物質(zhì)檢驗(yàn)方案

1、北京四中物質(zhì)檢驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)一般是根據(jù)物理性質(zhì)（如顏色、狀態(tài)、氣味、密度等）或利用化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行物質(zhì) 檢驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)。在做題時(shí)必須寫出操作步驟，觀察到的現(xiàn)象以及根據(jù)現(xiàn)象而得的結(jié) 論，同時(shí)要注意共有現(xiàn)象的干擾。在物質(zhì)檢驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)中，我們應(yīng)該注意以下幾個(gè)方面：（1）注意樣品的物理性質(zhì)，如顏色、狀態(tài)、氣味等，使之成為方案設(shè)計(jì)和成分 推斷的重要參考。例如根據(jù)某紫色酸性溶液的顏色，判斷可能含有MnO4-，如果通過(guò)檢驗(yàn)證明確實(shí)含有MnO4-，那么就可以推斷出該溶液不會(huì)含有I-、23OSFe2+等還原性離子，同時(shí)還要知道，在繼續(xù)的檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)中選擇試劑時(shí)要避開還原性較強(qiáng)的試劑等。（2）注意操作過(guò)程的細(xì)節(jié)。如配制的

2、樣品溶液每次均取少量，以保證整個(gè)檢驗(yàn) 過(guò)程有足夠的樣品所用。再如，滴加試劑的方式要逐滴滴入，以保證平察過(guò)程及現(xiàn)象 的完整性。此外還要注意樣品的濃度和試劑的濃度，以確?？梢杂^察明顯的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。（3）注意離子（物質(zhì)）間的干擾。預(yù)料到可能出現(xiàn)的實(shí)驗(yàn)干擾，通過(guò)試劑的選 擇和操作方法的設(shè)計(jì)，來(lái)消除這種干擾在實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)時(shí)必須考慮。如檢驗(yàn)溶液中的 時(shí)，如果加入BaCl2溶液和稀HNO3，通過(guò)生成不溶于酸的白色沉淀來(lái)確定Ba2+的存在，那么我們就面臨著Ag+或23OS因?yàn)樗鼈円簿哂邢嗤膶?shí)驗(yàn)現(xiàn)象。這時(shí)就可以把實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)修改為：先向溶液中加入稀鹽酸，看是否有白色沉淀或無(wú)色氣體產(chǎn)生來(lái)判斷溶液是否含有Ag+或23 S如

3、果不含有Ag+則繼續(xù)加入BaCl2溶液，看是否有白色沉淀來(lái)判斷溶液中是否含有時(shí)廠。以下是兩個(gè)物質(zhì)檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)思路。.物質(zhì)檢驗(yàn)的基本步驟（1）對(duì)試樣進(jìn)行外觀觀察：主要目的是利用被檢驗(yàn)物質(zhì)的顏色和狀態(tài)，對(duì)可能 含有的某些組分進(jìn)行推斷，進(jìn)而排除某些組分存在的可能性。（2）試樣的準(zhǔn)備：不論是固體試樣，還是液體試樣，都只能取少量（固體以剛 好鋪滿試管底部為準(zhǔn)，液體為l2mL）用于配制溶液或用于檢驗(yàn)，要留有一定量的試 樣備用，不能全部取用完。絕對(duì)不能將檢測(cè)試劑直接加入到待測(cè)液中，一者造成待測(cè) 液浪費(fèi)，二者無(wú)法進(jìn)行后續(xù)檢測(cè)。（3）檢驗(yàn)：在進(jìn)行檢驗(yàn)時(shí)，除了要考慮各離子的特征反應(yīng)外，最重要的是要選 取適當(dāng)?shù)拇?/p>

4、施排除離子之間可能存在的干擾。只要排除干擾的方法得當(dāng)，就可以設(shè)計(jì) 出正確的實(shí)驗(yàn)方案。.常見物質(zhì)的檢驗(yàn)方法根據(jù)物質(zhì)性質(zhì)（主要是化學(xué)性質(zhì)，物理性質(zhì)往往也是重要線索），使被檢物質(zhì)與 加入的試劑作用，轉(zhuǎn)變?yōu)槟撤N已知物質(zhì)，或產(chǎn)生某種特殊現(xiàn)象，從而確定該物質(zhì)的存 在。常見的特殊現(xiàn)象有：（1）生成氣體：能夠生成氣體的離子很多，生成的氣體也常有性質(zhì)的相似之處， 判斷時(shí)要注意干擾。（2）生成沉淀：許多金屬陽(yáng)離子或酸根陰離子都可生成具有特殊顏色、特殊性 質(zhì)的沉淀，但同時(shí)也應(yīng)注意排除干擾離子。（3）顯現(xiàn)特殊顏色：特殊顏色的出現(xiàn)或消失并配合特殊試劑，是鑒別物質(zhì)的常 見方法，如KSCN檢驗(yàn)Fe3+，苯酚檢驗(yàn)Fe3+、酸

5、性KMnO4檢驗(yàn)不飽和化合物、新制Cu(OH)2懸濁液檢驗(yàn)醛類物質(zhì)等。.常見陽(yáng)離子的檢驗(yàn)H+能使紫色石蕊試液或橙色的甲基橙試液變?yōu)榧t色。Na+、K+用焰色反應(yīng)來(lái)檢驗(yàn)時(shí)，它們的火焰分別呈黃色、淺紫色(通過(guò)藍(lán) 色鉆玻璃片)。Ba2+能使稀H2SO4或可溶性硫酸鹽溶液產(chǎn)生白色BaSO4沉淀，且沉淀不溶 于稀hno3。Mg2+能與NaOH溶液反應(yīng)生成白色Mg(OH)2沉淀，該沉淀能溶于NH4C1 溶液。A13+能與適量的NaOH溶液反應(yīng)生成白色A1(OH)3絮狀沉淀，該沉淀能溶 于鹽酸或過(guò)量的NaOH溶液。Ag+能與稀鹽酸或可溶性鹽酸鹽反應(yīng)，生成白色AgCl沉淀，不溶于稀HNO3, 但溶于氨水，生成A

6、g(NH3)2+。NH4+銨鹽(或濃溶液)與NaOH濃溶液反應(yīng)，并加熱，放出使?jié)駶?rùn)的紅色石 蕊試紙變藍(lán)或有刺激性氣味的NH3氣體。Fe2+能與少量NaOH溶液反應(yīng)，開始時(shí)生成白色Fe(OH)2沉淀，迅速變成 灰綠色，最后變成紅褐色Fe(OH)3沉淀?；蛳騺嗚F鹽的溶液里加入KSCN溶液，不顯 紅色，加入少量新制的氯水后，立即顯紅色。有關(guān)反應(yīng)方程式為：2Fe2+ Cl22Fe3+ 2Cl-。(9) Fe3+能與KSCN溶液反應(yīng)，變?yōu)檠t色溶液；能與NaOH溶液反應(yīng)，生成紅褐色Fe(OH)3沉淀。(10)Cu2+藍(lán)色溶液(濃的CuCl2溶液顯綠色)能與NaOH溶液反應(yīng)，生成藍(lán)色 的Cu(OH)2沉淀

7、，加熱后可轉(zhuǎn)變?yōu)楹谏腃uO沉淀。含Cu2+溶液能與Fe、Zn片等反 應(yīng)，在金屬片上有紅色的銅生成。.常見的陰離子的檢驗(yàn)OH-能使無(wú)色酚酞、紫色石蕊、橙色的甲基橙等指示劑分別變?yōu)榧t色、藍(lán) 色、黃色。C1-能與AgNO3溶液反應(yīng)，生成白色的AgCl沉淀，沉淀不溶于稀硝酸， 能溶于氨水，生成Ag(NH3)2+。Br-能與AgNO3溶液反應(yīng)，生成淡黃色AgBr沉淀，沉淀不溶于稀HNO30I-能與AgNO3反應(yīng)，生成黃色AgI沉淀，沉淀不溶于稀HNO3。也能與氯 水反應(yīng)生成I2,使淀粉溶液變藍(lán)。23OS$國(guó)-能與含Ba2+溶液反應(yīng)，生成白色BaSO4沉淀，沉淀不溶于硝酸。濃溶液能與強(qiáng)酸反應(yīng)，產(chǎn)生無(wú)色有

8、刺激性氣味的SO2氣體，該氣體能 使品紅溶液褪色。能與BaCl2溶液反應(yīng)，生成白色BaSO3沉淀，該沉淀溶于鹽酸，生 成無(wú)色有刺激性氣味的SO2氣體。238(7)S2-能與Pb(NO3)2或CuSO4溶液反應(yīng)，生成黑色PbS或CuS沉淀。能與BaCl2溶液反應(yīng)，生成白色的BaCO3沉淀，該沉淀溶于硝酸(或 鹽酸)，生成無(wú)色無(wú)味能使澄清石灰水變渾濁的CO2氣體。(9)HCO3-取含HCO3-鹽溶液煮沸，放出無(wú)色無(wú)味CO2氣體，氣體能使澄清石 灰水變渾濁?；蛳騂CO3-鹽酸溶液里加入稀MgSO4溶液，無(wú)現(xiàn)象，加熱煮沸，有白色 沉淀生成，同時(shí)放出CO2氣體。逍；含PE的中性溶液，能與AgNO3反應(yīng)，

9、生成黃色Ag3PO4沉淀，該 沉淀溶于硝酸。no3-濃溶液或晶體中加人銅片、濃h2so4加熱，放出紅棕色氣體。有 關(guān)反應(yīng)方程式為：NO- + H S HSO - + HNO，Cu + 4HNO Cu(NO ) + 2NO f + 2H Oo324433、3,222.常見氣體的檢驗(yàn)氫氣純凈的氫氣在空氣中燃燒呈淡藍(lán)色火焰，混合空氣點(diǎn)燃有爆鳴聲， 生成物只有水。不是只有h2才產(chǎn)生爆鳴聲；可燃的氣體不一定是h2。氧氣 可使帶火星的木條復(fù)燃。氯氣 黃綠色。能使?jié)駶?rùn)的碘化鉀淀粉試紙變藍(lán)(O2、NO2也能使?jié)駶?rùn)的 碘化鉀淀粉試紙變藍(lán))。氯化氫 無(wú)色有刺激性氣味的氣體。在潮濕的空氣中形成白霧，能使?jié)駶?rùn) 的藍(lán)色

10、石蕊試紙變紅；用蘸有濃氨水的玻璃棒靠近時(shí)冒白煙；將氣體通入AgNO3溶 液時(shí)有白色沉淀生成。二氧化硫 無(wú)色有刺激性氣味的氣體。能使品紅溶液褪色，加熱后又顯紅 色；能使酸性KMnO4溶液褪色。硫化氫 無(wú)色有臭雞蛋氣味的氣體。能使Pb(NO3)2或CuSO4溶液產(chǎn)生黑 色沉淀，或使?jié)駶?rùn)的醋酸鉛試紙變黑。氨氣 無(wú)色有刺激性氣味。能使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變藍(lán)；用蘸有濃鹽酸 的玻璃棒靠近時(shí)能生成白煙。（8）二氧化氮 紅棕色氣體。通入水中生成無(wú)色的溶液并產(chǎn)生無(wú)色氣體，水溶 液顯酸性。（9）一氧化氮 無(wú)色氣體。在空氣中立即變?yōu)榧t棕色。（10）二氧化碳能使澄清石灰水變渾濁；能使燃著的木條熄滅SO2氣體也能 使澄

11、清的石灰水變渾濁，N2等氣體也能使燃著的木條熄滅。（11）一氧化碳 可燃燒，火焰呈藍(lán)色，燃燒后只生成CO2；能使灼熱的CuO 由黑色變成紅色。（12）甲烷 無(wú)色氣體?？扇紵a(chǎn)生明亮的藍(lán)色火焰，生成水和CO2；不能 使高錳酸鉀溶液、漠水褪色。（13）乙烯 無(wú)色氣體?？扇紵紵龝r(shí)有明亮的火焰和黑煙，生成水和CO2； 能使高錳酸鉀溶液、漠水褪色。（14）乙快 無(wú)色無(wú)臭氣體。可燃燒，燃燒時(shí)有明亮的火焰和濃煙，生成水和CO2；能使高錳酸鉀溶液、漠水褪色；也能使硝酸銀的氨溶液生成灰白色沉淀，該沉 淀溶于硝酸，其反應(yīng)為：C2H2 + 2Ag（NH3）2NO3 - AgC 三 CAg I + 2NH4NO

12、3 + 2NH36.幾種重要有機(jī)物的檢驗(yàn)（1）苯 能與純漠、鐵屑反應(yīng)，產(chǎn)生HBr白霧；能與濃H2SO4、濃HNO3的混 合物反應(yīng)，生成淡黃色的苦杏仁氣味的油狀（密度大于1）難溶于水的硝基苯。（2）乙醇 能夠與灼熱的螺旋狀銅絲作用，使其表面上黑色CuO變?yōu)楣饬恋?銅，并產(chǎn)生有刺激性氣味的乙醛；乙醇與乙酸、濃硫酸混合物加熱反應(yīng)，將生成的氣 體通入飽和Na2CO3溶液，有透明油狀、水果香味的乙酸乙酯液體浮在水面上。（3）苯酚 能與濃漠水反應(yīng)生成白色的三漠苯酚沉淀；能與FeCl3溶液反應(yīng)， 生成紫色溶液。（4）乙醛 能發(fā)生銀鏡反應(yīng)，或能與新制的藍(lán)色Cu（OH）2加熱反應(yīng)，生成紅色 的Cu2O沉淀。典型

13、例題例1：下列各物質(zhì)中所含的少量雜質(zhì)，用括號(hào)內(nèi)的物質(zhì)能除去，并且不引進(jìn)其他 雜質(zhì)的是（）二M化碳中所含的氯化氫（NaHCO3溶液）氫氣中所含的硫化氫（硫酸銅溶液）乙酸乙酯中所含的乙酸（乙醇）氯化鈉溶液中所含的氯化鋇（硫酸）分析A 中 HCl + NaHCO3=NaCl + CO2 f + H2O, CO2 不與 NaHCO3 反應(yīng)，且溶 解度減??；B中H2S + CuSO4= CuS I + H2SO4,而H2不反應(yīng)，也不溶解；C中乙醇與乙酸（無(wú) 濃 H2SO4）; D 中引入雜質(zhì)（HCl、H2SO4）。答案：A、B。小結(jié)除雜質(zhì)的原則是：（1）不增在除去雜質(zhì)的同時(shí)，不能引入新的雜質(zhì);（2）不減

14、一一不能減少被提純物質(zhì)的量；（3）簡(jiǎn)便一一分離操作簡(jiǎn)便易行；（4）易得一一除雜試劑價(jià)格便宜，容易得到；（5）最好一一所選用的方法，在保證除去 雜質(zhì)的同時(shí)，最好能增加被提純物質(zhì)的量。例2.長(zhǎng)期存放的亞硫酸鈉可能會(huì)被部分氧化，現(xiàn)通過(guò)實(shí)驗(yàn)來(lái)測(cè)定某無(wú)水亞硫酸 鈉試劑的純度。實(shí)驗(yàn)步驟如下：稱量ag樣品，置于燒杯中。加入適量蒸餾水， 使樣品溶解。加入稀鹽酸，使溶液呈強(qiáng)酸性，再加過(guò)量的BaCl 2溶液。過(guò)濾，用 蒸餾水洗滌沉淀。加熱干燥沉淀物。將沉淀物冷卻至室溫后，稱量。重復(fù)、 操作到合格，最后得到bg固體。回答下列問(wèn)題：(1)本實(shí)驗(yàn)中是否能用Ba(NO3)2代替BaCl2? 。其理 由是：o (2)步驟中

15、的鹽酸使溶液呈強(qiáng)酸性的目的是：。步驟的“合格”標(biāo)準(zhǔn)是：o (4)實(shí)驗(yàn)測(cè)得樣品中無(wú)水亞硫酸鈉 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是。(列出算式，不需化簡(jiǎn))。分析：美-具有還原性，長(zhǎng)期存放的亞硫酸鈉會(huì)發(fā)生反應(yīng)2Na2SO3 + O 2Na2SO4，被部分氧化生成硫酸鈉，因此，雜質(zhì)主要是Na2SO4。這樣的樣品溶解后， 加入稀鹽酸酸化，再加過(guò)量的BaCl2溶液，則只有BaSO4沉淀生成，因?yàn)閬喠蛩崾侨?酸，強(qiáng)酸性條件下，不能生成BaSO4沉淀。不能用Ba(NO3)2代替BaCl2，因?yàn)樗嵝詶l 件下，NO3-具有強(qiáng)氧化性，可將美-氧化成 胡廠，這樣就不能保證BaSO4沉淀中 時(shí)廠全部是來(lái)自“部分氧化而生成的硫酸鈉”，從而造成

16、結(jié)果錯(cuò)誤。答案：(1)不能；在酸性溶液中，NO3-能將弱-氧化成 件 從而造成較大 誤差；(2)加鹽酸可將Na2SO3轉(zhuǎn)化為SO2逸出，避免生成BaSO3沉淀，保證得到的 沉淀都是BaSO4；(3)連續(xù)兩次稱量的質(zhì)量不變；(4)(ag - 142g/mol x ) x x 100%233g/mol ag 。本實(shí)驗(yàn)流程為：樣品蒸憎水，、*一稀鹽酸M&Sd-一捋瞥眼-Na2SO4、NaGl冼滌干蝶BaSO4況淀 血彌、稱重二一稱重（至合格） 干蝶泠卻冷卻例3.為了檢驗(yàn)so4_,甲、乙、丙、丁、戊五位同學(xué)設(shè)計(jì)了如下5種方案：方案甲：試液白色沉淀 一-沉淀不溶解兄JXL謗PFBitCll冷池 L方案乙

17、：試液一-無(wú)沉淀（也無(wú)氣泡）白色沉淀方案丙：試液足量毓昭 無(wú)沉淀取附2溶液 白色沉淀方案丁：試液取皿切溶液，白色沉淀足重襁陷 沉淀不溶解、上4 、工 取皿切溶液/、上、向沉淀中加入足量宣以 n 1方案戊：試液 一 白色沉淀（過(guò)濾）沉淀不溶解請(qǐng)問(wèn)哪種方案最好？24S含 不 _而 23 so分析方案甲不夠嚴(yán)密，因?yàn)樵诤蠥g+（Hg2+、Pb2+）而不含$國(guó)-的無(wú)色透明溶液中，也會(huì)出現(xiàn)類似的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象;方案丙或方案丁不夠嚴(yán)密，因?yàn)闀?huì)有的無(wú)色透明溶液也會(huì)出現(xiàn)丙和丁方案的現(xiàn)象；方案乙和方案戊嚴(yán)密，因?yàn)橹挥袝r(shí)3-的 無(wú)色透明溶液才會(huì)出現(xiàn)此兩種方案的現(xiàn)象。但從操作的簡(jiǎn)化程度與效果來(lái)看，方案乙 最優(yōu)。方案乙的

18、具體操作步驟如下：取待測(cè)溶液少量，加入足量的稀鹽酸，以確定溶液中有無(wú)Ag+、Hg2+、Pb2+,并除去可能存在的23 O C23S加稀鹽酸生成HSO -或SO2f,加稀鹽酸生成HCO3-或CO2 f ）。如果加入鹽酸后既沒(méi)有白色沉淀生2323 C成，也沒(méi)有氣泡產(chǎn)生。則可認(rèn)為溶液中不存在Ag+、Hg2+、Pb2+或 so答案：方案乙最優(yōu)。例4：設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明(NH ) Fe(SO ) - 6H O的晶體中含有以下成分Fe2+、NH +、 r 匕r 匕匕r時(shí)廠和H2O。分析 要確認(rèn)上述微粒是否含有，實(shí)質(zhì)上是檢驗(yàn)Fe2+、NH4+、5*和H2O， h2o可從晶體受熱有液體生成說(shuō)明，其他離子可根據(jù)各自檢驗(yàn)方法檢出。解(1)檢驗(yàn)水的存在：取少量(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O放入試管，用酒精燈加熱。 在試管口有液體生成，說(shuō)明(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O中含有結(jié)晶水。在檢驗(yàn)其他離子前，要先將試樣配成溶液。取少量(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O 配成溶液，溶液呈淡綠色。配制過(guò)程中，沒(méi)有沉淀或氣體產(chǎn)生，通過(guò)觀察溶液的顏色， 可以推斷在(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O中含有Fe2+。然后在三支試管中分別加入少量試樣 溶液。在第一支試管中滴入2滴KSCN