各瓶中分別加入50ml 0.010mol/L碘使用溶液，“A”瓶中準確加入25ml亞硫酸鈉標準儲備液(標液滴定)，“B”瓶中加入25ml水(空白滴定)，混勻后，靜置5min，分別用0.0100mol/L硫代硫酸鈉標準使用溶液滴定至淡黃色，加1ml 0.5%淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍色剛剛消失，即為終點。分別記錄硫代硫酸鈉溶液的用量。標液滴定和空白滴定各重復做一次，兩次滴定所用硫代硫酸鈉溶液的體積誤差不超過0.05ml。用下式計算二氧化硫的濃度：式中A標液滴定所用硫代硫酸鈉溶液體積，ml；B空

27、白滴定所用硫代硫酸鈉溶液體積，ml；M硫代硫酸鈉的濃度，mol/L；25亞硫酸鈉標準貯備溶液體積，ml；320001m1 1mol/L的硫代硫酸鈉溶液相當于二氧化硫的g數(shù)。標定后立即用吸收液稀釋成1.00ml含5g二氧化硫的標準溶液。 (7) 二氧化硫滲透管 用重量法校準滲透管，滲透率范圍為0.12.0g/min，不確定度為2%。(三) 采樣1. 3060min采樣用一個內(nèi)裝8ml吸收液的普通型多孔玻板吸收管，以0.5L/min流量，采氣1530L。2. 24h采樣用一個內(nèi)裝50ml吸收液的直筒型氣泡吸收管，以0.2L/min流量，采氣288L。采樣期間應避免日光照射樣品。吸收液溫度保持在30

28、以下。記錄采樣時的溫度和大氣壓力。(四)分析步驟1.標準曲線的繪制 用標準溶液繪制標準曲線 取6個25ml具塞比色管，按下表制備標準色列管。 于標準色列各管中分別加入1.0ml 3g/L氨磺酸鈉溶液，0.5ml2.0mol/L氫氧化鈉溶液，1ml水，充分混勻后，再用可調(diào)定量加液器將2.5m1 0.25g/LPRA溶液快速射入混合溶液中，立即蓋塞顛倒混勻(如無可調(diào)定量加液器，也可采用倒加PRA溶液：將加入氨磺酸鈉溶液，氫氧化鈉溶液和水的混合溶液混勻后，再倒入事先裝有2.5ml0.25g/LPRA溶液的另一組比色管中，立即蓋塞顛倒混勻)，放入恒溫水浴中顯色。此時可根據(jù)不同季節(jié)的室溫從表111中選擇

29、最接近室溫的顯色溫度和時間。用10mm比色皿，以水作參比，在波長570nm處，測定各管吸光度。以二氧化硫含量(g)為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制標準曲線，并計算回歸線的斜率。以斜率的倒數(shù)作為樣品測定的計算因子Bs(g)。表111顯色溫度與時間2.樣品測定 將吸收液全部移入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并樣品溶液使總體積為10ml，然后按用標準溶液繪制標準曲線的操作步驟測定吸光度。在每批樣品測定的同時，用未采樣的吸收液作試劑空白的測定。(五)計算用標準溶液制備標準曲線時，空氣中二氧化硫濃度計算。式中c空氣中二氧化硫濃度，mg/m3；A樣品溶液的吸光度；A0試劑空白溶液的吸光度；Bs用標準溶液

30、制備標準曲線得到的計算因子，g；D分析時樣品溶液的稀釋倍數(shù)；V0換算成標準狀況下的采樣體積，L。(六)說明(1)方法靈敏度 10ml吸收液中含有1g二氧化硫，吸光度值為0.0340.003(減空白值)。(2) 方法檢出限為0.015mg/m3。測定范圍為10ml樣品溶液中含120g二氧化硫。若用10ml吸收液，以0.5L/min采樣60min(30L)，可測濃度范圍為0.030.67mg/m3；若用50ml吸收液，以0.2L/min采樣24h(288L)，可測濃度范圍為0.0170.35mg/m3。 (3)方法精密度和準確度 用標準溶液制備標準曲線時，各濃度點重復測定的平均相對標準差為4.5%；5g/10ml的標準樣品，重復測定的相對標準差小于5%；標準氣的濃度為100200g/m3時，測定值與標準值的相對誤差小于20%。樣品加標回收率為101%(n13)。(4)干擾及排除加入氨磺酸鈉溶液可消除氮氧化物的干擾，采樣后放置一段時間可使臭氧自行