蔬菜水果中聯(lián)苯菊酯不確定度評定

1、NY/T761-2008不確定度評定：蔬菜水果中聯(lián)苯菊酯含量重復(fù)性測定測定方法及測定步驟概述詳見NY/T761-2008中氣相色譜法 進(jìn)行不確定度分析被測量與輸入量的函數(shù)關(guān)系3.測定結(jié)果如下：蔬菜水果中聯(lián)苯菊酯含量六組平行并加標(biāo)0.1mg/kg測定結(jié)果為：0.077mg/kg、0.080mg/kg、0.079mg/kg、0.083mg/kg、0.082mg/kg、0.079mg/kg，平均值為0.080mg/kg二.不確定度來源識別及其分量評定測量不確定度及測量重復(fù)性的不確定度分量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的不確定度分量試樣溶液中濃度的不確定度分量峰面積的不確定度分量稱樣量的不確定度分量量值和不確定度項(xiàng)目量值

2、相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度測量重復(fù)性0.080mg/kg0.011聯(lián)苯菊酯純度100g/mL-移液槍100L0.0115儀器-6%（k=2）試樣質(zhì)量25g6.8*10-6峰面積713845.2*10-5 1.測量不確定度及測量重復(fù)性不確定度分量按測量數(shù)據(jù)，可計(jì)算得：平均值為0.080mg/kg標(biāo)準(zhǔn)差s=0.0022mg/kg因此，u標(biāo)(s)=0.0022/ ，n-測定平行樣次數(shù)，6則標(biāo)準(zhǔn)不確定度：u(s)=9.0*10-4g/kg,相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度：urel(s)=9.0*10-4/0.080=0.0112標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制不確定度的分量評定2.1聯(lián)苯菊酯純度的不確定度分量已知聯(lián)苯菊酯標(biāo)準(zhǔn)溶液GBW(E)08

3、2297的濃度為（100g/ml）（因其為國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在此不再做不確定度分析） 3移液槍的不確定度分量3.1 100L移液槍的不確定度分量標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成10g/ml。則移液器的不確定度分量如下表：Urel(Y)=V-不同移液點(diǎn)的體積；t-允許誤差；V器-移液器規(guī)格標(biāo)液濃度（ng/mL）移液器規(guī)格（L）移取體積（L）允許誤差%不確定度分量1010010020.0115移液器的不確定度Urel(Y)=0.01154.氣相色譜儀的不確定度分量由校準(zhǔn)證書給定的不確定度：urel=6%/2=0.03 k=2 5 稱取試樣質(zhì)量不確定度分量稱取試樣25g,用電子天平FA1104J,鑒定證書給定0.01g-5

4、0g，0.2mg,按其均勻分布處理，則標(biāo)準(zhǔn)不確定度：u（m2）=0.2/31/2=0.12mg 稱量進(jìn)行兩次標(biāo)準(zhǔn)不確定度：u（m2）=（0.122+0.122）1/2=0.17mg 相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度：urel（m2）=0.17/(25*1000)=6.8*10-66.峰面積變動性的不確定度分量測定同一標(biāo)樣1ug/ml重復(fù)6次峰面積為:71388、71375、71392、71384、71397、71371平均值為：71384標(biāo)準(zhǔn)差s=9.15因此，u標(biāo)(F)=9.15/ n-測定平行樣次數(shù)，則urel(F)=3.74 urel(s)=3.74/71384=5.2*10-57.合成不確定度相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度：urel()=(urel2(s)+urel2（Y）+urel2+urel2+urel2（F）)1/2=（0.0112+0.01152+0.032+(6.8*10-6)2+(5.2*10-5)2）1/2=0.0339標(biāo)準(zhǔn)不確定度：u(x)=0.0339*0.080=0.0027mg/kg三.擴(kuò)展不確定度評定取擴(kuò)展因子k=2，則擴(kuò)展不確定度，U（X）=0.0027g/kg*2=0.0054mg/kg四.分析結(jié)果表示測定蔬菜水果中的聯(lián)苯菊酯的結(jié)果可表示為， X=（0.0800.005