土壤理化性質(zhì)分析教學(xué)

1、目錄一一一八土壤水分、容重、顆粒組成七土壤陽離子交換量、交換性鹽基六土壤全鉀、速效鉀和緩效鉀五土壤全磷和有效磷四土壤全氮和堿解氮三土壤有機(jī)質(zhì)二土壤pH值一土壤樣品的采集與處理一、土壤樣品的采集與處理1.1 土壤樣品的采集1.2 土壤樣品的處理適用于農(nóng)化研究特殊土樣的采集混合土壤的采集剖面樣的采集土壤物理性質(zhì)原狀樣品的采集鹽分動態(tài)土壤樣品的采集其它樣品的采集1.1.1 概述土壤樣品的采集是土壤分析最重要的步驟之一，是關(guān)系到分析結(jié)果和由此得出的結(jié)論是否正確的一個(gè)先決條件。1.1 土壤樣品的采集1.1.1 概述土壤是一個(gè)及其復(fù)雜的不均一群體，它具有自然變異（母質(zhì)、發(fā)育等）以及外來因素引起的變異（耕作

2、制度、施肥等），故采樣稍有不慎，極容易導(dǎo)致無意義的分析結(jié)果，有可能出現(xiàn)采樣誤差大于分析誤差。 土壤采樣必須具有一定的代表性，要根據(jù)分析目的的不同而采用不同的采樣方法和處理方法1.1 土壤樣品的采集1.1.2 混合土壤的采集采集點(diǎn)的分布要盡量均勻和隨機(jī)布點(diǎn)，通常采用蛇形（又作S形）較好，直線形與梅花形布點(diǎn)容易產(chǎn)生系統(tǒng)誤差。（耕作、施肥等農(nóng)業(yè)技術(shù)措施一般都是順著一定的方向進(jìn)行的，如果采樣與農(nóng)業(yè)技術(shù)操作的方向一致，則采樣點(diǎn)落在同一條件下的可能性較大，容易使混合土樣的代表性降低。） 1.1 土壤樣品的采集1.1.2 混合土壤的采集 采集點(diǎn)的取土深度及重量要根據(jù)作物類型與生長情況來定，一般采10-50c

3、m，如果根系分布較深，可適量增加采樣深度（果樹或苗圃可以采到0-60cm）。通常取土1Kg左右，采樣要用專用工具，采好樣品要進(jìn)行詳細(xì)記錄（標(biāo)簽、地點(diǎn)、日期、深度、土壤名稱、姓名、周圍環(huán)境等）。1.1 土壤樣品的采集1.1.3 剖面樣的采集土壤剖面的土坑大體是寬1米長1.5-2米，深約1-2米（根據(jù)研究目的或視是否到母質(zhì)層或地下水層而定）。以長方形較窄的向陽一面作為觀察面，根據(jù)土壤剖面的顏色、結(jié)構(gòu)、質(zhì)地、松緊度、濕度、植物根系分布等，自上而下劃分土層，進(jìn)行仔細(xì)觀察，描述記載。觀察記載后，就自下而上的逐層采集土樣（這主要是避免采集上層土樣時(shí)對下層土層造成污染）。采樣要求和混合土樣一樣。1.1 土壤

4、樣品的采集剖面示意圖1.1.4 土壤物理性質(zhì)原狀樣品的采集測定土壤水分、容重、孔隙度和持水量等物理性質(zhì)的土壤，可直接用環(huán)刀在各層土壤中取樣，在采集過程中必須保持土塊不受擠壓，不使樣品變形，并剝?nèi)ネ翂K外面直接與土鏟接觸而變形的部分，保留原狀土樣，放置于容器中保存，回到室內(nèi)處理。1.1 土壤樣品的采集 取樣工具1.1.5 鹽分動態(tài)土壤樣品的采集鹽分移動的變化比養(yǎng)分的變化大，淋溶和蒸發(fā)是鹽分移動的主要原因。濱海鹽土的底土含鹽量高，而內(nèi)陸（干旱、半干旱地區(qū)）次生鹽漬土的鹽分一般都聚集在表層。因此研究鹽分動態(tài)時(shí)常需定點(diǎn)采樣，不必按發(fā)生層次采樣，而是自地表起每10厘米或20厘米采集一個(gè)樣品。1.1 土壤樣

5、品的采集1.1.5 鹽分動態(tài)土壤樣品的采集采樣可以采取全層取樣或“點(diǎn)”?。ǜ鲗又胁咳樱?。另外，采樣時(shí)必須注意時(shí)間、深度和季節(jié)的變化?；▔A土的采樣，鑒于花堿地的特殊性（山東、河南等地），首先把花堿斑占整個(gè)田地面積的百分比估計(jì)出來，然后進(jìn)行隨機(jī)采樣。采樣點(diǎn)要多而密，組成混合樣品。1.1 土壤樣品的采集1.1.6 其它樣品的采集測量微量元素的樣品，主要避免在采樣過程中有不必要的污染，通常用塑料袋代替布袋、紙袋，不用含有分析元素的金屬采樣工具。測量亞鐵、亞錳、氧化還原電位的樣品，如果在田間測定，只要多選幾個(gè)點(diǎn)，如果要帶回實(shí)驗(yàn)室測定，必須密封狀態(tài)帶回來。1.1 土壤樣品的采集1.1.7 采集土壤樣品的

6、幾點(diǎn)注意：一種土壤只能代表一種土壤情況，不同條件下土壤應(yīng)予以分別采樣。土壤是立體面而不是平面，不僅要考慮到平面的變異，也要考慮垂直的變異。采樣數(shù)量視土壤變異程度及測定項(xiàng)目而定。土壤化學(xué)性質(zhì)的變化不僅發(fā)生于水平及垂直方向，同時(shí)還有季節(jié)性的變異。1.1 土壤樣品的采集1.1.7 采集土壤樣品的幾點(diǎn)注意：采樣時(shí)，要觀察和記錄周圍環(huán)境情況、以及先、后作物生長情況（農(nóng)田、耕地、荒地、森林）采樣不能靠近農(nóng)舍、公路、鐵路及可能造成土壤特性錯(cuò)亂的場地?，F(xiàn)在許多地方采用免耕法種植作物，在研究養(yǎng)分狀況時(shí)，只需隨機(jī)采表層0-10厘米。1.1 土壤樣品的采集一、土壤樣品的采集與處理1.1 土壤樣品的采集1.2 土壤樣

7、品的處理1.2.1 樣品風(fēng)干1.2.2 土樣的研磨及過篩1.2.3土壤樣品的貯存 1.2.1 樣品風(fēng)干采回來的樣品，首先要剔去土壤以外的侵入物，如植物殘根、昆蟲尸體和磚石塊；還有新生體，如鐵錳結(jié)核、半風(fēng)化體、石灰結(jié)核等（這些量如果大，要稱重、記錄，保存以備專門分析用），然后及時(shí)進(jìn)行風(fēng)干，以抑制土壤微生物活動和防止發(fā)生化學(xué)變化。1.2 土壤樣品的處理1.2.1 樣品風(fēng)干具體方法：將土壤樣品弄成碎塊，平鋪在干凈的紙上（嚴(yán)禁用舊報(bào)紙襯墊），攤成薄層，放于室內(nèi)陰涼通風(fēng)處晾干，經(jīng)常加以翻動，加速干燥。當(dāng)土樣半干時(shí)將大土塊錘碎（尤其是水稻土）。切忌陽光直接暴曬，風(fēng)干場所要防止酸、堿等氣體及灰塵污染。測微量

8、元素的土樣最好放在塑料板上。1.2 土壤樣品的處理1.2.1 樣品風(fēng)干注意事項(xiàng)： 在樣品風(fēng)干前，把一些測定速效養(yǎng)分（如銨態(tài)氮、硝態(tài)氮）、亞鐵、亞錳、氧化還原電位及水分等分析項(xiàng)目及時(shí)處理分析，以免在風(fēng)干過程中發(fā)生變化1.2 土壤樣品的處理1.2.2 土樣的研磨及過篩1.2.2.1 分析土壤物理樣品的研磨與過篩樣品量大，采用“四分法”去除部分土樣，直到所需樣品量為止。去除大的石塊和有機(jī)物，然后將需要的土樣稱重并全部通過2mm篩（10目），把大于2mm以上粒級的礫量稱重，計(jì)算出2mm粒級的礫含量百分?jǐn)?shù)。將通過2mm的土樣混勻、稱重，儲存于廣口瓶中備用。1.2 土壤樣品的處理1.2.2 土樣的研磨及過

9、篩1.2.2.2 分析土壤化學(xué)樣品的研磨與過篩（1）將樣品混勻，用“四分法”棄去多余的土樣，然后仔細(xì)地挑去石塊、植物殘?bào)w（如根、莖、葉等）、新生體和侵入體，然后研磨，全部通過2mm篩（10目）。 混勻后，裝瓶備用。這種土壤樣品可供測定速效養(yǎng)分之用（如速效鉀、有效磷、pH、可溶鹽、有效態(tài)微量元素等。該步研磨需要注意：（1）磨土作用是使土壤團(tuán)粒結(jié)構(gòu)分散成單粒，而不是破壞單個(gè)的礦物晶粒。因此，在研壓土樣時(shí)，只能用木棍或塑料棍，而不能用金屬錘敲打。（2）磨得過細(xì)，容易破壞土壤礦物晶體，使分析結(jié)果偏高。（3） 測量微量元素的樣品用瑪瑙研缽研磨，塑料網(wǎng)篩過篩。一般常規(guī)項(xiàng)目的測定可用瓷研缽研磨。（4） 在研

10、磨過程中，可以用有機(jī)玻璃棒與絲綢布摩擦產(chǎn)生靜電把細(xì)小的植株殘?bào)w吸除，要反復(fù)進(jìn)行。1.2 土壤樣品的處理1.2.2 土樣的研磨及過篩1.2.2.2 分析土壤化學(xué)樣品的研磨與過篩（2）將通過10目的土樣用“四分法”的方法取出約50g土樣，進(jìn)行研磨，并全部通過 0.25mm篩（60目），混勻后，裝瓶備用。這部分土樣可以用來進(jìn)行土壤水解性氮、CEC、交換性鹽基、交換性氫、鋁的測定該步研磨需要注意：（1）過篩時(shí)：不能把留在篩子上的土樣倒掉，必須全部通過0.25mm篩（60目）。（2）取10目土樣時(shí)： 不可以隨便挖取部分10目土樣來研磨，否則不同粒徑的土樣自然分配不均勻，將降低取出土樣的代表性。1.2 土

11、壤樣品的處理1.2.2 土樣的研磨及過篩1.2.2.2 分析土壤化學(xué)樣品的研磨與過篩（3） 取通過60目的土樣用“四分法”的方法分出約20g左右，全部通過0.149mm篩（100目）， 混勻后，裝瓶備用。這部分樣品可以用作土壤礦質(zhì)全量分析、土壤全氮、全磷、全鉀、有機(jī)質(zhì)、重金屬元素分析。 1.2 土壤樣品的處理1.2.2 土樣的研磨及過篩1.2.2.2 分析土壤化學(xué)樣品的研磨與過篩 （4） 對于有些對樣品有特殊要求的儀器，要根據(jù)儀器條件來決定樣品的研磨程度。1.2 土壤樣品的處理1.2.2 土樣的研磨及過篩1.2.2.3 注意事項(xiàng)挑去（吸除）不屬于土壤的部分強(qiáng)調(diào)要全部通過，不允許將難以磨細(xì)而屬于

12、土壤的土粒部分棄去絕對不允許用一套篩子從10目到100目，用一次性通過土樣的辦法來作為不同孔徑的土壤樣品每天研磨的工具與周圍環(huán)境要保持干凈整潔1.2 土壤樣品的處理 土 樣 過 篩磨土工具1.2.3 土壤樣品的貯存將過篩后的土樣充分混勻后，裝入干凈的廣口瓶或干凈的塑料瓶中，內(nèi)外各有一張標(biāo)簽，寫上編號、采樣地點(diǎn)、土壤名稱、采樣深度、篩孔數(shù)目、采樣日期以及采集者姓名，所有樣品都要專冊登記。貯存的土樣應(yīng)避免日光、高溫、潮濕及有害氣體的污染。一般土樣保存一年左右，對于重要的要長期研究、觀察的土樣，可以長期保存。1.2 土壤樣品的處理1.2.3 土壤樣品的貯存土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保存：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保存很重要，千

13、萬不要隨意放在有有害氣體（如NH3、酸等）的地方，稱完標(biāo)樣后要及時(shí)把瓶蓋蓋緊，不要暴露在空氣中，應(yīng)該保存在干燥、通風(fēng)的地方，有條件的最好保存在恒溫恒濕的北面房間內(nèi)。1.2 土壤樣品的處理目錄一一一八土壤水分、容重、顆粒組成七土壤陽離子交換量、交換性鹽基六土壤全鉀、速效鉀和緩效鉀五土壤全磷和有效磷四土壤全氮和堿解氮三土壤有機(jī)質(zhì)二土壤pH值一土壤樣品的采集與處理二、土壤pH的測定 pH是土壤重要的基本性質(zhì)，也是影響肥力的因素之一，它直接影響土壤養(yǎng)分的存在狀態(tài)、轉(zhuǎn)化和有效性。在一系列的理化分析中，土壤pH與很多項(xiàng)目的分析方法和分析結(jié)果有密切的聯(lián)系，也是審查其它項(xiàng)目結(jié)果的一個(gè)依據(jù)。2.1 概述二、土壤

14、pH的測定根據(jù)“中國土壤”一書將土壤的酸堿度分為5級：即強(qiáng)酸性pH8.5。了解我國各大類土壤的pH情況，對我們分析人員審查結(jié)果有好處，例如：紅壤、磚紅壤pH在4.5-6，石灰性土壤pH7.5-8.5，潮土pH在8左右，紫色土pH在7.5-8，棕色土pH在6左右等。 2.1 概述二、土壤pH的測定測定pH的方法最常用的是電位法和比色法。 （1）電位法：用于室內(nèi)測定，精度較高，誤差在0.02左右。 （2）比色法，用于野外速測，有時(shí)在室內(nèi)做定性檢查用。有兩種： 混合指示劑比色法，pH誤差在0.5左右； 永久色階比色法，pH誤差在0.2左右。 2.1 概述pH測定 示意圖（電位法）3.樣品測定（1）

15、稱 樣1.制備待測液（2）加無CO2 蒸餾水（3） 攪 拌（4） 靜 置2.pH計(jì)校準(zhǔn) 二、土壤pH的測定 2.2 電位法測定pH2.2.1制備待測液稱樣：稱取通過10目篩的風(fēng)干土樣5.00g于25mL高型燒杯中。加水：加入12.5mL無二氧化碳水。攪拌：用玻璃棒劇烈攪動（可以用磁力攪拌器）1min，靜置30min，測定過程應(yīng)避免空氣中氨或揮發(fā)性酸氣體等的影響。pH計(jì)的標(biāo)定：見儀器操作說明書。 二、土壤pH的測定 2.2 電位法測定pH2.2.2 測定 測定：把pH復(fù)合電極的球泡浸入待測土樣的上清液中（泡在溶液中，不接觸土壤），輕微搖動燒杯，以除去電極表面的水膜，待讀數(shù)穩(wěn)定后（一般平衡1-2分

16、鐘），記錄待測液pH值。每份樣品測完后，即用水沖洗電極，并用干濾紙將水吸干再測定下一個(gè)樣品。 測土樣pH測土樣pH二、土壤pH的測定2.2.3 注意事項(xiàng)pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液要以無二氧化碳水配制。實(shí)驗(yàn)所涉及的物品都要預(yù)先恒溫，最好是20-25。樣品數(shù)量太多時(shí)，應(yīng)該分批測定（一次如果太多，在后面測定的樣品平衡的時(shí)間會加長，從而增加誤差），每測定5-6個(gè)樣品，要用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器一次。二、土壤pH的測定2.2.3 注意事項(xiàng)水土比一般為1：2.5，如果更換，應(yīng)該在結(jié)果特別注明。樣品測定時(shí)，電極的玻璃球在溶液中要盡量處于同一高度，這樣可以減少實(shí)驗(yàn)中的誤差。樣品的研磨程度會影響pH值，過細(xì)的樣品pH會增高。二

17、、土壤pH的測定2.2.3 注意事項(xiàng)室內(nèi)測定土壤樣品時(shí)，土壤經(jīng)過風(fēng)化處理，其中含有的二氧化碳大部分揮發(fā)損失，所得的結(jié)果就和田間情況不同，因此，用風(fēng)干土測得的pH值僅為相對值。鹽提pH的測定：鹽溶液（酸性土壤為1mol/L氯化鉀）， 其它操作步驟與水浸提液相同目錄一一一八土壤水分、容重、顆粒組成七土壤陽離子交換量、交換性鹽基六土壤全鉀、速效鉀和緩效鉀五土壤全磷和有效磷四土壤全氮和堿解氮三土壤有機(jī)質(zhì)二土壤pH值一土壤樣品的采集與處理3.1 概述三、土壤有機(jī)質(zhì)的測定 土壤有機(jī)質(zhì)包括各種動植物殘?bào)w以及微生物及其生命活動的各種有機(jī)產(chǎn)物。土壤有機(jī)質(zhì)不僅能為作物提供所需的各種營養(yǎng)元素，同時(shí)還能使土壤疏松和形

18、成結(jié)構(gòu)，從而改善土壤的物理性狀。在土壤分析測試中有機(jī)質(zhì)的測定是重要的基礎(chǔ)分析項(xiàng)目之一。3.1 概述三、土壤有機(jī)質(zhì)的測定 測定土壤有機(jī)質(zhì)的方法比較多，有干燒法、容量法等。干燒法：用于儀器分析，干凈，但是成本高，而且含有碳酸鹽的樣品不能測（結(jié)果偏高）。3.1 概述三、土壤有機(jī)質(zhì)的測定容量法：硫酸-重鉻酸鉀氧化，用電熱板、消解爐、油浴的方式消化。用油浴法加熱，溫度均勻，時(shí)間容易控制，但比較臟。電熱板與消煮爐相對干凈，但是溫度不均勻，不能大量操作。該法缺點(diǎn)是凡是可被重鉻酸鉀氧化的物質(zhì)，如亞鐵、亞錳和Cl- 都有干擾。3.2 外加熱法測定有機(jī)質(zhì)三、土壤有機(jī)質(zhì)的測定3.2.1 原理 重鉻酸鉀氧化外加熱法是

19、利用油浴加熱消煮的方法來加速有機(jī)質(zhì)的氧化，使土壤有機(jī)質(zhì)中的碳氧化為二氧化碳，而重鉻酸離子被還原成三價(jià)鉻離子，剩余的重鉻酸鉀用二價(jià)鐵的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)有機(jī)碳被氧化前后重鉻酸離子數(shù)量的變化，就可算出有機(jī)質(zhì)的含量。本法采用氧化校正系數(shù)1.1來計(jì)算有機(jī)質(zhì)含量。有機(jī)質(zhì)測定 示意圖（外加熱-重鉻酸鉀容量法）2.滴定1.制備待測液（1）稱樣（2）加重鉻酸鉀（3）加硫酸（4）消化（5）轉(zhuǎn)移3.計(jì)算3.2 外加熱法測定有機(jī)質(zhì) 3.2.2 制備待測液稱樣：稱取0.11g (精確到0.0001g)通過0.149mm的風(fēng)干土樣于硬質(zhì)大試管中。加氧化劑：用移液管加入5.00 mL 0.8000mol/L 1/6K2C

20、r2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液。加硫酸：用注液器注入5mL濃硫酸，并小心旋轉(zhuǎn)搖勻。3.2 外加熱法測定有機(jī)質(zhì) 3.2.2制備待測液消煮：預(yù)先將油浴鍋加熱至185190，將盛土樣的大試管（有彎頸小漏斗）插入鐵絲籠架中，然后將其放入油浴鍋中加熱，此時(shí)溫度應(yīng)控制在170180，并使溶液保持沸騰5min，然后取出鐵絲籠架，待試管稍冷后，用干凈紙擦凈試管外的油液，如果消煮后的溶液呈綠色，表示重鉻酸鉀用量不足，應(yīng)再稱取較少的土樣重做。有機(jī)質(zhì)油浴架3.2 外加熱法測定有機(jī)質(zhì) 3.2.2 制備待測液轉(zhuǎn)移：如溶液呈橙黃色或黃綠色，則冷卻后，將試管內(nèi)混合物洗入250mL的三角瓶中，使瓶內(nèi)的溶液體積在6080mL左右。3.2 外

21、加熱法測定有機(jī)質(zhì) 3.2.3 滴定 滴定：加鄰啡羅啉指示劑4-5滴，用0.2mol/L硫酸亞鐵滴定，溶液由橙黃經(jīng)藍(lán)綠到棕紅色為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵用量（V）。每批分析時(shí)，必須23個(gè)空白試驗(yàn)；空白溶液中不加土樣，但加入0.10.5g石英砂（或用經(jīng)過高溫灼燒的土），其他步驟與測定土壤時(shí)完全相同，計(jì)算硫酸亞鐵用量（V0）。3.2 外加熱法測定有機(jī)質(zhì) 3.2.4 結(jié)果計(jì)算0.80001/6 K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L；5.01/6 K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；V0空白標(biāo)定用去硫酸亞鐵溶液的體積，mL；V滴定土樣用去硫酸亞鐵溶液的體積，mL；0.0031/4碳原子的原子質(zhì)量，g/mmoL

22、；1.1氧化校正系數(shù)；1.724將有機(jī)碳轉(zhuǎn)化為有機(jī)質(zhì)的系數(shù)；m風(fēng)干土樣質(zhì)量，g；樣品應(yīng)該先測定全氮，然后根據(jù)全氮的結(jié)果來確定有機(jī)質(zhì)的稱樣量，這樣可以減少有些有機(jī)質(zhì)含量高的樣品的測定次數(shù)。（減少返工率）如樣品中氯化物的含量高，可加入少量的硫酸銀除去影響。測定石灰性土壤時(shí)，加硫酸時(shí)一定要慢，防止由于碳酸鈣的分解而引起激烈發(fā)泡。3.2 外加熱法測定有機(jī)質(zhì) 3.2.5 注意事項(xiàng)溶液轉(zhuǎn)移到三角瓶時(shí)，要控制體積在80mL左右。（鄰啡羅啉指示劑的滴定酸度在2-3mol/L，如果超過體積可以補(bǔ)加硫酸，使溶液酸度達(dá)到要求）有時(shí)會有樣品粘于試管底部，可借助超聲清洗器將其洗脫下來。消化的時(shí)間應(yīng)該盡量準(zhǔn)確，控制在5分

23、鐘。要從溶液開始沸騰時(shí)記時(shí)，有時(shí)會表面有一點(diǎn)氣泡那不是沸騰，要注意區(qū)分。3.2 外加熱法測定有機(jī)質(zhì) 3.2.5 注意事項(xiàng)一批樣品不要做太多，溫度不均勻，消化的效果不好。 加重鉻酸鉀時(shí)，移液管要伸至試管中下部，加硫酸時(shí)要從試管口沿壁慢慢加入，并旋轉(zhuǎn)試管，盡量將試管壁上部沾著的樣品沖下去。3.2 外加熱法測定有機(jī)質(zhì) 3.2.5 注意事項(xiàng)滴定時(shí)，光線應(yīng)該比較好，所以要安排好實(shí)驗(yàn)的時(shí)間。同一批樣品要當(dāng)日完成。測定有機(jī)質(zhì)的樣品必須采用風(fēng)干土，水稻土與長期漬水土壤有還原性物質(zhì)，不風(fēng)干會使結(jié)果偏高。為了保證有機(jī)碳氧化完全，如果測定時(shí)所用硫酸亞鐵的體積小于空白標(biāo)定的1/3時(shí)，需減少稱樣量重做。3.2 外加熱法

24、測定有機(jī)質(zhì) 3.2.5 注意事項(xiàng)如樣品的有機(jī)質(zhì)含量大于15%時(shí)，可用固體稀釋法來測定。方法如下：稱取磨細(xì)的樣品1份（準(zhǔn)確到1mg）和經(jīng)過高溫灼燒并磨細(xì)的礦質(zhì)土壤9份使之充分混合均勻后再從中稱樣分析，分析結(jié)果以稱量的十分之一計(jì)算。3.2 外加熱法測定有機(jī)質(zhì) 3.2.5 注意事項(xiàng)目錄一一一八土壤水分、容重、顆粒組成七土壤陽離子交換量、交換性鹽基六土壤全鉀、速效鉀和緩效鉀五土壤全磷和有效磷四土壤全氮和堿解氮三土壤有機(jī)質(zhì)二土壤pH值一土壤樣品的采集與處理四、土壤氮的測定4.1 概述 土壤中的氮素分為無機(jī)態(tài)和有機(jī)態(tài)兩類，而絕大部分以有機(jī)態(tài)存在，它的含量和分布與土壤有機(jī)質(zhì)密切相關(guān)。 土壤氮素形態(tài)各異、種類

25、繁多，各種形態(tài)氮的含量受微生物和環(huán)境因子作用而改變。 通過測定土壤氮素的含量、形態(tài)分布，可以闡明土壤氮素供應(yīng)能力，為合理施用氮肥提供依據(jù)。4.2 土壤全氮的測定方法：杜馬斯法（燃燒法）和凱氏法、重鉻酸鉀-硫酸消化法、高氯酸-硫酸消化法等。燃燒法適用于儀器分析（如元素分析儀），干凈不費(fèi)時(shí)，但是費(fèi)氣（He氣），成本高。凱氏法目前在國內(nèi)外作為經(jīng)典方法四、土壤氮的測定 4.2.1凱氏法測定土壤全氮 4.2.1.1 原理4.2 土壤全氮的測定 樣品在催化劑的參與下，在用濃硫酸消煮時(shí)，各種含氮有機(jī)化合物，經(jīng)過復(fù)雜的高溫分解反應(yīng)，轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮。堿化后蒸餾出來的氮用硼酸吸收，以酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，求出土壤全氮含量

26、。 因?yàn)镹O3-N和NO2-N在消煮過程中易揮發(fā)，因此， 本法測得的結(jié)果不包括NO3-N和NO2-N。但一般土壤中這兩種N的含量不超過1%，故可忽略不計(jì)。全氮測定 過程示意圖（凱氏法）2.蒸餾1.樣品消煮（1）稱樣（2）加催化劑（3）加硫酸（4）消化3.滴定4.計(jì)算 納氏試劑檢查稱樣：稱取風(fēng)干樣0.5-1.0g（含N約1mg左右）于150mL凱氏瓶中。加入約1.5g催化劑（K2SO4:CuSO4:Se=100:10:1）用注射器沿壁加入5ml濃硫酸，以沖下可能粘附在瓶壁上的樣品，搖勻。 4.2.1凱氏法測定土壤全氮 4.2.1.2 樣品消煮 消化：將開氏瓶傾斜于300W變溫電爐上，加上彎頸小漏

27、斗，用小火加熱，待瓶內(nèi)反應(yīng)緩和時(shí)（約10 15min），加強(qiáng)火力使消煮的土液保持微沸，加熱的部位不超過瓶中的液面，以防止壁溫過高而使銨鹽受熱分解，導(dǎo)致氮素?fù)p失。 消煮的溫度以硫酸蒸汽在瓶上部1/3處冷凝回流為宜。待消煮液全部變?yōu)榛野谆驇ЬG色后，再繼續(xù)消煮1h，消煮完畢。 4.2.1凱氏法測定土壤全氮 4.2.1.2 樣品消煮在消煮土樣的同時(shí)，做兩分空白測定，除不加土樣外，其他操作均與測定土樣相同。待消煮液冷卻后，用洗瓶清洗彎頸小漏斗和開氏瓶的瓶頸，并加入35mL 蒸餾水，將開氏瓶底部的殘?jiān)鼡u散，再用蒸餾水將瓶壁上的消化液洗凈，加入和洗滌的蒸餾水的總體積應(yīng)控制在40 mL左右。 4.2.1凱氏法

28、測定土壤全氮 4.2.1.2 樣品消煮全氮消化低溫消化 4.2.1凱氏法測定土壤全氮 4.2.1.3 氨的蒸餾蒸餾前先檢查蒸餾裝置是否漏氣，并通過水的餾出液將管道洗凈，即空蒸10min左右，可用納氏試劑檢查有無 NH4+反應(yīng)。 4.2.1凱氏法測定土壤全氮 4.2.1.3 氨的蒸餾于150mL錐形瓶中，加入5mL 2%硼酸溶液，1滴定氮指示劑，放在冷凝管末端，管口置于硼酸液面以下。然后向開氏瓶內(nèi)緩緩加入25mL10mol/L氫氧化鈉溶液，接到六聯(lián)定氮儀并搖勻，通入蒸汽蒸餾，待餾出液體積約50mL時(shí)（約10min左右），即蒸餾完畢，可用納氏試劑檢驗(yàn)氨是否已蒸餾完全。用少量蒸餾水洗滌冷凝管的末端。

29、半微量定氮半微量定氮六聯(lián)定氮全自動凱氏定氮儀 納氏試劑檢查（黃色表示未蒸餾完全） 4.2.1凱氏法測定土壤全氮 4.2.1.4 滴定用0.02mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定餾出液由藍(lán)綠色至剛變?yōu)榧t紫色即為終點(diǎn)。記錄所用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（mL）?？瞻诇y定所用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，一般不得超過0.2mL。滴定后滴定前硼酸吸收液滴定后滴定前硼酸吸收液滴定后滴定前V滴定試液時(shí)所用酸標(biāo)準(zhǔn)液的體積，mL；V0滴定空白時(shí)所用酸標(biāo)準(zhǔn)液的體積，mL；CH酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L;0.014氮原子的毫摩爾質(zhì)量；m風(fēng)干土樣質(zhì)量，g； 4.2.1凱氏法測定土壤全氮 4.2.1.5測定結(jié)果的計(jì)算4.2.1.6 注意事項(xiàng)樣品中

30、含有硝態(tài)氮或亞硝態(tài)氮時(shí)，要進(jìn)行預(yù)先處理（城市土壤、菜園土）。先要把樣品中的硝態(tài)氮和亞硝態(tài)氮還原成銨態(tài)氮，然后再消化。方法有達(dá)氏合金法（市售）、水楊酸和高錳酸鉀-還原性鐵法等。4.2 土壤全氮的測定4.2.1.6 注意事項(xiàng)消化開始時(shí)溫度不宜太高，10-15min以后可以升高溫度。待溶液變成淺綠色，沒有黑色碳粒時(shí)，再降低溫度（硫酸回流在瓶頸1/3處）1h。蒸餾時(shí)，凱氏瓶中要保持1M堿量，否則蒸餾不完全，或餾出液不變色。4.2 土壤全氮的測定4.3 水解性氮的測定四、土壤氮的測定 土壤水解性氮亦稱土壤有效性氮，它包括無機(jī)的礦物態(tài)氮和部分有機(jī)物質(zhì)中易分解的，比較簡單的有機(jī)態(tài)氮，它是銨態(tài)氮、硝態(tài)氮、氨基

31、酸、酰胺和易水解的蛋白質(zhì)氮的總和。這部分氮素較能反映出近期內(nèi)土壤氮素的供應(yīng)情況。 水解性氮測定 過程示意圖（擴(kuò)散吸收法）（1）稱樣（2）加還原劑（3）加硼酸吸收液（4）涂膠、加毛玻璃蓋（5）加堿2.滴定1.制備待測液3.計(jì)算（6）培養(yǎng)4.3 水解性氮的測定四、土壤氮的測定 用1.8mol/L氫氧化鈉溶液處理土壤，對于硝態(tài)氮含量較高的土壤，須加還原劑還原。在擴(kuò)散皿中，土壤由于在堿性條件下進(jìn)行水解，使易水解態(tài)氮經(jīng)堿解轉(zhuǎn)化為氨態(tài)氮，擴(kuò)散后由硼酸溶液吸收，用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定，計(jì)算堿解氮含量。潛育土壤硝態(tài)氮含量較低，不須加還原劑使其還原，因此氫氧化鈉溶液濃度可降低到1.2mol/L。4.3.1.1制備待測液4

32、.3.1擴(kuò)散吸收法測定水解性氮稱樣：稱取通過60目篩孔的風(fēng)干土樣1克（精確到0.01克）加還原劑：稱取1克還原劑，均勻鋪在擴(kuò)散皿外室內(nèi)，水平地輕輕旋轉(zhuǎn)擴(kuò)散皿，使樣品和還原劑混合均勻并且平鋪在外室內(nèi)（水稻土樣品則不必加入還原劑）。4.3.1.1制備待測液4.3.1擴(kuò)散吸收法測定水解性氮加吸收液：在擴(kuò)散皿內(nèi)室中加入2毫升硼酸溶液，并滴加1滴定氮指示劑，涂膠：在擴(kuò)散皿的外室邊緣涂上特制膠水，蓋上毛玻璃，并旋轉(zhuǎn)數(shù)次，以使毛玻璃與擴(kuò)散皿邊完全粘合。4.3.1.1制備待測液4.3.1擴(kuò)散吸收法測定水解性氮加堿：慢慢轉(zhuǎn)開毛玻璃的，使擴(kuò)散皿露出一條狹縫，迅速加入10毫升1.8mol/L氫氧化鈉溶液（水稻土樣品

33、，則加入10毫升1.2 mol/L氫氧化鈉）于皿的外室中，立即把毛玻璃蓋嚴(yán)。培養(yǎng)：水平地輕輕旋轉(zhuǎn)擴(kuò)散皿，使溶液與土壤充分混勻，然后放入40的烘箱中，24小時(shí)后取出。冷卻后用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定。 擴(kuò) 散 皿4.3.1.2滴定4.3.1擴(kuò)散吸收法測定水解性氮 以0.01mol/L標(biāo)準(zhǔn)酸溶液用半微量滴定管滴定內(nèi)室硼酸溶液中所吸收的氨，顏色由藍(lán)色滴到紫紅色，即達(dá)到終點(diǎn)。C標(biāo)準(zhǔn)酸的摩爾濃度，mol/L；V滴定樣品用去標(biāo)準(zhǔn)酸溶液體積，mL；V0滴定空白試驗(yàn)用去標(biāo)準(zhǔn)酸溶液體積，mL；14氮原子的摩爾質(zhì)量，g/mol；m風(fēng)干土壤樣品質(zhì)量，g4.3.1.3 結(jié)果計(jì)算4.3.1擴(kuò)散吸收法測定水解性氮4.3.1.4 注意事

34、項(xiàng)擴(kuò)散皿使用前必須徹底清洗。利用軟刷刷去殘余物，大量水沖洗后，浸泡于軟性清潔劑及稀鹽酸中，然后清洗干凈；或者用軟布擦洗，大量水沖洗。滴定時(shí)要用小玻璃棒小心攪拌吸收液，切不可搖動擴(kuò)散皿，以免溢出，接近終點(diǎn)時(shí)可用細(xì)玻璃棒沾取滴定管尖端的標(biāo)準(zhǔn)酸溶液，以防滴過終點(diǎn)。涂膠時(shí)和洗滌擴(kuò)散皿時(shí)，必須小心謹(jǐn)慎，防止污染內(nèi)室。 4.3 水解性氮的測定4.3.1.4 注意事項(xiàng) 在擴(kuò)散過程中，擴(kuò)散皿必須蓋嚴(yán)，不能漏氣，在開始稱樣前，最好將擴(kuò)散皿與毛玻璃蓋檢查一遍，看看是否有破損或兩者不匹配的情況。為了避免污染，滴定時(shí)不要一次性將所有毛玻璃蓋全部打開，最好是滴定一個(gè)就打開一個(gè)毛玻璃蓋。還有蒸餾法可以測定水解性氮4.3

35、水解性氮的測定四、土壤氮的測定4.4 土壤速效氮 土壤速效氮指銨態(tài)氮和硝態(tài)氮的總和，這些無機(jī)氮不僅在田間條件下變化很大，而且在樣品的保存過程中也是如此，因此采樣時(shí)應(yīng)考慮采樣深度、土壤水分、離根的距離等因素。最好對新鮮土樣立即測定。低溫和冰凍是常用來保存土樣的方法，在田間采樣后應(yīng)將樣品立即放入冰盒中。 四、土壤氮的測定4.4 土壤速效氮目前較多使用KCl作浸提劑，提取液的測定方法也較多：直接用流動分析儀測定其中銨態(tài)氮和硝態(tài)氮的含量（應(yīng)用普遍）；四、土壤氮的測定4.4 土壤速效氮 蒸餾法：用MgO蒸餾NH4-N后,再加代氏合金繼 續(xù)蒸餾使NO3-N還原成NH4-N，蒸出液分別用硼酸溶液吸收，用硫酸

36、標(biāo)準(zhǔn)液滴定，計(jì)算出NH4-N和NO3-N的含量。蒸餾法的優(yōu)點(diǎn)是不受提取液中干擾離子的影響，缺點(diǎn)是靈敏度較低。四、土壤氮的測定4.4 土壤速效氮比色法：分別測定其中硝態(tài)氮與銨態(tài)氮的濃度。NH4-N：常采用靛酚藍(lán)法比色測定NO3-N:測定硝態(tài)氮的比色方法很多：有酚二磺酸法、紫外分光光度法、鎘還原法等 目錄一一一八土壤水分、容重、顆粒組成七土壤陽離子交換量、交換性鹽基六土壤全鉀、速效鉀和緩效鉀五土壤全磷和有效磷四土壤全氮和堿解氮三土壤有機(jī)質(zhì)二土壤pH值一土壤樣品的采集與處理五、 土壤全磷和有效磷5.1 概述 我國土壤全磷含量大約在0.05-0.25%(P2O5)范圍內(nèi)，從地理分布上看有由南向北逐漸增

37、加的趨勢。例如：華南磚紅壤全磷（P2O5）含量為0.05-0.1%，黃淮海平原黃潮土為 0.1-0.2%，東北黑土為 0.15-0.35%。五、 土壤全磷和有效磷5.1 概述 土壤中的磷化物可分為原生與次生兩大類：原生的磷礦物主要來自母質(zhì)中的磷灰石Ca5(PO4)3F，極難溶于水，但易溶于酸。次生磷化物又可以分為有機(jī)磷和無機(jī)磷,它們是由原生磷礦物風(fēng)化或生物作用而新形成的。5.2土壤全磷的測定堿熔法：氫氧化鈉熔融（用銀或鎳坩堝）、碳酸鈉熔融（用鉑金坩堝）（是提取全磷最完全的方法）酸溶法：硫酸-高氯酸消化法、氫氟酸-高氯酸消化法高壓釜熔融法，提取液必須用硼酸絡(luò)合F，或者用電熱板低溫趕F。五、 土壤

38、全磷和有效磷5.2.1 制備全磷待測液的方法：5.2.2 磷的比色測定氯化亞錫比色法：靈敏度高，比色范圍可達(dá) 0.02-1.0ppm P2O5 （適用于含磷量低的樣品如水樣），此法對酸度要求嚴(yán)（硫酸系統(tǒng)要求 0.39-0.40mol;鹽酸系統(tǒng)要求 0.6-0.7mol），穩(wěn)定時(shí)間短，比色時(shí)最好2人協(xié)作。5.2土壤全磷的測定 磷的比色測定：方法比較多，有氯化亞錫法、鉬銻抗法、1.2.4-氨基萘酚磺酸法、釩鉬酸銨法等。5.2.2 磷的比色測定鉬銻抗比色法：測定范圍0.1-1.4ppm，穩(wěn)定時(shí)間長，顯色時(shí)間30-60分鐘，酸度要求0.55-0.75mol（理想0.65），該方法要求不是十分嚴(yán)格，現(xiàn)在

39、普遍采用。1.2.4-氨基萘酚磺酸法：酸度要求嚴(yán)格0.4mol，測定范圍寬0.2-10ppm，適合于高含磷量釩鉬酸銨法：測定范圍0.8-20ppm，穩(wěn)定時(shí)間長24h，酸度要求0.2-1.6mol,一般不用調(diào)pH，適用植株中磷的分析。5.2土壤全磷的測定5.2.3 土壤全磷的測定酸溶-鉬銻抗比色5.2.3.1 原理5.2土壤全磷的測定 在高溫條件下，土壤中含磷礦物及有機(jī)磷化合物與高沸點(diǎn)的硫酸和強(qiáng)氧化劑高氯酸作用，使之完全分解，全部轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽，然后用鉬銻抗比色法測定。土壤全磷測定 示意圖（酸溶-鉬銻抗比色法）2.比色1.制備待測液3.計(jì)算（9）比色（6）移取消化液（2）加酸（3）消化（4）轉(zhuǎn)移

40、、定容（1）稱樣（7） 調(diào)節(jié)pH值（8） 顯色（5）繪制工作曲線5.2.3 土壤全磷的測定酸溶-鉬銻抗比色 5.2.3.2制備待測液稱樣：準(zhǔn)確稱取0.2g（精確到0.0001g）左右通過100目的風(fēng)干土壤于開氏瓶中（或三角瓶）加酸：加3ml濃硫酸及10滴高氯酸，搖勻。消化：在瓶口放一漏斗，放在調(diào)溫電爐上加熱消化，消化過程中溫度由低慢慢調(diào)高（以開氏瓶內(nèi)溶液開始沸騰為準(zhǔn)），當(dāng)開氏瓶內(nèi)溶液顏色轉(zhuǎn)白并顯透明時(shí)，再繼續(xù)煮沸20min。5.2.3 土壤全磷的測定酸溶-鉬銻抗比色 5.2.3.2制備待測液 轉(zhuǎn)移，定容：冷卻后的消煮液全部用水洗入50mL容量瓶中，定容，搖勻，靜止澄清，備用。（小心吸取上部清液

41、進(jìn)行磷測定，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。）5.2.3 土壤全磷的測定酸溶-鉬銻抗比色 5.2.3.3比色移取溶液：吸取上述待測液5mL于50mL容量瓶中，加2滴2,4-二硝基酚指示劑。調(diào)pH：用1mol/L的硫酸溶液和10%碳酸鈉溶液調(diào)溶液pH到剛呈微黃色，開始加堿中和時(shí)會有氣泡發(fā)生，因此要一滴一滴的邊加邊搖，勿使二氧化碳?xì)馀菀绯銎靠?。顯色：等氣泡不再發(fā)生時(shí)加5mL鉬銻抗顯色溶液，用蒸餾水定容，搖勻。5.2.3 土壤全磷的測定酸溶-鉬銻抗比色 5.2.3.3比色 比色：30分鐘后，在分光光度計(jì)上700nm處比色。工作曲線繪制：分別吸取5ppm磷的標(biāo)準(zhǔn)使用液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 ml于50

42、 ml的容量瓶中，調(diào)pH和顯色步驟同樣品測定。此標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度分別為0.1，0.2，0.3，0.4，0.5mg/L。 紫外-可見分光光度計(jì)5.2.3 土壤全磷的測定酸溶-鉬銻抗比色 5.2.3.4 結(jié)果計(jì)算P土壤全磷含量，g/kg；C由工作曲線上查到的顯色液濃度，mg/L；V1消化液體積，ml；V2吸取體積，ml；V3顯色體積，ml； m樣品重，g5.2.3 土壤全磷的測定酸溶-鉬銻抗比色 5.2.3.5注意事項(xiàng)此法對高度風(fēng)化的土壤（紅壤、磚紅壤）或有包裹態(tài)磷灰石存在時(shí)，有提取不完全，結(jié)果偏低的可能。待測液調(diào)pH時(shí)，不用氫氧化銨，因銨離子濃度超過1%時(shí)會使藍(lán)色消退，也不能用氫氧化鈉，因?yàn)槿舸郎y

43、液中錳含量較高時(shí)，會產(chǎn)生氫氧化錳沉淀，再加酸也不容易溶解，因此，采用碳酸鈉較好。50ml容量瓶要挑選白色的，這樣在調(diào)節(jié)pH時(shí)便于觀察,能更好的將顏色調(diào)一致。5.2.3 土壤全磷的測定酸溶-鉬銻抗比色 5.2.3.5注意事項(xiàng) 鉬銻抗法對顯色液酸度有要求，比色前調(diào)節(jié)酸度到一定范圍（顏色微黃），要注意顯色劑的加入量應(yīng)隨比色體積的增減而加入量液相應(yīng)增減。鉬銻抗法要求顯色溫度為15以上，如果室溫低于15 ，可放置在30 -40的恒溫箱中保持30min ，取出冷卻后比色。5.3 土壤有效磷的測定5.3.1 概述五、 土壤全磷和有效磷 土壤全磷含量并不能作為土壤磷素供應(yīng)的指標(biāo)，全磷含量高，并不意味著磷素供應(yīng)

44、充足，但是當(dāng)土壤全磷含量低于某一水平時(shí)，卻可能意味著磷素供應(yīng)不足。從作物營養(yǎng)和施肥的角度看，除全磷分析外，還要測定土壤中有效磷含量，這樣才能比較全面的說明土壤磷素肥力的供應(yīng)狀況。5.3 土壤有效磷的測定5.3.1 概述五、 土壤全磷和有效磷 國內(nèi)外應(yīng)用較多到是Olsen法（碳酸氫鈉法），適用于中性、微酸性和石灰性土壤；Bray法（鹽酸氟化銨法）在酸性土壤上效果較好。土壤有效磷的測定 示意圖2.比色1.制備待測液3.計(jì)算 （5）移取提取液（6） 調(diào)節(jié)pH值（7） 顯色（8）比色（2）加提取劑（3）振蕩提取（4）過濾（1）稱樣濃度超出工作曲線范圍，調(diào)整取樣量，重新測定酸性土壤：鹽酸-氟化銨提取中性

45、、石灰性土壤：碳酸氫鈉提取5.3 土壤有效磷的測定 5.3.2 酸性土壤的有效磷測定 酸性土壤: 以0.03 mol/L氟化銨0.025mol/L 鹽酸浸提酸性土壤樣品，利用F-在酸性溶液中絡(luò)合 Fe3+和Al3+的能力，可使這類土壤中比較活性的磷的鐵鋁鹽被陸續(xù)活化釋放，浸出液中的磷用鉬銻抗比色法測定。5.3.2.1 制備待測液5.3 土壤有效磷的測定 5.3.2 酸性土壤的有效磷測定 稱樣：稱取5.00g（精確到0.01g）通過10目篩孔的風(fēng)干土壤于200mL塑料瓶中。加提取劑：加50 mL氟化銨-鹽酸提取劑。振蕩提取：振蕩30min。過濾：濾液過濾于塑料瓶中備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。 5.

46、3.2.2比色5.3 土壤有效磷的測定 5.3.2 酸性土壤的有效磷測定移取溶液：吸取待測液5-10mL于50mL容量瓶中，加5mL0.06mol/L硼酸溶液（先加）。調(diào)pH：加水15-20mL，搖勻，加2滴2，4-二硝基酚指示劑， 用稀酸和稀堿調(diào)溶液pH，使之剛呈微黃色。顯色、比色同全磷5.3 土壤有效磷的測定 5.3.3 中性、石灰性土壤的有效磷測定 中性、石灰性土壤：以0.5mol/L碳酸氫鈉（pH 8.5）浸提石灰性土壤中的有效磷，可以抑制鈣離子的活性，使其以碳酸鈣的形式沉淀，使某些活性較大的磷酸鈣得以溶解被浸提出來。 稱樣：稱取3.00g（精確到0.01g）通過10目篩的風(fēng)干土樣于1

47、00mL三角瓶中，加一角勺無磷活性炭。加提取劑：加入60mL 0.5mol/L碳酸氫鈉浸提劑，塞緊瓶塞。振蕩提?。涸?51溫度中振蕩30min。過濾：濾紙過濾，濾液供測磷用。同時(shí)做空白試驗(yàn)。 5.3 土壤有效磷的測定 5.3.3 中性、石灰性土壤的有效磷測定5.3.3.1 制備待測液 移取溶液：吸取待測液2-20mL（視含磷量而定）于50mL容量瓶中，加2滴2,4-二硝基酚指示劑。調(diào)pH：用稀酸和稀堿調(diào)pH到溶液剛呈微黃色，開始加酸中和時(shí)有強(qiáng)烈氣泡發(fā)生，因此要一滴一滴的邊加邊搖，勿使二氧化碳?xì)馀菀绯銎靠凇ｏ@色、比色同全磷。5.3 土壤有效磷的測定 5.3.3 中性、石灰性土壤的有效磷測定5.3

48、.3.2 比色5.3 土壤有效磷的測定 5.3.4 結(jié)果計(jì)算Wp土壤有效磷（P）含量，mg/kg；C從工作曲線上查得顯色液磷濃度， mg/L；V顯色液體積，50mL；ts分取倍數(shù)，即浸提液體積（mL）與吸取浸提液體積（mL）比值；m 風(fēng)干土樣質(zhì)量，g5.3 土壤有效磷的測定 5.3.5 注意事項(xiàng)要求吸取待測液中含磷 5 -25mg / L，事先可以吸取一定量的待測液， 顯色后用目測法觀察顏色深度，然后估算出應(yīng)該吸取待測液的毫升數(shù)。 F對玻璃有腐蝕作用，使用塑料器皿為好。另外，在吸取溶液前，可在玻璃容量瓶中先加入一定量的硼酸溶液，把F絡(luò)合掉。5.3 土壤有效磷的測定 5.3.5 注意事項(xiàng)活性炭一

49、定要洗至無磷無氯（將活性炭用1:2鹽酸浸泡過夜，再用提取液碳酸氫鈉浸泡數(shù)次，再用蒸餾水洗到無Cl-為止，烘干備用。溫度對碳酸氫鈉提取有效磷的影響很大，允許溫度范圍251。振蕩時(shí)一定要控制好溫度，最好振蕩前放在恒溫室中恒溫。5.3 土壤有效磷的測定 5.3.5 注意事項(xiàng) 吸取待測液（NaHCO3提?。┱{(diào)節(jié)pH時(shí)，會有大量的氣泡產(chǎn)生，在加入顯色液搖勻時(shí)可能會使溶液噴出造成損失。因此，最好在前一天將吸取好的溶液先粗略調(diào)一次pH，放置過夜，到第二天早上重新調(diào)，這樣能將氣泡盡量趕凈，不會出現(xiàn)噴濺現(xiàn)象。溶液顯色以后，可以用目測法看一遍，對于個(gè)別顏色特別深和淺的樣品就調(diào)整吸取量，馬上重新吸取，調(diào)pH，顯色，

50、這樣就能一次比色完。目錄一一一八土壤水分、容重、顆粒組成七土壤陽離子交換量、交換性鹽基六土壤全鉀、速效鉀和緩效鉀五土壤全磷和有效磷四土壤全氮和堿解氮三土壤有機(jī)質(zhì)二土壤pH值一土壤樣品的采集與處理六、 土壤全鉀、速效鉀和緩效鉀6.1 概述 由于土壤母質(zhì)和風(fēng)化條件不同，我國土壤全鉀含量差異很大，如花崗巖和片麻巖發(fā)育的土壤含K2O量較高而石灰?guī)r發(fā)育的土壤含K2O較低，紫色土含量高。全鉀含量的范圍為0.1-5%或更高，平均為1%。 根據(jù)鉀對作物的有效性不同，又可分為礦物鉀、緩效鉀和速效鉀，它們之間又存在著動態(tài)平衡。六、 土壤全鉀、速效鉀和緩效鉀6.2 土壤全鉀的測定 6.2.1 樣品的處理熔融分解方法

51、：碳酸鈉熔融和氫氧化鈉熔融法。酸溶解方法：采用氫氟酸-高氯酸法。六、 土壤全鉀、速效鉀和緩效鉀6.2 土壤全鉀的測定 6.2.2 待測液中的鉀測定待測液中的鉀測定：重量法、容量法、火焰光度法等?，F(xiàn)在一般采用火焰光度法，此法快速、簡便，而且結(jié)果也比較準(zhǔn)確可靠。六、 土壤全鉀、速效鉀和緩效鉀6.2 土壤全鉀的測定 6.2.2 待測液中的鉀測定火焰光度法原理：將待測液在高溫激發(fā)下，輻射出鉀元素的特征光譜，通過鉀濾光片，經(jīng)光電池或光電倍增管，把光能轉(zhuǎn)換為電能,放大后用微電流表指示其強(qiáng)度，從鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度和檢流計(jì)讀數(shù)作的工作曲線，即可查出待測液中鉀的濃度，然后計(jì)算出樣品中鉀的含量。6.2 土壤全鉀的測定

52、 以氫氟酸-高氯酸消化土壤，用火焰光度計(jì)測鉀。氫氟酸中的F通過和Si反應(yīng)分解硅酸鹽礦物，形成的 SiF4 在強(qiáng)酸存在的條件下可加熱揮發(fā)。高濃度的HClO4在高溫條件下是很強(qiáng)的氧化劑，可以分解土壤樣品中的有機(jī)質(zhì)。同時(shí)，HClO4還可以有效地驅(qū)除樣品中多余的HF。6.2.3 土壤全鉀的測定 酸溶-火焰光度法6.2.3.1 原理土壤全鉀的測定 示意圖（酸溶-火焰光度法）2.測定1.制備待測液3.計(jì)算（5）移取消化液（2）加酸（3）消化（4）轉(zhuǎn)移、定容（6） 火焰光度計(jì)測定（1）稱樣6.2.3 酸溶-火焰光度法 6.2.3.2 制備待測液 稱樣：稱取通過100目的土壤樣品0.1-0.2g（精確到0.0

53、001g）左右，置于30ml鉑坩堝內(nèi)（或者聚四氟乙烯坩堝）。加酸：加入2ml高氯酸，再加入8ml氫氟酸。小心搖動，使之均勻混合。6.2.3 酸溶-火焰光度法 6.2.3.2 制備待測液 消化：將鉑坩鍋放在電爐上低溫加熱（用調(diào)壓變壓器調(diào)節(jié)溫度），使氫氟酸和樣品充分作用，并防止其迅速揮發(fā)或?yàn)R失。然后，逐漸提高溫度，待高氯酸冒白煙時(shí)，高溫消化至溶液呈糊狀，取下坩鍋稍冷，再沿壁加2滴管（約2mL）高氯酸，繼續(xù)加熱消化，并蒸發(fā)至近干（略有焦糊狀）。 沿壁加入5mL3mol/L鹽酸溶液，置電爐上低溫加熱，使殘?jiān)芙狻?.2.3 酸溶-火焰光度法 6.2.3.2 制備待測液 轉(zhuǎn)移、定容：將坩堝內(nèi)的溶液全部洗

54、入50mL容量瓶中，定容，搖勻，供測全鉀（也可作全磷的待測液）。同時(shí)要做空白實(shí)驗(yàn)。6.2.3 酸溶-火焰光度法 6.2.3.3 測定 移取溶液：吸取待測液5 ml于25 ml容量瓶中，定容搖勻。測定：火焰光度計(jì)測定。6.2.3 酸溶-火焰光度法 6.2.3.3 測定 工作曲線的繪制：吸取100 mg/L鉀（K）標(biāo)準(zhǔn)溶液0、5、8 、10、15mL分別放入100mL容量瓶中，加2.00，1.90，1.84，1.80，1.70mL3mol/L鹽酸溶液,用蒸餾水定容（確保樣品溶液與系列標(biāo)準(zhǔn)溶液酸濃度相同），得0、5、8、10、15mg/L鉀標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，與樣品同時(shí)測定?；鹧婀舛扔?jì)6.2.3 酸溶-火

55、焰光度法 6.2.3.4 結(jié)果計(jì)算K土壤全鉀（K）含量，g/kg；C由工作曲線上查得溶液中鉀的濃度 ，mg/L；V1消化后定容體積，mL；V2 吸取待測液體積，mL；V3 稀釋后定容體積，mL; m 土壤樣品質(zhì)量，g。6.2.3 酸溶-火焰光度法 6.2.3.5注意事項(xiàng)消化過程要在通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行。土壤樣品應(yīng)先加高氯酸，再加氫氟酸。若先加氫氟酸，由于氫氟酸易與樣品激烈作用，會引起濺失。消化完全的標(biāo)準(zhǔn):當(dāng)?shù)诙渭尤氲母呗人釀偯鞍谉煏r(shí)，坩堝內(nèi)容物應(yīng)清澈見底。若有沉淀物，應(yīng)再加氫氟酸高氯酸重新處理。6.2.3 酸溶-火焰光度法 6.2.3.5注意事項(xiàng) 待測液中不能有氟離子存在，否則影響測定結(jié)果。因此，當(dāng)

56、第二次加高氯酸時(shí)，應(yīng)沿坩堝四壁加入，以洗凈坩堝壁上可能存在的氟離子。定容后的待測液，可以吸取上部清夜或過濾后的濾液用。6.2.3 酸溶-火焰光度法 6.2.3.5注意事項(xiàng)土壤樣品在消化前應(yīng)該先冷消化，可以在前一天將土樣稱好，加入高氯酸和氫氟酸，蓋上鉑金坩堝蓋，放置過夜，第二天消化。高溫消化時(shí)，對于有機(jī)質(zhì)含量高的樣品，應(yīng)該適當(dāng)調(diào)節(jié)坩堝的位置，加速有機(jī)質(zhì)的分解，使消化程度基本一致。六、 土壤全鉀、速效鉀和緩效鉀6.3 土壤速效鉀的測定 植物一般直接從土壤中吸收水溶性鉀，但交換性鉀可以很快和水溶性鉀達(dá)到平衡,因此土壤速效鉀包括水溶性鉀和交換性鉀。 以中性1 mol/L乙酸銨溶液為浸提劑，銨離子與土壤

57、膠體表面的鉀離子進(jìn)行交換，連同水溶性鉀離子一起進(jìn)入溶液。浸出液中的鉀可直接用火焰光度計(jì)測定。土壤速效鉀測定 示意圖（1 mol/L乙酸銨提?。?.測定1.制備待測液 3.計(jì)算（5）火焰光度計(jì)直接測定（2）加提取劑（3）振蕩提取（4）過濾（1）稱樣6.3 土壤速效鉀的測定稱樣：稱取3.0g（精確到0.01g）通過10目篩孔的風(fēng)干土樣于浸提瓶中。加提取劑：加30mL 1 mol/L乙酸銨（pH7.0）溶液，加塞。振蕩提?。赫袷?5min。過濾：濾紙過濾，濾液備用。6.3.1 制備待測液6.3 土壤速效鉀的測定 濾液直接供火焰光度計(jì)測鉀用。記錄檢流計(jì)讀數(shù)，從工作曲線上查得待測液的鉀（K）濃度（mg/

58、L）。工作曲線的繪制:吸取100 mg/L鉀（K）標(biāo)準(zhǔn)溶液0、5、8 、10、15 mL分別放入100mL容量瓶中，用浸提劑稀釋至標(biāo)度。（確保樣品溶液與系列標(biāo)準(zhǔn)溶液背景相同）得0、5、8、10、15 mg/L鉀標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，與樣品同時(shí)測定。6.3.2 測定6.3 土壤速效鉀的測定6.3.3 結(jié)果計(jì)算K土壤速效鉀（K）含量，mg/kg；C由工作曲線上查到的溶液濃度，mg/L；V浸提液體積，mL； m樣品重，g。t s分取倍數(shù)，原待測液總體積和吸取待測液體積之比，以原液直接測定時(shí)，此值為1。6.3 土壤速效鉀的測定6.3.4 注意事項(xiàng)乙酸銨浸提劑必須是中性。加入乙酸銨溶液于土樣后，不宜放置過久，否

59、則可能有一部分礦物鉀轉(zhuǎn)入溶液中，使速效鉀量偏高。用乙酸銨溶液配制的鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，容易生霉菌變質(zhì)，影響測定結(jié)果，尤其是夏天，標(biāo)準(zhǔn)溶液一次不能配制太多。六、 土壤全鉀、速效鉀和緩效鉀6.4 土壤緩效鉀的測定 土壤緩效鉀是速效鉀的儲備，當(dāng)土壤中的速效鉀由于作物吸收而減少時(shí)，緩效鉀就會釋放以補(bǔ)充速效鉀的缺失。一般認(rèn)為，強(qiáng)烈的吸附于土壤粘土礦物層間的吸附位上，很難通過溶液里的陽離子在短時(shí)間內(nèi)交換和移走的那部分非交換性鉀為緩效鉀。 六、 土壤全鉀、速效鉀和緩效鉀6.4 土壤緩效鉀的測定 測定緩效鉀的方法，現(xiàn)在最通用的是硝酸煮沸法，用1 molL-1 硝酸煮沸10分鐘，測得的酸溶性鉀結(jié)果減去速效鉀結(jié)果即為緩效

60、鉀。土壤緩效鉀測定 示意圖（1mol/L硝酸提?。?.測定1.制備待測液3.計(jì)算（5）火焰光度計(jì)直接測定（2）加提取劑（3）煮沸提取（4）過濾（1）稱樣稱樣：稱取通過2mm篩孔的風(fēng)干土樣5.00g（精確至0.01g）置于150mL三角瓶中。加提取劑：加入50 mL1mol/L硝酸浸提劑，三角瓶口放一小漏斗。煮沸提取：放在電爐上緩緩煮沸10min。過濾：稍冷后趁熱用慢速濾紙過濾于250mL容量瓶中，以熱蒸餾水洗滌4-5次，冷卻后，定容。同時(shí)做空白試驗(yàn)。 6.4.1 制備待測液6.4土壤緩效鉀的測定測定：同速效鉀（火焰光度計(jì)直接測定） 6.4.2 測定 6.4.3 計(jì)算計(jì)算公式：同速效鉀 土壤緩效