水中氨氮含量測定

1、關(guān)于水中氨氮含量的測定第一張，PPT共二十一頁，創(chuàng)作于2022年6月一、目錄與氮有關(guān)的水質(zhì)指標(biāo)1氨氮的性質(zhì)和來源2對(duì)人體和生態(tài)環(huán)境的影響3水中氨氮的測定4第二張，PPT共二十一頁，創(chuàng)作于2022年6月1、與氮有關(guān)的水質(zhì)指標(biāo)（1）總氮：水中各種形態(tài)無機(jī)和有機(jī)氮的總量。包括NO3-、NO2-和NH4+等無機(jī)氮和蛋白質(zhì)、氨基酸和有機(jī)胺等有機(jī)氮，以每升水含氮毫克數(shù)計(jì)算。常被用來表示水體受營養(yǎng)物質(zhì)污染的程度。（2）凱式氮：有機(jī)氮+氨氮.凱氏氮是指以凱氏（kjeldahl）法測得的含氮量。它包括了氨氮和在此條件下能被轉(zhuǎn)化為銨鹽而測定的有機(jī)氮化合物。測定凱氏氮或有機(jī)氮，主要是為了了解水體受污染狀況，尤其是在

2、評(píng)價(jià)湖泊和水庫的富營養(yǎng)化時(shí)，是一個(gè)有意義的指標(biāo)。第三張，PPT共二十一頁，創(chuàng)作于2022年6月1、與氮有關(guān)的水質(zhì)指標(biāo) （3）氨氮：NH3+NH4+ 氨氮是指水中以游離氨（NH3）和銨離子（NH4 + ）形式存在的氮。（組成取決于溶液的pH值)（4）亞硝酸鹽氮：指亞硝酸鹽中所含的氮元素。 （5）硝酸鹽氮：指硝酸鹽中所含的氮元素，硝酸鹽氮是含氮有機(jī)物氧化分解的最終產(chǎn)物。 第四張，PPT共二十一頁，創(chuàng)作于2022年6月水處理系統(tǒng)中氮的轉(zhuǎn)化過程：水中的氨在氧的作用下可以生成亞硝酸鹽，并進(jìn)一步形成硝酸鹽。同時(shí)水中的亞硝酸鹽也可以在厭氧條件下受微生物作用轉(zhuǎn)化為氨。 第五張，PPT共二十一頁，創(chuàng)作于2022

3、年6月2、氨氮的來源和性質(zhì)（1）、含氮有機(jī)物在微生物的分解作用下產(chǎn)生氨氮（3）某些工業(yè)廢水，如焦化廢水和合成氨化肥廠廢水等。氨氮的來源（2）氨和亞硝酸鹽可以互相轉(zhuǎn)化 .第六張，PPT共二十一頁，創(chuàng)作于2022年6月2、氨氮的來源和性質(zhì)氨氮的性質(zhì) 氨氮以游離氨或銨鹽的形式存在于水中，兩者的組成比取決于水的 PH值和水溫。當(dāng) PH值偏高時(shí)，游離氨（NH3）的比例較高。反之，則銨鹽（NH4 + ）的比例高，水溫則相反。 第七張，PPT共二十一頁，創(chuàng)作于2022年6月3、氨氮對(duì)人體和生態(tài)環(huán)境的影響1、對(duì)人體健康的影響 水中的氨氮可以在一定條件下轉(zhuǎn)化成亞硝酸鹽，如果長期飲用，水中的亞硝酸鹽將和蛋白質(zhì)結(jié)合

4、形成亞硝胺，這是一種強(qiáng)致癌物質(zhì)，對(duì)人體健康極為不利。2、對(duì)生態(tài)環(huán)境的影響 氨氮對(duì)水生物起危害作用的主要是游離氨，其毒性比銨鹽大幾十倍，并隨堿性的增強(qiáng)而增大。氨氮毒性與池水的 pH值及水溫有密切關(guān)系，一般情況， pH值及水溫愈高，毒性愈強(qiáng)，對(duì)魚的危害類似于亞硝酸鹽。氨氮對(duì)水生物的危害有急性和慢性之分。慢性氨氮中毒危害為：攝食降低，生長減慢，組織損傷，降低氧在組織間的輸送。魚類對(duì)水中氨氮比較敏感，當(dāng)氨氮含量高時(shí)會(huì)導(dǎo)致魚類死亡。急性氨氮中毒危害為：水生物表現(xiàn)為亢奮、在水中喪失平衡、抽搐，嚴(yán)重者甚至死亡。 3、相關(guān)環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)和環(huán)保工作的需要氨氮對(duì)水體造成了污染，使魚類死亡，或形成亞硝酸鹽危害人類的健康。

5、測定水中的氨氮，有助于評(píng)價(jià)水體被污染和“自凈”狀況。 第八張，PPT共二十一頁，創(chuàng)作于2022年6月4、氨氮的測定第九張，PPT共二十一頁，創(chuàng)作于2022年6月（1）實(shí)驗(yàn)原理(納氏試劑分光光度法）2和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，其色度與氨氮含量成正比，通?？稍诓ㄩL410425nm(420nm) 范圍內(nèi)測其吸光度，計(jì)算其含量。 本方法最低檢出濃度為0.025mg/L，測定上限為2mg/L。2K2(HgI4)+ 3KOH+ NH3=O NH2 I + 7KI + 2H2OHg Hg 顯色基團(tuán)第十張，PPT共二十一頁，創(chuàng)作于2022年6月納氏試劑配制原理 納氏試劑配制原理:納氏試

6、劑的正確配制,影響方法的靈敏度。了解納氏反應(yīng)機(jī)理,是正確配制納氏試劑的關(guān)鍵。常用2與反應(yīng)的方法配制,其反應(yīng)過程如下顯色基團(tuán)為42-,它的生成與-濃度密切相關(guān)。開始時(shí),2+與-按反應(yīng)(1)式生成紅色沉淀2,迅速與過量-按反應(yīng)(2)式生成42-淡黃色顯色基團(tuán);當(dāng)紅色沉淀不再溶解時(shí),表明-不再過量,應(yīng)立即停止加入2,此時(shí)可獲得最大量的顯色基團(tuán)。若繼續(xù)加入2,反應(yīng)(3)式和(4)式就會(huì)顯著進(jìn)行,促使顯色基團(tuán)不斷分解,同時(shí)產(chǎn)生大量2紅色沉淀,從而引起納氏試劑靈敏度的降低。 第十一張，PPT共二十一頁，創(chuàng)作于2022年6月（2）試劑10%（m/V）硫酸鋅溶液 納氏試劑酒石酸鉀鈉溶液 無氨水硫代硫酸鈉溶液2

7、5%氫氧化鈉溶液 試劑它們的作用分別是什么？第十二張，PPT共二十一頁，創(chuàng)作于2022年6月（3）采樣及樣品水樣帶色或渾濁清潔樣品實(shí)驗(yàn)室樣品水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi)，并應(yīng)盡快分析，必要時(shí)可加硫酸將水樣酸化至pH2，于25下存放。酸化樣品應(yīng)注意防止吸收空氣中的氮而遭致污染。水樣帶色或渾濁以及含其它一些干擾物質(zhì)，影響氨氮的測定。為此，在分析時(shí)需做適當(dāng)?shù)念A(yù)處理。對(duì)較清潔的水，可采用絮凝沉淀法，對(duì)污染嚴(yán)重的水或工業(yè)廢水，則以蒸餾法使之消除干擾。清潔樣品可直接取50ml水樣分析第十三張，PPT共二十一頁，創(chuàng)作于2022年6月（4）水樣預(yù)處理絮凝沉淀 每100ml水樣加入1ml硫酸鋅和0.1-0.2m

8、l氫氧化鈉，調(diào)節(jié)PH到10.5左右，沉降后取上清液分析 預(yù)蒸餾 酒石酸鉀鈉掩蔽原理 水體中常見金屬離子有2+、2+、2+、2+等,若含量較高,易與納氏試劑中-或-反應(yīng)生成沉淀或渾濁,影響比色。因而在加入納氏試劑前,需先加入酒石酸鉀鈉,以掩蔽這些金屬離子 第十四張，PPT共二十一頁，創(chuàng)作于2022年6月1、配置氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液： 移取5.00ml氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（1000ug/ml）于500ml容量瓶，定容。此溶液濃度為10ug/ml。（5） 校準(zhǔn)曲線的繪制第十五張，PPT共二十一頁，創(chuàng)作于2022年6月（5） 校準(zhǔn)曲線的繪制2、標(biāo)準(zhǔn)色列配置：移取0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、

9、6.00、8.00和10.00ml氨氮標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（使用液）于50ml比色管中，加水至標(biāo)線；1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻；1.5ml納氏試劑，混勻；放置顯色10min后，在波長420nm處，用光程20mm比色皿，以蒸餾水為參比，測量吸光度第十六張，PPT共二十一頁，創(chuàng)作于2022年6月（5） 校準(zhǔn)曲線的繪制3、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線由測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，以校正吸光度為縱坐標(biāo)，以其對(duì)應(yīng)的氨氮含量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。. . . . . . . . . . . . .第十七張，PPT共二十一頁，創(chuàng)作于2022年6月（6）水樣的測定2、水樣的測定 取適量經(jīng)預(yù)處理后的水

10、樣（使氨氮含量不超過100ug），加入50ml比色管中，稀釋至標(biāo)線，1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻；1.5ml納氏試劑，混勻；放置10min后，在波長420nm處，用光程20mm比色皿，以蒸餾水為參比，測量吸光度。以水代替水樣，做空白試驗(yàn)。3、計(jì)算水中氨氮的質(zhì)量濃度（含量）按下式計(jì)算：第十八張，PPT共二十一頁，創(chuàng)作于2022年6月六、注意事項(xiàng)1納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對(duì)顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應(yīng)除去。 2濾紙中常含痕量銨鹽，使用時(shí)注意用無氨水洗滌。所用玻璃器皿應(yīng)避免實(shí)驗(yàn)室空氣中氨的沾污。 3對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響太低時(shí),顯色不完全,過高時(shí)溶液會(huì)出現(xiàn)渾濁。第十九張，PPT共二十一頁，創(chuàng)作于2022年6月六、注意事項(xiàng)試劑空白的吸光度不超過0.030（10mm比色皿）實(shí)驗(yàn)用水：無氨水或者是新鮮蒸餾水反應(yīng)溫度：實(shí)驗(yàn)最適顯色溫度應(yīng)控制在2025。反應(yīng)時(shí)間：應(yīng)控制在1030。濾紙對(duì)空白值的影響 氨氮實(shí)驗(yàn)需將水樣