實(shí)驗(yàn)一多釜串聯(lián)連續(xù)流動(dòng)反應(yīng)器中停留時(shí)間分布的測(cè)定

1、-. z.實(shí)驗(yàn)一多釜串聯(lián)連續(xù)流動(dòng)反響器中停留時(shí)間分布的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康谋緦?shí)驗(yàn)通過(guò)單釜與三釜反響器中停留時(shí)間分布的測(cè)定，將數(shù)據(jù)計(jì)算結(jié)果用多釜串聯(lián)模型來(lái)描述返混程度，從而認(rèn)識(shí)限制返混的措施。1、掌握停留時(shí)間分布的測(cè)定方法；2、了解停留時(shí)間分布與多釜串聯(lián)模型的關(guān)系；3、掌握多釜串聯(lián)模型參數(shù)N的物理意義及計(jì)算方法。二、實(shí)驗(yàn)原理在連續(xù)流動(dòng)的反響器內(nèi)，不同停留時(shí)間的物料之間的混和稱(chēng)為返混。返混程度的大小，一般很難直接測(cè)定，通常是利用物料停留時(shí)間分布的測(cè)定來(lái)研究。然而在測(cè)定不同狀態(tài)的反響器內(nèi)停留時(shí)間分布時(shí)，可以發(fā)現(xiàn)，一樣的停留時(shí)間分布可以有不同的返混情況，即返混與停留時(shí)間分布不存在一一對(duì)應(yīng)的關(guān)系，因此不能用

2、停留時(shí)間分布的實(shí)驗(yàn)測(cè)定數(shù)據(jù)直接表示返混程度，而必須借助于反響器數(shù)學(xué)模型來(lái)間接表達(dá)。物料在反響器內(nèi)的停留時(shí)間完全是一個(gè)隨機(jī)過(guò)程，須用概率分布方法來(lái)定量描述。所用的概率分布函數(shù)為停留時(shí)間分布密度函數(shù)E(t)和停留時(shí)間分布函數(shù)F(t)。停留時(shí)間分布密度函數(shù)E(t)的物理意義是：同時(shí)進(jìn)入的N個(gè)流體粒子中，停留時(shí)間介于t到t+dt間的流體粒子所占的分率dN/N為E(t)dt。停留時(shí)間分布函數(shù)F(t)的物理意義是：流過(guò)系統(tǒng)的物料中停留時(shí)間小于t的物料所占的分率。停留時(shí)間分布的測(cè)定方法有脈沖輸入法、階躍輸入法等，常用的是脈沖輸入法。當(dāng)系統(tǒng)到達(dá)穩(wěn)定后，在系統(tǒng)的入口處瞬間注入一定量Q的示蹤物料，同時(shí)開(kāi)場(chǎng)在出口流

3、體中檢測(cè)示蹤物料的濃度變化。由停留時(shí)間分布密度函數(shù)的物理含義，可知：E(t)dtVC(t)/Q (1) (2)所以 (3)由此可見(jiàn)E(t)與示蹤劑濃度C(t)成正比。本實(shí)驗(yàn)中用水作為連續(xù)流動(dòng)的物料，以飽和KCl作示蹤劑，在反響器出口處檢測(cè)溶液的電導(dǎo)值。在一定*圍內(nèi)，KCl濃度與電導(dǎo)值成正比，則可用電導(dǎo)值來(lái)表達(dá)物料的停留時(shí)間變化關(guān)系，即E(t)L(t)，這里L(fēng)(t)LtL，Lt為t時(shí)刻的電導(dǎo)值，L為無(wú)示蹤劑時(shí)電導(dǎo)值。停留時(shí)間分布密度函數(shù)E(t)在概率論中有二個(gè)特征值平均停留時(shí)間數(shù)學(xué)期望和方差t2。的表達(dá)式為： (4)采用離散形式表達(dá)，并取一樣時(shí)間間隔t，則： (5)t2的表達(dá)式為： (6)也可采

4、用離散形式表達(dá)，并取一樣t，則： (7)假設(shè)用無(wú)因次比照時(shí)間來(lái)表示，即：，無(wú)因次方差：。在測(cè)定了一個(gè)系統(tǒng)的停留時(shí)間分布后，如何來(lái)評(píng)價(jià)其返混程度，則需要用反響器模型來(lái)描述，這里我們采用多釜串聯(lián)模型。所謂多釜串聯(lián)模型是將一個(gè)實(shí)際反響器中的返混情況作為與假設(shè)干個(gè)全混釜串聯(lián)時(shí)的返混程度等效。這里的假設(shè)干個(gè)全混釜個(gè)數(shù)N是虛擬值，并不代表反響器個(gè)數(shù)，N 稱(chēng)為模型參數(shù)。多釜串聯(lián)模型假定每個(gè)反響器為全混釜，反響器之間無(wú)返混，每個(gè)全混釜體積一樣，則可以推導(dǎo)得到多釜串聯(lián)反響器的停留時(shí)間分布函數(shù)關(guān)系，并得到無(wú)因次方差2與模型參數(shù)N存在關(guān)系為： (8)當(dāng)N1，21，為全混釜特征；當(dāng)N，20，為平推流特征；這里N是模型

5、參數(shù)，是個(gè)虛擬釜數(shù)，并不限于整數(shù)。三、實(shí)驗(yàn)裝置與流程圖1-1 停留時(shí)間分布實(shí)驗(yàn)裝置圖1、本實(shí)驗(yàn)裝置主要由：水槽、水泵、釜式反響器、管式反響器、流量計(jì)、電導(dǎo)率儀、攪拌電機(jī)、開(kāi)關(guān)、指示燈、電腦程序控制、柜體、閥門(mén)及管道等組成。2、水槽供測(cè)停留時(shí)間時(shí)間所需的水源，由水泵輸送到反響器。3、反響釜由有機(jī)玻璃制成，三釜以串聯(lián)形式存在，在反響釜管道上有3個(gè)出口，分別為進(jìn)液口、試蹤劑入口、電導(dǎo)探頭插口。3個(gè)攪拌釜的內(nèi)徑均為100mm，高度均為120mm，高徑比為1.2。主流流體(水)自循環(huán)水槽的出口，經(jīng)調(diào)節(jié)閥和流量計(jì)，由第1釜頂部參加，再由器底排出后進(jìn)入第2釜，如此逐級(jí)下流，最后由第3釜釜底排出，經(jīng)電導(dǎo)池后排

6、入下水道。4、管式反響器在其上部有一電導(dǎo)率插入口，下部則由泵直接將水打入并開(kāi)有一示蹤劑入口，用于測(cè)定管式反響的停留時(shí)間。5、流量計(jì)測(cè)定進(jìn)料量的大小。采用LZB-6440L/h液體流量計(jì)，因其本身帶流量控制閥，故流量調(diào)節(jié)閥在流量計(jì)上。6、電導(dǎo)率儀采用*大普儀器廠生產(chǎn)的電導(dǎo)率儀，可以通過(guò)它來(lái)測(cè)定出口示蹤劑的含量，并帶有232通訊插口可與電腦連接，在線(xiàn)測(cè)定、顯示出口示蹤劑的含量。7、攪拌電機(jī)其操作板置于控制柜上，速度調(diào)節(jié)和顯示均在操作板上進(jìn)展。8、開(kāi)關(guān)、指示燈按下開(kāi)關(guān)旋鈕，指示燈亮，相應(yīng)的工作開(kāi)場(chǎng)；順旋鈕上的箭頭方向旋轉(zhuǎn)旋鈕則為關(guān)。當(dāng)遇緊急情況需立刻停車(chē)，可直接斷電，斷電后仍須單獨(dú)關(guān)掉各開(kāi)關(guān)，應(yīng)盡量

7、防止出現(xiàn)這種情況。9、電腦程序控制有相應(yīng)的電腦控制界面，并可以對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)展保存，可以按提示查出從實(shí)驗(yàn)開(kāi)場(chǎng)到完畢間任一時(shí)間的數(shù)據(jù)。10、柜體在控制柜上可以操作整個(gè)實(shí)驗(yàn)，并可以觀察實(shí)驗(yàn)進(jìn)展的全過(guò)程。四、實(shí)驗(yàn)操作步驟1、翻開(kāi)高位槽 (1) 的上水閥，當(dāng)高位槽出現(xiàn)溢流后翻開(kāi)各分閥及流量計(jì) (2) 上的閥門(mén)，將流量調(diào)為20 L/h，并使流量穩(wěn)定；2、翻開(kāi)攪拌器電源，慢速啟動(dòng)電機(jī)，將轉(zhuǎn)速調(diào)至所需穩(wěn)定值；3、接通3臺(tái) DDS-11A 型電導(dǎo)率儀電源，并檢查電極是否正常。4、檢查數(shù)模轉(zhuǎn)換器聯(lián)線(xiàn)，接通電源。假設(shè)轉(zhuǎn)換器顯示值偏離零點(diǎn)較大，調(diào)節(jié)電導(dǎo)率儀的調(diào)零旋鈕。5、啟動(dòng)計(jì)算機(jī)，在 Windows*P 桌面上雙擊圖標(biāo)

8、啟動(dòng)本采集軟件。系統(tǒng)在采集前，先進(jìn)展系統(tǒng)整定，正常后單擊測(cè)定操作進(jìn)入實(shí)驗(yàn)記錄子窗體。6、用針筒在反響器的入口快速注入 3mL 1.7 mol/L 的氯化鉀溶液，同時(shí)單擊實(shí)驗(yàn)記錄子窗體上的啟動(dòng)按鈕或按下功能鍵F5，此時(shí)由計(jì)算機(jī)實(shí)時(shí)采集數(shù)據(jù)。7、待反響器濃度不再變化后，單擊停頓按鈕或按下功能鍵 F9以完畢采集。此時(shí)可由視圖菜單項(xiàng)選擇擇顯示分布函數(shù)和密度函數(shù)曲線(xiàn)。按保存圖標(biāo)保存實(shí)驗(yàn)報(bào)告；單擊報(bào)告按鈕可瀏覽實(shí)驗(yàn)結(jié)果。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，可以得到單釜與三釜的停留時(shí)間分布曲線(xiàn)，這里的物理量電導(dǎo)值L對(duì)應(yīng)示蹤劑濃度的變化；走紙的長(zhǎng)度方向?qū)?yīng)測(cè)定的時(shí)間，可以由記錄儀走紙速度換算出來(lái)。然后用離散化方法，

9、在曲線(xiàn)上一樣時(shí)間間隔取點(diǎn)，一般可取20個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)左右，再由公式5，7分別計(jì)算出各自的和t2，及無(wú)因次方差。通過(guò)多釜串聯(lián)模型，利用公式8求出相應(yīng)的模型參數(shù)N，隨后根據(jù)N的數(shù)值大小，就可確定單釜和三釜系統(tǒng)的兩種返混程度大小。假設(shè)采用微機(jī)數(shù)據(jù)采集與分析處理系統(tǒng)，則可直接由電導(dǎo)率儀輸出信號(hào)至計(jì)算機(jī)，由計(jì)算機(jī)負(fù)責(zé)數(shù)據(jù)采集與分析，在顯示器上畫(huà)出停留時(shí)間分布動(dòng)態(tài)曲線(xiàn)圖，并在實(shí)驗(yàn)完畢后自動(dòng)計(jì)算平均停留時(shí)間、方差和模型參數(shù)。停留時(shí)間分布曲線(xiàn)圖與相應(yīng)數(shù)據(jù)均可方便地保存或打印輸出，減少了手工計(jì)算的工作量。六、結(jié)果與討論1、計(jì)算出單釜與三釜系統(tǒng)的平均停留時(shí)間，并與理論值比擬，分析偏差原因；2、計(jì)算模型參數(shù)N，討論二種系

10、統(tǒng)的返混程度大??；3、討論一下如何限制返混或加大返混程度。七、思考題1、為什么說(shuō)返混與停留時(shí)間分布不是一一對(duì)應(yīng)的？為什么我們又可以通過(guò)測(cè)定停留時(shí)間分布來(lái)研究返混呢？2、測(cè)定停留時(shí)間分布的方法有哪些？本實(shí)驗(yàn)采用哪種方法？3、何謂返混？返混的起因是什么？限制返混的措施有哪些？4、何謂示蹤劑？有何要求？本實(shí)驗(yàn)用什么作示蹤劑？5、模型參數(shù)與實(shí)驗(yàn)中反響釜的個(gè)數(shù)有何不同？為什么？八、主要符號(hào)說(shuō)明C(t)t時(shí)刻反響器內(nèi)示蹤劑濃度；E(t)停留時(shí)間分布密度；F(t) 停留時(shí)間分布函數(shù)；Lt，L，L(t)液體的電導(dǎo)值；N模型參數(shù)；t 時(shí)間；V液體體積流量；數(shù)學(xué)期望，或平均停留時(shí)間；t2，2 方差；無(wú)因次時(shí)間。實(shí)

11、驗(yàn)13 食品添加劑檸檬酸鈉的制備實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)會(huì)用中和法制備檸檬酸鈉的工藝方法和流程掌握中和、脫色、真空濃縮、結(jié)晶及枯燥等工藝方法熟悉產(chǎn)品純度的分析檢測(cè)方法實(shí)驗(yàn)原理檸檬酸鈉(Sodium Citrate)，又稱(chēng)枸櫞酸鈉，C6H5Na3O7，分子量 258.07，無(wú)色晶體或白色結(jié)晶粉末。在食品、飲料工業(yè)中用作風(fēng)味劑、穩(wěn)定劑；在醫(yī)藥工業(yè)中用作抗血凝劑、化痰藥和利尿藥；在洗滌劑工業(yè)中，可替代三聚磷酸鈉作為無(wú)毒洗滌劑的助劑；還用于釀造、注射液、攝影藥品和電鍍等。檸檬汁中含有大量檸檬酸，檸檬酸與鈣離子結(jié)合則成可溶性絡(luò)合物，能緩解鈣離子促使血液凝固的作用，可預(yù)防和治療高血壓和心肌梗死。因此，檸檬酸鈉的用途極為

12、廣泛。檸檬酸鈉是目前最重要的檸檬酸鹽，主要由淀粉類(lèi)物質(zhì)經(jīng)發(fā)酵生成檸檬酸，再跟堿類(lèi)物質(zhì)中和而產(chǎn)生，具有以下優(yōu)良性能：(1)平安無(wú)毒性能。由于制備檸檬酸鈉的原料根本來(lái)源于糧食，因而對(duì)人類(lèi)安康不會(huì)產(chǎn)生危害。聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)與世界衛(wèi)生組織對(duì)其每日攝人量不作任何限制。2優(yōu)良生物降解性。檸檬酸鈉經(jīng)自然界大量的水稀釋后，局部變成檸檬酸，檸檬酸在水中經(jīng)氧、熱、光、細(xì)菌以及微生物的作用，一般經(jīng)烏頭酸、衣康酸、檸康酸酑，最后轉(zhuǎn)變?yōu)槎趸己退?良好的金屬離子絡(luò)合能力。檸檬酸鈉對(duì)Ca2+、Mg2+等金屬離子具有良好的絡(luò)合能力，對(duì)其他金屬離子如Fe2+等離子也有很好的絡(luò)合能力，因此正逐漸取代三聚磷酸鈉用于無(wú)磷洗滌劑的生產(chǎn)

13、。本實(shí)驗(yàn)基于工業(yè)上生產(chǎn)檸檬酸鈉的工藝流程，主要考察學(xué)生在工藝路線(xiàn)選擇及技術(shù)經(jīng)濟(jì)方面的平衡能力。以檸檬酸為起始原料生產(chǎn)食品添加劑檸檬酸鈉，采用中和法可以有不同的中和劑可供選擇，如氫氧化鈉，碳酸鈉及碳酸氫鈉等，比擬不同中和劑時(shí)的原料消耗、能耗及可操作性，探索出制備檸檬酸鈉的最正確工藝條件，提出經(jīng)濟(jì)可行、操作簡(jiǎn)便及平安環(huán)保的合理工藝路線(xiàn)。同時(shí)熟悉化工生產(chǎn)中常見(jiàn)的間歇操作攪拌釜式反響器BSTR，中和脫色及過(guò)濾、真空濃縮及結(jié)晶、離心別離及洗晶、枯燥、粉碎篩分等工藝操作過(guò)程，掌握產(chǎn)品質(zhì)量控制方法及檸檬酸鈉的分析規(guī)程。試驗(yàn)裝置檸檬酸鈉12345檸檬酸堿母液圖13 工業(yè)生產(chǎn)檸檬酸鈉工藝流程圖1-中和反響釜；2

14、-脫色過(guò)濾；3-真空濃縮釜；4-離心別離；5-振動(dòng)枯燥工業(yè)上檸檬酸鈉的生產(chǎn)原則流程如圖13所示，主要包括中和反響、脫色過(guò)濾、真空濃縮、離心別離、振動(dòng)枯燥及篩分等過(guò)程。本實(shí)驗(yàn)主要模擬工業(yè)流程做中和反響過(guò)程，其余工業(yè)過(guò)程可在工廠基地實(shí)地完成。四、試驗(yàn)過(guò)程 1. 工藝流程的選擇由實(shí)驗(yàn)者自行選擇中和劑NaOH、Na2CO3或NaHCO3，選擇中和工藝的工藝參數(shù)，比方檸檬酸原料與堿的配比，中和反響過(guò)程的固液比1:2, 1:4, 1:5等。 2. 工藝參數(shù)確實(shí)定根據(jù)實(shí)驗(yàn)者的選擇，確定中和過(guò)程的工藝參數(shù)比方投料的方式，反響的溫度及反響時(shí)間，中和完畢時(shí)的pH值；確定脫色過(guò)程的脫色劑比方活性炭的參加量、脫色溫度

15、及時(shí)間；確定真空濃縮的蒸發(fā)溫度，真空度大小、濃縮比及濃縮液的密度，確定晶種投入的量及參加的時(shí)間節(jié)點(diǎn)；確定結(jié)晶的方式保溫結(jié)晶、冷卻結(jié)晶？；離心別離，甩水洗晶。母液收集及循環(huán)使用；確定產(chǎn)品的枯燥方式。3. 產(chǎn)品純度分析檢測(cè)參照附錄方法，分析檢測(cè)產(chǎn)品的純度及其他指標(biāo)。五. 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄及處理實(shí)驗(yàn)要求：1每?jī)蓚€(gè)人做一組實(shí)驗(yàn)；2獨(dú)立操作和控制工藝過(guò)程；3比照不同的實(shí)驗(yàn)工藝條件；4計(jì)算產(chǎn)率并分別檢測(cè)產(chǎn)品的純度；5提交完整的實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求技術(shù)討論并引用參考文獻(xiàn)。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄表：室溫：物料檸檬酸水NaOHNa2CO3NaHCO3質(zhì)量/kg中和溫度中和時(shí)間中和終了pH脫色溫度脫色時(shí)間濃縮溫度濃縮真空度濃縮液密度產(chǎn)

16、品質(zhì)量產(chǎn)品純度,%思考題：選擇不同中和劑時(shí)，制備的檸檬酸鈉的產(chǎn)品質(zhì)量是否是否一樣？最為經(jīng)濟(jì)合理的檸檬酸鈉制備路線(xiàn)是那一條？中和過(guò)程中的液固比對(duì)反響過(guò)程及產(chǎn)品結(jié)果會(huì)有什么影響？總結(jié)歸納工業(yè)生產(chǎn)檸檬酸鈉的流程與實(shí)驗(yàn)室制備的主要區(qū)別在哪里？附：MM_FS_G_0408食品添加劑檸檬酸鈉的分析方法MM_FS_G_0408 食品添加劑檸檬酸鈉1.適用*圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于淀粉或糖質(zhì)原料經(jīng)發(fā)酵法生產(chǎn)制得的檸檬酸鈉，在食品加工中作為調(diào)味劑、乳化劑、穩(wěn)定劑等。2. 化學(xué)名稱(chēng)、分子式、分子量化學(xué)名稱(chēng)：2-羥基丙烷-1，2，3-三羧酸鈉分子式：C6H5O7Na32H2OCH2COONa|構(gòu)造式： HOCCOONa|CH

17、2COONa分子量：294.10按1983年國(guó)際原子量3.技術(shù)要求3.1.性狀：本品為白色或微黃色結(jié)晶粉末，無(wú)臭，味咸，在濕空氣中微有潮解性，在熱空氣中有風(fēng)化性。3.2.檸檬酸鈉應(yīng)符合下表要求。指標(biāo)名稱(chēng)指標(biāo)檸檬酸鈉，99.0酸度和堿度符合規(guī)定硫酸鹽，0.03重金屬Pb，0.0005砷，0.0001鐵鹽，0.001草酸鹽，0.05鈣鹽符合規(guī)定鋇鹽符合規(guī)定易炭化物符合規(guī)定氯化物，0.014.試驗(yàn)方法4.1.檸檬酸鈉含量測(cè)定4.1.1.試劑0.1M標(biāo)準(zhǔn)高氯酸溶液：配制方法: 取無(wú)水冰醋酸按含水量計(jì)算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，參加高氯酸70%-72%8.5mL，搖勻，在室溫下緩緩滴加醋酐23mL，邊加邊搖，加完后再振搖均勻，放冷，加無(wú)水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時(shí)。標(biāo)定：取在105枯燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精細(xì)稱(chēng)定，加無(wú)水冰醋酸20mL使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液0.1mol/L相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即可。結(jié)晶紫：0.5冰乙酸溶液，配制方法：取結(jié)晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解，即得。冰乙酸；乙酸酐。4.1.