中藥檢驗(yàn)技術(shù)理論課件

1、主講中藥檢驗(yàn)技術(shù)我國(guó)新世紀(jì)中藥發(fā)展戰(zhàn)略 我國(guó)是中藥的發(fā)源地，但近年來發(fā)展滯后，在國(guó)際中藥市場(chǎng)上已落后于日本、韓國(guó)。我國(guó)新世紀(jì)中藥發(fā)展戰(zhàn)略旨在推進(jìn)中藥產(chǎn)業(yè)化、現(xiàn)代化進(jìn)程，力爭(zhēng)在這個(gè)世界各國(guó)競(jìng)相發(fā)展的朝陽產(chǎn)業(yè)領(lǐng)域搶占先機(jī)。 我國(guó)新世紀(jì)中藥發(fā)展戰(zhàn)略新世紀(jì)中藥發(fā)展戰(zhàn)略的要點(diǎn) ：以創(chuàng)新為核心，加速中藥現(xiàn)代化進(jìn)程 以標(biāo)準(zhǔn)為重點(diǎn)，提高中藥產(chǎn)品質(zhì)量 面向市場(chǎng)，積極推進(jìn)中藥產(chǎn)業(yè)發(fā)展 加強(qiáng)中藥資源保護(hù) 優(yōu)勢(shì)集成，共同推進(jìn)中藥現(xiàn)代化發(fā)展 我國(guó)新世紀(jì)中藥發(fā)展戰(zhàn)略以創(chuàng)新為核心，加速中藥現(xiàn)代化進(jìn)程。古老的中藥產(chǎn)業(yè)當(dāng)務(wù)之急是實(shí)現(xiàn)現(xiàn)代化，不能再一味依靠“祖?zhèn)鳌?，大膽?chuàng)新才有出路。我國(guó)將繼承和發(fā)揮中醫(yī)藥特色和優(yōu)勢(shì)，以創(chuàng)新為核心

2、，吸納多種現(xiàn)代先進(jìn)科學(xué)技術(shù)，包括信息技術(shù)、生物技術(shù)及植物藥研發(fā)技術(shù)等先進(jìn)技術(shù)手段，加強(qiáng)理論創(chuàng)新、技術(shù)創(chuàng)新及產(chǎn)品創(chuàng)新，加快創(chuàng)新平臺(tái)建設(shè)，在創(chuàng)新中發(fā)展，在發(fā)展中創(chuàng)新。 我國(guó)新世紀(jì)中藥發(fā)展戰(zhàn)略 以標(biāo)準(zhǔn)為重點(diǎn)，提高中藥產(chǎn)品質(zhì)量。標(biāo)準(zhǔn)化程度不高，是中藥走向國(guó)際市場(chǎng)的主要障礙。中藥標(biāo)準(zhǔn)對(duì)于保證中藥產(chǎn)品的安全有效、質(zhì)量可控具有重要意義。目前，國(guó)際上還沒有公認(rèn)的中藥標(biāo)準(zhǔn)。我國(guó)必須加快建立符合中藥特點(diǎn)的、科學(xué)的、能為國(guó)際公認(rèn)的現(xiàn)代中藥標(biāo)準(zhǔn)。 我國(guó)新世紀(jì)中藥發(fā)展戰(zhàn)略面向市場(chǎng)，積極推進(jìn)中藥產(chǎn)業(yè)發(fā)展。中醫(yī)藥科技發(fā)展必須瞄準(zhǔn)國(guó)內(nèi)外需求，在保證中藥療效的前提下，改進(jìn)中藥傳統(tǒng)劑型，提高質(zhì)量控制水平，加快療效確切、使用安全、

3、質(zhì)量可控的中藥新產(chǎn)品的開發(fā)，實(shí)現(xiàn)傳統(tǒng)中藥產(chǎn)業(yè)向現(xiàn)代中藥產(chǎn)業(yè)的跨越。 我國(guó)新世紀(jì)中藥發(fā)展戰(zhàn)略 加強(qiáng)中藥資源保護(hù)。近年來，生態(tài)惡化和資源破壞是威脅中藥發(fā)展的重點(diǎn)因素。中藥必須可持續(xù)發(fā)展戰(zhàn)略。開發(fā)中醫(yī)藥的同時(shí)，必須注意資源及生態(tài)環(huán)境的保護(hù)，保障中藥材資源的可持續(xù)利用，保障中藥產(chǎn)業(yè)的可持續(xù)發(fā)展。而保障中醫(yī)藥產(chǎn)業(yè)的可持續(xù)發(fā)展，其根本出路在于科技進(jìn)步。 我國(guó)新世紀(jì)中藥發(fā)展戰(zhàn)略 優(yōu)勢(shì)集成，共同推進(jìn)中藥現(xiàn)代化發(fā)展。政府通過制定國(guó)家戰(zhàn)略目標(biāo)、創(chuàng)造良好發(fā)展環(huán)境，宏觀引導(dǎo)中藥現(xiàn)代化發(fā)展的方向，集成高等院校、科研機(jī)構(gòu)、制藥企業(yè)等多方面力量，發(fā)揮區(qū)域優(yōu)勢(shì)，通過整體布局、資源重組、機(jī)制創(chuàng)新，構(gòu)筑研發(fā)體系。棗中醫(yī)中藥相互促

4、進(jìn)，協(xié)同發(fā)展。中醫(yī)、中藥密不可分。中藥是在中醫(yī)理論的指導(dǎo)下發(fā)揮其治療、保健、康復(fù)等重要作用的。加強(qiáng)中醫(yī)臨床診療規(guī)律的研究，促進(jìn)中醫(yī)、中藥協(xié)同發(fā)展。 目前中藥材及中成藥的檢驗(yàn)方法有性狀鑒別、顯微鑒別、理化鑒別、色譜分析、光譜分析及其他儀器分析等技術(shù)。在繼承傳統(tǒng)經(jīng)驗(yàn)鑒別的同時(shí), 積極開發(fā)應(yīng)用新技術(shù)、新方法。實(shí)踐證明, 儀器分析枝術(shù)在中藥檢驗(yàn)工作中有廣闊前途, 逐步實(shí)現(xiàn)中藥檢驗(yàn)的規(guī)范化、現(xiàn)代化和科學(xué)化是完全可能的。 中藥是中醫(yī)防病治病的物質(zhì)基礎(chǔ), 是保征中醫(yī)療效的重要標(biāo)志之定, 中藥的質(zhì)量好壞, 直接關(guān)系著億萬人民的身體健。但由于種種原因和歷史條件所限制, 再加上一些不法分子人為的偽造及摻假, 致使

5、中藥較為復(fù)雜、混亂, 收假、收錯(cuò)、 誤用錯(cuò)種屢有發(fā)生。為保征人民用藥安全有效, 必須提高我們的中藥檢測(cè)水平, 開展新技術(shù)的研究應(yīng)用, 適應(yīng)新形勢(shì)的發(fā)展的需要, 根據(jù)不同情況, 采用不同的檢驗(yàn)方法和技術(shù), 作出正確的結(jié)論, 供衛(wèi)生行政部門處理。 中成藥是祖國(guó)醫(yī)藥學(xué)寶貴遺產(chǎn)的重要組成部分,在國(guó)內(nèi)外享有很高的信譽(yù)。實(shí)現(xiàn)中藥評(píng)價(jià)的科學(xué)化和標(biāo)準(zhǔn)化有利于中醫(yī)藥走向世界 1 。在新藥的研制過程中,新藥審批辦法 2 中明確要求要制定臨床研究用質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及生產(chǎn)用質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn);目的是確保臨 床研究用藥品的穩(wěn)定一致及上市藥品的質(zhì)量,從而保證藥品的安全有效 .質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)伴隨產(chǎn)品從始至終. 3 加強(qiáng)中藥新制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究,使

6、中成藥制劑納入規(guī)范化,勢(shì)在必行,使祖國(guó)醫(yī)藥走出國(guó)門,走向世界。 一、藥品應(yīng)具有安全性,有效性,穩(wěn)定性及質(zhì)量可控性。藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)反映上述性質(zhì)。同時(shí)還必須具有權(quán)威性，科學(xué)性及當(dāng)代研究水平 4 ;藥品標(biāo)準(zhǔn)是國(guó)家宏觀管理藥品質(zhì)量的手段之一。 藥品標(biāo)準(zhǔn)是保證人民用藥安全與有效所必須，是必需遵循的法定依據(jù)。 一、藥品應(yīng)具有安全性,有效性,穩(wěn)定性及質(zhì)量可控性。精密儀器的不斷發(fā)展給中藥新制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供了先進(jìn)的方法手段，如用氣相色譜法、高效液相色譜法、色譜光譜計(jì)算機(jī)聯(lián)用技術(shù)、薄層掃描法、核磁共振波譜法、超 臨界流體色譜法等先進(jìn)技術(shù)和設(shè)備來研究分析中藥質(zhì)量 在常規(guī)分析技術(shù)方面采用導(dǎo)數(shù)光譜分析多種成分，也用比色

7、法、薄層層析紫外分光光度法；分析方法是新、老技術(shù)，現(xiàn)代與傳統(tǒng)方法并上。 一、藥品應(yīng)具有安全性,有效性,穩(wěn)定性及質(zhì)量可控性。我國(guó)對(duì)中藥（包括藥材和成藥）的深入研究報(bào)道有每年遞增的趨勢(shì)，這表明中藥質(zhì)量的控 制和制訂質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)是勢(shì)在必行的，并為之提供了有利的條件。目前許多質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)尚停留在經(jīng)驗(yàn)鑒別及簡(jiǎn)單的理化鑒別階段,尤其是地方標(biāo)準(zhǔn)及保健品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),末能很好地控制藥品的質(zhì)量.質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試都是在化學(xué)成分上,中成藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)仍然面臨著如何制訂高水平而又實(shí)際可行的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容問題。 一、藥品應(yīng)具有安全性,有效性,穩(wěn)定性及質(zhì)量可控性。而現(xiàn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的嚴(yán)肅性又受到兩方面的挑戰(zhàn)，即由于部分標(biāo)準(zhǔn)本身欠完善，因此損害了

8、它的權(quán)威形象；另外少數(shù)人質(zhì)量意識(shí)很差，視標(biāo)準(zhǔn)無物 。 一、藥品應(yīng)具有安全性,有效性,穩(wěn)定性及質(zhì)量可控性。但中藥成分十分復(fù)雜,中藥制劑大多由中藥藥材粉末或浸膏制成，質(zhì)量難控制，對(duì)有效成分定性或定量的干擾較大 。且中藥新制劑是在中醫(yī)藥理論指導(dǎo)下用藥,通過各味產(chǎn)生的綜合效能而達(dá)到治療的目的,單用一兩個(gè)化學(xué)成分是不能完全作為臨床的評(píng)定指標(biāo)的,建立在現(xiàn)代理化分析基礎(chǔ)上的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)是一個(gè)控制標(biāo)準(zhǔn)，或者說是一個(gè)不完全的評(píng)定指標(biāo)，這與化學(xué)藥品不同,但通過這一質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起到了保證藥品質(zhì)量的控制作用。 一、藥品應(yīng)具有安全性,有效性,穩(wěn)定性及質(zhì)量可控性。同時(shí)，中藥新制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究也能夠完全保證在整個(gè)藥效研究和臨床

9、研究過程中所提供樣品的質(zhì)量穩(wěn)定性。中成藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),其目的在于起著控制產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性,要達(dá)到可控 ,就必須要求各項(xiàng)制定的內(nèi)容切實(shí)，能充分反映出該制劑所含藥品的真實(shí)性，劑型的穩(wěn)定性及純度和品質(zhì)的優(yōu)良度。但目前中成藥還沒一個(gè)切實(shí)可行的評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)。 二、新藥審批辦法對(duì)中藥新制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的要求：中藥新制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及其目的控制產(chǎn)品的終端。它必須在處方固定和原料質(zhì)量、制備工藝穩(wěn)定的前提下進(jìn)行。其內(nèi)容包括：名稱（中文名）、漢語拼音名稱、處方、制法、性狀、鑒別、檢查、含量測(cè)定、功能和主治、用法和用量、禁忌、注意、規(guī)格、貯藏、使用期限等項(xiàng)目，以及起草說明。 二、新藥審批辦法對(duì)中藥新制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的要求：新藥審批辦

10、法中有關(guān)命名有明確的要求,中成藥名稱應(yīng)是對(duì)該中成藥藥物組成、藥理作用和主治病癥的概括,因此一個(gè)藥品的名稱是否恰當(dāng),有時(shí)會(huì)影響到人們對(duì)該藥品的認(rèn)識(shí)和接受程度。 二、新藥審批辦法對(duì)中藥新制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的要求：科學(xué)的命名則是中成藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的重要組成部分 。一個(gè)新藥命名恰到好處時(shí)，能起到“命名效應(yīng)”，事半功倍的收獲 7 。使名稱頂向于作用與用途是主要的發(fā)展方向，但由于藥品相同功能和療效較多，應(yīng)避免混同 二、新藥審批辦法對(duì)中藥新制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的要求：處方中各藥味排列應(yīng)根據(jù)中醫(yī)藥理論，按君、臣、佐、使的順序排列。各組份（含輔料）應(yīng)符合法定標(biāo)準(zhǔn)。如原料藥材是多種來源時(shí)，應(yīng)按實(shí)際使用的品種收入標(biāo)準(zhǔn)，品種存在有混亂

11、情況，必須以具體品種收入標(biāo)準(zhǔn)。無法定標(biāo)準(zhǔn)的組分，要另制定相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn) 9 。處方中藥材用量一般控制成1000粒（或片、l等）。實(shí)際應(yīng)用時(shí)，按折算投料。 二、新藥審批辦法對(duì)中藥新制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的要求：制法項(xiàng)應(yīng)在保證質(zhì)量的前提下，敘述處方各味藥處理的簡(jiǎn)單工藝，使用藥味，輔料的名稱及用量，制成的劑型，制成品數(shù)量等。保密品種制法可略。但應(yīng)提供可作為衛(wèi)生檢查結(jié)果判斷依據(jù)的說明（如是否含生藥粉及動(dòng)物藥味、防腐劑等）。目前許多保密品種提供，以致造成衛(wèi)生學(xué)檢查難于按規(guī)定下結(jié)論。 二、新藥審批辦法對(duì)中藥新制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的要求：性狀包括成品的顏色、外形、氣味。通常是除去包裝及包衣或囊殼后的實(shí)際情況擬定。外用藥不描述味。

12、性狀項(xiàng)的描述應(yīng)是多批樣品綜合描述，且是在初步穩(wěn)定性試驗(yàn)和穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)過程中的實(shí)際觀察情況擬定，因此，規(guī)定應(yīng)有一定的范圍 9 。如“安宮牛黃丸”規(guī)定為黃橙色至紅褐色。 二、新藥審批辦法對(duì)中藥新制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的要求：中藥制劑多為復(fù)方，鑒別的目的是為了確定該組份中藥材的存在、真?zhèn)魏图兌?，或某一成分是否含有，?fù)方制劑并非全部藥味都要求鑒別，但方中君藥，貴重藥劇毒藥應(yīng)首選。所選擇的鑒別藥味應(yīng)盡可能全，一般要求應(yīng)占總藥味的0以上 9 。 二、新藥審批辦法對(duì)中藥新制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的要求：有成熟藥味的鑒別方法應(yīng)選上，鑒別方法按經(jīng)驗(yàn)鑒別、顯微鑒別，理化鑒別、色譜鑒別的順序排列，所選用的方法要求既有專屬性又應(yīng)有先進(jìn)性。

13、二、新藥審批辦法對(duì)中藥新制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的要求：（1）經(jīng)驗(yàn)鑒別，其方法包括形狀、表面、顏色、氣、味、水試、火試、水火共試等。如有許多中藥材可用水試進(jìn)行鑒別 10 。但經(jīng)驗(yàn)鑒別多已納入性狀項(xiàng)。在選擇經(jīng)驗(yàn)鑒別方法時(shí)，應(yīng)注意使用任何人都能夠簡(jiǎn)單地進(jìn)行試驗(yàn)檢查的方法。 二、新藥審批辦法對(duì)中藥新制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的要求：（2）顯微鑒別，適用于含生藥或部分生藥粉末的制劑，中藥新制的顯微鑒別也是專屬、快速、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確的科學(xué)方法，有著可靠的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。通過用顯微鏡來觀察，擇其具專屬性組織特征，作為鑒別依據(jù)，從而判斷組份有無、真?zhèn)?，純度，品質(zhì)。例如有人總結(jié)出草酸鈣結(jié)晶體在被子植物中的分布規(guī)律作為其鑒別依據(jù) 。同時(shí)應(yīng)用顯

14、微化學(xué)方法或微量升華顯微法確定某些化學(xué)成分 12 。 二、新藥審批辦法對(duì)中藥新制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的要求：其步驟可分為：1、直接取樣法；2、刮取法；3、研磨取樣法；4、離心取樣法；前兩法應(yīng)注意取樣的代表性。對(duì)含量少或含有糖分較多和粘稠的樣品，可采取加水離心清洗的辦法，取沉淀物制片。顯微待特征的觀察應(yīng)在三個(gè)以上批次的樣品。每批次應(yīng)不低于5張片。 二、新藥審批辦法對(duì)中藥新制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的要求：在起草說明中應(yīng)繪制墨線詳圖，繪圖應(yīng)有粗細(xì)、比例或放大倍數(shù)。采用簡(jiǎn)圖必須按規(guī)范的組織顯微特征簡(jiǎn)圖表示法 13 。另外隨著科學(xué)儀器的普及，將電子顯微鏡或掃描電子顯微鏡應(yīng)用于中藥新制劑的鑒定是可行的，尤其是在含有種子類中藥的

15、鑒別，掃描電鏡可觀察到某些細(xì)微特征予以鑒別 二、新藥審批辦法對(duì)中藥新制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的要求：（3）理化鑒別是反映中藥新制劑所含的有效成分或有效部位及其特征成分的理化性質(zhì)，來鑒別真?zhèn)巍⒓兌然虼嬖?。由于理化反?yīng)凡有相同功能團(tuán)的成分，均可能呈正反應(yīng)，因此專屬性不強(qiáng)。主要在制定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)初期階段作為成分預(yù)試篩選試驗(yàn) ，不宜作為標(biāo)準(zhǔn)中的最終鑒別項(xiàng)目。 二、新藥審批辦法對(duì)中藥新制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的要求：理化鑒別應(yīng)進(jìn)行空白對(duì)照，經(jīng)確實(shí)沒有干擾，并有一定的專屬性方可采用。處方中藥味數(shù)較少時(shí)或含礦物藥或提取物時(shí)，可盡可能多作理化鑒別。處方中有升華物時(shí)采用微量升華，在顯微鏡下觀察結(jié)晶，再利用顯色反應(yīng)進(jìn)行鑒別。對(duì)含多味藥的新藥

16、制劑，不宜采用理化反應(yīng)來進(jìn)行鑒別。 二、新藥審批辦法對(duì)中藥新制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的要求：因?yàn)楦魉幬冻煞謴?fù)雜，含有相同功能基團(tuán)的成份較多，容易造成干擾。對(duì)于熒光鑒別時(shí)，如供試液點(diǎn)于濾紙上，置紫外光燈（365）或（254）下觀察，所顯的顏色判斷，必須注意操 作的細(xì)節(jié)，在斑點(diǎn)末干及干后的斑點(diǎn)熒光顏色，往往有所不同；另外在噴以三氯化鋁等試劑時(shí)，有時(shí)需要加熱100烘后斑點(diǎn)顏色方可明顯，因此，標(biāo)準(zhǔn)中應(yīng)明確注明，否則將產(chǎn)生錯(cuò)誤的判斷結(jié)果。二、新藥審批辦法對(duì)中藥新制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的要求：（4）色譜鑒別，色譜法的原理可概述為：當(dāng)將樣品混合物注于固定相上（或流路中），并由另一個(gè)流動(dòng)相流過此固定相時(shí)，由于樣品混合物中各組分在不

17、同的兩相中溶解、解析、吸附、脫附，或其它親和作用性能的差異，當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，使各組分在兩相中反復(fù)多次受到上述各作用力的不同而以不同的速度在固定相上移動(dòng)，從而得到互相分離 二、新藥審批辦法對(duì)中藥新制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的要求：色譜法可分為多種，但在中藥制劑色譜鑒別試驗(yàn)中，應(yīng)用量多的是薄層色譜法（）。在中藥制劑中，用薄層圖譜與對(duì)照品（或?qū)φ账幉模┑膱D譜相比較， 即可鑒別出有效成分或特征成分，尤其是有效成分尚不明確時(shí)，顯微鑒別法不能使用時(shí)，更顯示薄層色譜法的實(shí)用性及優(yōu)越性。但薄層鑒別試驗(yàn)設(shè)計(jì)，必須注意目的性、針對(duì)性、重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性；因此要求比較嚴(yán)格，有所規(guī)定。 二、新藥審批辦法對(duì)中藥新制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的要求：

18、由于樣品多為復(fù)方，成分復(fù)雜，干擾成分較多，薄層鑒別要設(shè)陰性對(duì)照實(shí)驗(yàn)，試驗(yàn)條件要經(jīng)過優(yōu)選，薄層色譜圖應(yīng)有多批樣品均有重現(xiàn)性。影響薄層色譜的條件較多，樣品在與對(duì)照品(提取物對(duì)照或?qū)φ账幉?的薄層色譜圖和陰性對(duì)照下，在同一板上得到證實(shí)時(shí)，才能作為判斷標(biāo)準(zhǔn)。通過拍攝彩照可將薄層板所提供的全部信息（斑點(diǎn)）完整地以照片形式記錄下來，從而得到永久性的指紋照片（薄層色譜圖），以反映其真實(shí)性 二、新藥審批辦法對(duì)中藥新制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的要求：實(shí)驗(yàn)條件的展開劑選擇應(yīng)有三種以上均能 證明供試品中的欲鑒別成分與對(duì)照品的層析行為一致，再?gòu)闹羞x取較好的一個(gè)條件列入質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)正文中，其余展開方法寫入說明中。在選用對(duì)照品(單體)進(jìn)行

19、薄層色譜鑒別時(shí),確切地說其鑒別結(jié)果只能證明是否含某一成分,而不一定能確證是否含某藥材 17 。 二、新藥審批辦法對(duì)中藥新制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的要求：當(dāng)所檢成分為制劑中數(shù)種藥味所共有時(shí),應(yīng)選用藥材對(duì)照品,因?yàn)槠渖V圖提供的“指紋譜”鑒別特征更多，專屬性更強(qiáng)；如“牛黃上清丸”中黃連的TLC鑒別,用鹽酸小檗堿對(duì)照品及黃連對(duì)照藥材同時(shí)進(jìn)行 8 。但應(yīng)選用地道藥材作為對(duì)照品，對(duì)多種來源的藥材，應(yīng)對(duì)各種進(jìn)行考察，找出共同的特征斑點(diǎn)作為鑒別依據(jù)。 二、新藥審批辦法對(duì)中藥新制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的要求： 在選用對(duì)照藥材時(shí)，從樣品得到的色譜不一定與其它色譜完全一致，但主要斑點(diǎn)一致，以能夠作出準(zhǔn)確的判斷；但正文中應(yīng)寫成樣品的色譜圖

20、與對(duì)照藥材的色譜圖的主斑點(diǎn)一致；但中藥成分復(fù)雜；明顯主斑點(diǎn)有的較多，與對(duì)照藥材的明顯斑點(diǎn)不完全一致，往往給判斷結(jié)果帶來困難；造成這一原因主要對(duì)照藥材溶液的提取方法、純化方法與樣品供試液工藝、供試液制備方法不完全一致。 二、新藥審批辦法對(duì)中藥新制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的要求：因此，在設(shè)計(jì)薄層鑒別時(shí)應(yīng)注意不同工藝和不同劑型的特點(diǎn)，應(yīng)注意工藝是水煮提取還是醇提；對(duì)照藥材溶液制備時(shí)應(yīng)注意一致，否則，所得的供試品色譜與對(duì)照藥材溶液品色譜圖不一致或不完全一致的情況。 二、新藥審批辦法對(duì)中藥新制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的要求：有人提出對(duì)照藥材溶液應(yīng)“精提”，但中藥成分復(fù)雜，對(duì)照品過于“精提”，有時(shí)會(huì)出現(xiàn)“假陽性”情況,即“指紋斑點(diǎn)”

21、少，專屬性差。因此，必須作陰性對(duì)照試驗(yàn)；陰性試驗(yàn)可以采用未加鑒別的藥味來進(jìn)行；也可采用將所有藥味均各按圖中方法制成供試品溶液后點(diǎn)于同一薄層板上一齊展開；看其它藥味有無干擾。但前法應(yīng)用較多，可以避免各藥味混合后產(chǎn)生反應(yīng)所帶來的“假陽性”結(jié)果。后法一般不采用；但作為質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定時(shí)，為選擇有鑒別特征藥味的薄層色譜時(shí)，采用此方法將大為方便。 二、新藥審批辦法對(duì)中藥新制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的要求：影響薄層色譜分析的因素較多 19 , 20 ;重現(xiàn)性容易受影響；操作條件規(guī)范化尚待統(tǒng)一；環(huán)境因素如溫度影響較大，因此薄層板、點(diǎn)樣、展開、顯色等都要符合規(guī)范化要求。 二、新藥審批辦法對(duì)中藥新制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的要求：規(guī)范化的要求

22、包括：（I）儀器與材料；（II）操作技術(shù)及實(shí)驗(yàn)環(huán)境。此外,用于中(成)藥鑒別的方法還有:(1)薄層掃描法;(2)氣相色譜法;(3)高效液相色譜法;(4)電泳法;(5)熒光法;(6)紫外分光光度法;(7)紅外分光光度法等，但應(yīng)用較少。 二、新藥審批辦法對(duì)中藥新制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的要求：檢查 中成藥制劑的通則檢查,依照中國(guó)藥典2000年附錄有關(guān)規(guī)定，如果末能控制在通則項(xiàng)下的要求，則應(yīng)在正文中另設(shè)檢查限度，起草說明中列出具體數(shù)據(jù)及說明規(guī)定的理由，且致少應(yīng)有10個(gè)批次20個(gè)數(shù)據(jù)指標(biāo)的要求。 二、新藥審批辦法對(duì)中藥新制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的要求：含量測(cè)定 含量測(cè)定是質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的核心部分，含量測(cè)定是用現(xiàn)代理化分手段上測(cè)試藥

23、物所得到的結(jié)果。正確合理的控制標(biāo)準(zhǔn)，是提高質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)可靠的關(guān)鍵所在。 二、新藥審批辦法對(duì)中藥新制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的要求：含量測(cè)定的方案設(shè)計(jì)按新藥審批辦法的要求制訂，選擇處方中君藥及臣藥的有效成分做為含量測(cè)定指標(biāo)。對(duì)君、臣藥應(yīng)予以高度重視，力求找到合理檢測(cè)方法，否則就得不到質(zhì)量保證；其次要對(duì)貴重藥、毒劇藥進(jìn)行檢測(cè)，以確保藥效和用藥安全 二、新藥審批辦法對(duì)中藥新制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的要求：新藥審批還規(guī)定，如成品測(cè)定干擾較大難以測(cè)定時(shí)，應(yīng)對(duì)其原料（藥材）作含量控制，以間接控制成品質(zhì)量。主要有效成分或特征成分不清楚時(shí)，以總有效成分的限量測(cè)定（如總皂甙、總黃酮、總生物堿等）。在含量測(cè)定確實(shí)無法建立時(shí)，可將浸出物測(cè)定作為

24、質(zhì)量控制項(xiàng)目，但必須具有針對(duì)性和控制質(zhì)量的意義。 二、新藥審批辦法對(duì)中藥新制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的要求：在選擇某個(gè)有效成分進(jìn)行含量測(cè)定時(shí)。應(yīng)充分了解該成分的性質(zhì)，因?yàn)橹兴幮轮苿┒酁閺?fù)方，各藥味混合后各成分之間會(huì)發(fā)生轉(zhuǎn)化或變化；如含苦參堿類成分的藥味在煎煮 或與還原性化合物的藥味存在時(shí)，均會(huì)發(fā)生轉(zhuǎn)化，氧化苦參堿的含量減少，而苦參堿的含量曾加 21 , 22 ；我們?cè)谶M(jìn)行“白山片”質(zhì)量標(biāo)誰研究時(shí)，曾發(fā)生上述情況，本品為含有山豆根的復(fù)方制劑，因此用氧化苦參堿的含量來反映山豆根的質(zhì)量 23 ;在測(cè)定時(shí)應(yīng)特別注意其不穩(wěn)定性及提取條件的選定 二、新藥審批辦法對(duì)中藥新制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的要求：隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，新的檢

25、測(cè)手?jǐn)嗖粩嗤晟?，測(cè)定中成藥有效成分含量的方法手段越來越先進(jìn)，但每種含量測(cè)定方法，則必須進(jìn)行方法學(xué)考察試驗(yàn)。含量測(cè)定方法不同，要求含量測(cè)定方法學(xué)的考察試驗(yàn)內(nèi)容也有所不同。 二、新藥審批辦法對(duì)中藥新制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的要求：如薄層掃描方法學(xué)考察試驗(yàn)包括：（1）待測(cè)斑點(diǎn)與對(duì)照品的一致性和分離度；（2）工作曲線；（3）精密度考察；（4）回收率試驗(yàn)；（5）穩(wěn)定性考察；（6）檢出限度考察；（7）測(cè)定結(jié)果的計(jì)算與數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)。 二、新藥審批辦法對(duì)中藥新制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的要求：高效液相色譜法的考察試驗(yàn)內(nèi)容包括：（）色譜條件；（）樣品前處理；（3）含量測(cè)定方法；（4）陰性對(duì)照試驗(yàn)；（5）回收率試驗(yàn)；（6）重現(xiàn)性試驗(yàn)；（

26、7）含量限度指標(biāo)的確定。 二、新藥審批辦法對(duì)中藥新制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的要求：測(cè)定中成藥含量的方法很多，應(yīng)根據(jù)具體情況加以選擇；如用薄層層析比色法（或紫外分光光度法）測(cè)定含量的中成藥有：六味地黃丸,小兒奇應(yīng)丸,藿香正氣水等;用薄層掃描法測(cè)定含量的有:六味地黃丸,小兒奇應(yīng)丸,三黃片等;用氣相色譜法測(cè)定含量的有:桑菊感冒片,六神丸,冰硼散等;用高效液相色譜法測(cè)定含量的有:烏雞白鳳丸,楓蓼腸胃康沖劑,銀杏葉片等;用原子吸收光譜法測(cè)定含量的有:護(hù)肝片,陳香露白露片等。 三、現(xiàn)階段的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究 多限于檢測(cè)其主要藥效成分; 控制指標(biāo)而且停留于改進(jìn)和建立方法方面。而日本對(duì)中成藥質(zhì)量管理,要求含量測(cè)定最少應(yīng)有兩種以

27、上的成分即“指標(biāo)物質(zhì)”作含量；如含厚樸中成藥中厚樸酚及和厚樸酚的同時(shí)定量 36 ；含知母中成藥中的知母皂甙B-II，知母皂甙A-III 及芒果素的HPLC測(cè)定 37 。 三、現(xiàn)階段的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究隨著中醫(yī)藥藥效學(xué)和化學(xué)研究的新進(jìn)展，如何進(jìn)一步運(yùn)用多種檢測(cè)手段，建立檢測(cè)中成藥中能反映中醫(yī)療效的藥效成分的質(zhì)量控制指標(biāo), 尤其是加強(qiáng)在與藥效有密切相關(guān)的微量元素 38 及與毒性相關(guān)的農(nóng)藥殘留物的檢測(cè)控制方面的研究。 是深入研究傳統(tǒng)中成藥質(zhì)量的重要方面,也是祖國(guó)醫(yī)藥學(xué)走向世界的重要保證。 目前我們常用的中藥檢驗(yàn)技術(shù) 一、基源鑒別 二、性狀鑒別 三、顯微鑒定 四、理化鑒別反應(yīng) 五、色譜分析 六、光譜分析 七

28、、其他 一、基源鑒別: 就是應(yīng)用植(動(dòng))物的分類學(xué)知識(shí), 對(duì)中藥的來源進(jìn)行鑒定, 確定其正確的學(xué)名, 以保證應(yīng)用的品種準(zhǔn)確無誤1、2 。對(duì)原植物的鑒定步驟如下:首先觀察植物形態(tài)對(duì)活的或比較完整的標(biāo)本要注意標(biāo)本的完整性, 代表性, 對(duì)植物標(biāo)本特別注意繁殖器官, 如標(biāo)本不完整, 無代表性, 除對(duì)極個(gè)別品種的特征十分突出可以鑒定外, 一般都要追究其原植物, 包括深入到產(chǎn)地調(diào)查, 采集實(shí)物標(biāo)本, 否則無法入手鑒定。根據(jù)已觀察到的形態(tài)特征, 核對(duì)資料, 結(jié)合鑒定人的分類經(jīng)驗(yàn), 能初步確定科屬的, 直接可查該科屬的資料; 若對(duì)科屬都不能確定的, 就必須查植物分科檢索表。當(dāng)知道末知物是什么科屬時(shí), 可以到標(biāo)

29、本室核對(duì)已定學(xué)名的該科標(biāo)本, 或根據(jù)已知文獻(xiàn)核對(duì)已定學(xué)名的某種標(biāo)本。動(dòng)物藥材的鑒定也基本同上。 二、性狀鑒別 由于各種藥材來源不同, 性狀上就有一定的特 異點(diǎn), 性狀鑒別就針對(duì)這些特異點(diǎn), 對(duì)藥材的形、色、氣、味、大小、質(zhì)地、斷面等特征, 通過眼看、手摸、鼻聞、口嘗 、水試、火試等簡(jiǎn)單方法, 直接感觀藥材, 作出符合實(shí)際的判斷。尤其是老藥工的傳統(tǒng)經(jīng)驗(yàn), 更值得學(xué)習(xí)。但這是直觀鑒別, 有一定的狹隘性和局限性, 所以, 必須開展新枝術(shù)的研究用。 三、顯微鑒定 顯微鑒定是簡(jiǎn)捷可靠的中藥品種鑒定手段之一3、4、5。通過對(duì)中藥材的細(xì)胞組織及其內(nèi)含物的形態(tài)特征和理化檢測(cè), 植物器官等各部位的典型和異常的結(jié)

30、構(gòu), 各類動(dòng)物解剖構(gòu)造和組織特點(diǎn)的光學(xué)鑒定常數(shù)等顯微特征, 以對(duì)中藥材的真?zhèn)巫鞒稣_的判斷。尤其是對(duì)中國(guó)傳統(tǒng)中成藥, 如用其中藥材粉末制成的膏、丹、丸、散之類制劑, 原有的外表特征都已消失, 用肉眼難于鑒別其真?zhèn)? 即所謂“膏丹丸散, 神仙難辨”的說法。而實(shí)際上, 在處方工藝相對(duì)穩(wěn)定的情況下, 可以在顯微鏡下, 觀察藥材粉末顯微組織, 根據(jù)其細(xì)胞的形態(tài)學(xué)特征, 各種內(nèi)含物或其它微細(xì)特征加以鑒別, 達(dá)到準(zhǔn)確鑒別的目的。隨著顯微技術(shù)的發(fā)展, 偏光顯微鏡, 熒光顯微鏡, 紫外光顯微鏡, 顯微攝影技術(shù)等在中藥檢驗(yàn)鑒定方面都得到迅速的應(yīng)用。 三、顯微鑒定 20世紀(jì)30年代, 出現(xiàn)電子顯微鏡, 它并非光學(xué)

31、顯微鏡, 但基本結(jié)構(gòu)與光學(xué)顯微鏡相似, 所不同的是用電子流代替照明的光線, 用電子源代替了光源, 以及用特殊的電極或磁板(靜電透鏡或電磁透鏡)代替了光學(xué)顯微鏡的集光器, 物鏡和目鏡的作用。它的分辨率比光學(xué)顯微鏡提高8萬倍, 從此生物學(xué)入超微時(shí)代。但是, 供電子顯微鏡需要用超薄切片機(jī)進(jìn)行切片, 標(biāo)本厚為0.020.1微米。1938年出現(xiàn)了掃描電鏡, 它放大范圍廣, 可以方便地從10倍到20萬倍作連續(xù)掃描, 分辨率更高, 景深大, 樣品不用切成薄片, 35毫米厚的材料可直接放入觀察, 它特別適合孢子、花粉、葉、花、種子、果實(shí)及其他薄片或粉末狀材料表面構(gòu)造的分析鑒定。最近有人應(yīng)用電子顯微鏡對(duì)海水珍珠

32、和淡水珍珠研究發(fā)現(xiàn)斷層結(jié)構(gòu)有差異, 解決了兩者鑒別上的難題。四、理化鑒別反應(yīng) 每種中藥都含有一定成分, 這些成分, 尤其是活性成分, 常能代表某些中藥的內(nèi)在質(zhì)量。理化檢驗(yàn)就是利用中藥中存在的某些化學(xué)成分的性質(zhì), 通過物理方法或化學(xué)反應(yīng)(為便于說明問題, 儀器分析另分開討論), 來鑒定中藥的真?zhèn)蔚馁|(zhì)量。隨著植化研究工作的發(fā)展, 6070年代, 中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)采用理化反應(yīng)幾乎成常規(guī)并在不斷提高、完善。但它也存在缺點(diǎn), 就化學(xué)鑒別有些只往往是鑒別某一類物質(zhì)(成分、化合物), 專屬性較差, 因此, 后來許多鑒別反應(yīng)就逐步被薄層色譜所代替。 五、色譜分析 自從1906年茨維特成功利用吸附柱分離色素以來,

33、色譜技術(shù)迅速發(fā)展, 目前主要應(yīng)用于藥品檢驗(yàn)上的色譜技術(shù)有: 1、薄層色譜法 2、高效層色譜法: 簡(jiǎn)稱HPTLC 3、熱餾薄層色譜法: 簡(jiǎn)稱TAS 4、薄層掃描法: 簡(jiǎn)稱TLCS 5、氣相色譜法:簡(jiǎn)稱GC 6、高效液相色譜法: 簡(jiǎn)稱HPLC 1、薄層色譜法 薄層色譜法簡(jiǎn)稱TLC, 是Kirchner等人在五十年代從經(jīng)典柱層析及紙層析的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種色譜技術(shù)6,是目前中藥檢驗(yàn)的最常用的鑒別方法, 與薄層掃描儀聯(lián)合應(yīng)用, 不可以進(jìn)行含量測(cè)定。TLC具有設(shè)備簡(jiǎn)單, 操作方便, 分離快速, 靈敏度高, 分辨率高, 專屬性好的特點(diǎn), 顯色劑選擇性大, 以及制備薄層載量大, 而切割色譜方便等優(yōu)點(diǎn), 因

34、此, 在分離分析及少量制備工作中基本取代了紙層析及柱層析。由于TLC鑒別是考察藥品真實(shí)性的有效而簡(jiǎn)單的手段之一, 尤以對(duì)成分復(fù)雜的中藥有重要意義,比如, 以前對(duì)熊膽與用其他膽汁偽造的偽熊膽, 西洋參與用國(guó)產(chǎn)生曬參偽制的偽西洋參, 以前用理化方法就很難加以鑒別, 后來在廣卅市藥檢所謝培山老師的努力下, 終于用TLC法解決了 7、8 ?，F(xiàn)在, TLC已成為各級(jí)藥品檢驗(yàn)所, 各藥材公司及中藥廠的質(zhì)檢常規(guī)或強(qiáng)制性檢測(cè)手段。 1、薄層色譜法 TLC技術(shù)的應(yīng)用近年來發(fā)展迅猛, 儀器設(shè)備, 技術(shù)水平不斷提高, 科學(xué)化, 現(xiàn)代化, 自動(dòng)化及規(guī)范化正在不斷普及。廣卅市藥品檢驗(yàn)所謝培山老師主編的中國(guó)藥典中藥薄層色

35、譜彩色圖集已成為從事中藥檢驗(yàn)工作的TLC鑒定的重要工具書9, 劉訓(xùn)紅主編出版的中藥薄層色譜鑒別等許多有關(guān)TLC的資料10、11、12, 給我們提供了必不可少的參考資料。 2、高效層色譜法: 簡(jiǎn)稱HPTLC HPTLC是在普通薄層基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種更靈敏、更精細(xì)的薄層技術(shù)13。與TLC不同主要在于HPTLC改進(jìn)吸附劑更細(xì), 更勻(粒度57微米), 因此提高了分離率(比普通薄層高三倍), 增加檢出靈敏度, 使斑點(diǎn)小圓, 重現(xiàn)性增強(qiáng), 同時(shí), 點(diǎn)樣量減少在0.1微升以下, 使原點(diǎn)控制在1毫米內(nèi), 展開時(shí)間縮短, 展距縮小, 達(dá)到微量, 快速, 高效目的。 3、熱餾薄層色譜法: 簡(jiǎn)稱TAS TAS是

36、將微量樣品粉末510毫克, 裝入耐熱玻璃管中, 管底部用墊封閉, 管壁用可調(diào)試金屬加熱, 藥材受熱后揮發(fā)物質(zhì)隨含水分子篩的水蒸氣經(jīng)玻璃棉過濾后從毛細(xì)管逸出, 點(diǎn)樣薄層板上, 再用普通層析法層開。本法具有微量, 自動(dòng)的優(yōu)點(diǎn), 但目前實(shí)際檢驗(yàn)中還極少應(yīng)用。 4、薄層掃描法: 簡(jiǎn)稱TLCS 以上所說的三種色譜法, 都為定性鑒別用, 而要定量常常需要將斑點(diǎn)洗脫, 再用化學(xué)分析或儀器分析方法作定量測(cè)定。手工洗脫不但費(fèi)時(shí), 而且損失較大, 定量誤差也較大。1972年, 日本島津公司首先推出CS-900型薄層掃描儀(又稱薄層光密度計(jì)), 用這種儀器對(duì)薄層上被分離的物質(zhì)(斑點(diǎn))進(jìn)行直接定量, 就叫“薄層掃描法

37、”。它的基本原理是采用一束長(zhǎng)寬可以調(diào)節(jié)的一定波長(zhǎng), 在一定強(qiáng)度的光, 照射到被測(cè)薄層板的斑點(diǎn)上, 進(jìn)行斑點(diǎn)掃描(包括有紫外吸收的無色斑點(diǎn)), 利用儀器測(cè)量通過斑點(diǎn)時(shí)光束強(qiáng)度的變化, 而達(dá)到定性定量的目的。 4、薄層掃描法: 簡(jiǎn)稱TLCS TLCS儀已進(jìn)入分離高效化, 定量?jī)x囂化, 數(shù)據(jù)處理自動(dòng)化的階段, 尤其在中成藥檢測(cè)方面的含量測(cè)定應(yīng)用較多, 如中國(guó)藥典收載的六味地黃丸含量測(cè)定等均應(yīng)用此法測(cè)定含量14 , 許多專著及資料都已作大量報(bào)導(dǎo) 15、16、17、18 。一些中藥雖所含成分相同, 用TLC鑒別有時(shí)不直觀, 而用TLCS則很直觀, 如目前一不法分子用人工引流熊膽充天然熊膽, 用TLCS測(cè)

38、定出熊去氧膽酸和鵝去氧膽酸的含量, 如果熊去氧膽酸比鵝去氧膽酸的含量高, 便是天然熊膽, 否則是人工引流熊膽19。 5、氣相色譜法:簡(jiǎn)稱GC 本法是采用氣體作流動(dòng)相(稱載氣), 色譜柱內(nèi)裝有吸附劑, 高分子多孔小球或涂有固定液的載體。注入進(jìn)樣口的供試品被加熱氣化, 被載氣帶入色譜柱內(nèi)分離后, 各成分先后進(jìn)入檢測(cè)器, 用記錄儀記錄色譜圖, 從而進(jìn)行定性和定量。目前本方法主要用于含揮發(fā)性成分的中藥定性和定量, 許多含揮發(fā)性藥材及制劑, 尤其進(jìn)口藥油類的檢測(cè)多都是采用本法定性定量 20、21、22 。另外, 有些很難鑒別的混淆品, 如各種砂仁, 可以應(yīng)用氣相色譜/質(zhì)譜分析研究, 作為鑒定依據(jù)23。但

39、本法對(duì)不能氣化的樣品, 無揮發(fā)性的鹽類及許多無機(jī)物, 則無能為力。 6、高效液相色譜法: 簡(jiǎn)稱HPLC 本法是將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、 緩沖劑等作為流動(dòng)相, 用泵將流動(dòng)相壓入裝有填充劑的色譜柱, 注入供試品, 經(jīng)流動(dòng)相帶入柱內(nèi), 用記錄儀記錄色譜圖, 從而達(dá)到定性及定量的目的。本法應(yīng)用范圍比氣相色譜廣, 只要樣品能制成溶液, 就可進(jìn)行分析, 尤其是中藥的含量測(cè)定, 更為適用。 6、高效液相色譜法: 簡(jiǎn)稱HPLC 由于衛(wèi)生部要求, 申報(bào)新中藥時(shí)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)必須有一項(xiàng)以上含量測(cè)定, 否則不以批準(zhǔn)。為此, 申報(bào)單位、科研及藥檢部門投入大量時(shí)間、人力、物力及財(cái)力加以研究, 其中, 近

40、年來高效液相用于含量測(cè)定最為突出, 用高效液相作含量測(cè)定, 具有分離效率高, 快速, 儀器化等優(yōu)點(diǎn), 中國(guó)藥典1985年版一部就開始收載此法, 中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中用高效液相色譜法測(cè)定含量的資料就更多, 如用反相高效液色譜法測(cè)定五味清濁散中胡椒堿含量24、高效液相色譜法測(cè)定鼻炎膠囊中葛根素的含量25 等等。 六、光譜分析 1、紫外分光光度法: 簡(jiǎn)稱UV 2、紅外分光光度法: 簡(jiǎn)稱IR 1、紫外分光光度法 紫外光照射某些物質(zhì)后, 引起物質(zhì)內(nèi)部分子、電子或原子核間的運(yùn)動(dòng)變化, 消耗一部分能量, 然后透射出來, 再通過梭鏡, 可得到一組不連續(xù)光譜, 根據(jù)光譜特征, 如峰或谷的波長(zhǎng)位置、數(shù)目、峰形、峰高等結(jié)

41、合, 對(duì)中藥進(jìn)行定性及定量。雖然中藥成分復(fù)雜, 但大多數(shù)中藥成分中含有共軛雙健結(jié)構(gòu)的成分, 可產(chǎn)生紫外吸收, 其光譜有一定的特異性, 從而, 為中藥鑒定提供了很有價(jià)值的光譜信息, 借此判斷中藥的真?zhèn)蝺?yōu)劣。 1、紫外分光光度法 隨著儀器的普及, 紫外分光光度法在中藥檢驗(yàn)中得到廣泛的應(yīng)用, 四川省醫(yī)藥學(xué)?？蒲兴瘸袚?dān)的“藥材紫外光譜鑒別研究”課題, 1991年10月19日在成都通過專家鑒定。該研究采用全息特征的鑒別方法, 將峰數(shù)、峰位、谷數(shù)、谷位、肩峰、相鄰峰高比值等可資利用的鑒別參數(shù), 都用于進(jìn)行鑒別, 并將這些參數(shù)輸入電子計(jì)算機(jī)進(jìn)行數(shù)據(jù)庫(kù)的微機(jī)處理。據(jù)測(cè)定出200組533種藥材及其混淆品在水、

42、乙醇及環(huán)已烷三種不同溶劑中的紫外吸收曲線1599條, 結(jié)果表明, 絕大多數(shù)藥材可以利用紫外光譜進(jìn)行鑒別。 1、紫外分光光度法 如西紅花的摻偽品有菊科紅花、有用西紅花的非藥用部分加工而成、有各種植物部位加工制成品, 雖然外觀很像, 但其甲醇提液, 照分光光度測(cè)定其吸收度, 結(jié)果表明在458 1nm和432 1nm波長(zhǎng)處有最大吸收, 同時(shí)吸收度458nm與432nm的比值為0.840.90之間, 而其他偽品或非藥用部位的吸收曲線與西紅花完全不同, 為此可以用本法鑒別西紅花的真?zhèn)?6。真龍心丹中的西紅花也是應(yīng)用紫外法進(jìn)行鑒別的27、28。 2、紅外分光光度法 物質(zhì)分子在紅外線照射下, 當(dāng)紅外線一定波

43、長(zhǎng)的光能與分子各種運(yùn)動(dòng)能級(jí)相同時(shí), 就能吸收光能產(chǎn)生共振, 于是產(chǎn)生對(duì)紅外線的選擇吸收, 因此呈現(xiàn)出相應(yīng)的紅外吸收光譜。通常一般的中藥檢驗(yàn)用紅外分光光度法鑒定真?zhèn)尾欢? 主要用于推斷物質(zhì)分子結(jié)構(gòu)。 2、紅外分光光度法 廣西藥檢所曾應(yīng)用紅外分光光度法對(duì)牛黃真?zhèn)芜M(jìn)行研究, 在17001550cm-1范圍內(nèi), 天然牛黃有三個(gè)較強(qiáng)的特征吸收倒峰, A1663 9cm-1; B1628 4cm-1;C1566 10-1, 因牛黃系混合物, 其化學(xué)組成及各成分含量上不盡相同, 故特征吸收峰位波動(dòng)范圍稍大, 但多次實(shí)驗(yàn)表明, 仍具有穩(wěn)定的鑒別意義29。還有報(bào)道對(duì)大黃及其偽品、厚撲及其偽品、西洋參及其偽品(人

44、參)、白芍和赤芍的紅外光譜進(jìn)行研究2。 七、其他 除上述中藥最常用的檢驗(yàn)技術(shù)和方法外, 色譜分析還有離子交換法, 凝膠薄層色譜法, 等電點(diǎn)聚焦薄層色譜法。光譜分析還有熒光分析法。此外還有液滴逆流技術(shù)、同步掃描技術(shù)、離子選擇電極的應(yīng)用、生物檢定技術(shù)(如洋地黃的含量測(cè)定30)、電泳法(如對(duì)阿膠和蛤蚧的研究2)等等。 我國(guó)藥典的重大修改 我國(guó)將對(duì)國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)的主體中國(guó)藥典從六個(gè)方面進(jìn)行重大修改。修改后的中國(guó)藥典將突出中藥的標(biāo)準(zhǔn)化和現(xiàn)代化，成為我國(guó)藥典發(fā)展的一個(gè)里程碑。 我國(guó)藥典的重大修改首先要擴(kuò)大和調(diào)整收載中藥品種及常用中藥制劑輔料 規(guī)范試驗(yàn)方法和試驗(yàn)條件 增加和完善中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)安全性指標(biāo) 加強(qiáng)中藥檢驗(yàn)方