U3000戴安液相色譜儀操作規(guī)程

1、1.5接通電源，檢查插座上各插孔的指示燈是否顯示正常。1.6準(zhǔn)備好超聲過(guò)的流動(dòng)相和流路沖洗溶劑。2開機(jī)2.1撤下設(shè)備停用卡，換上設(shè)備運(yùn)行卡。2.2換上A、B、C、D管路的溶劑：A、B、D管路為溶劑管路，可以放置流動(dòng)相，C管路為洗進(jìn)樣針管路。一般A路放甲醇，B路為純化水，C路放5%甲醇水，D路放流動(dòng)相。C管路在運(yùn)行樣品時(shí)用5%甲醇水清洗進(jìn)樣針，做完樣品用純甲醇灌滿，C管路中軟管為沖洗泵頭管路，并隨儀器開機(jī)工作。2.3運(yùn)行檢査：從上至下打開儀器各部件開關(guān)，待機(jī)器自檢，核實(shí)無(wú)異常。2.4開啟儀器工作站：打開電腦，雙擊電腦桌面上儀器圖標(biāo)，顯示工作站主界面；2.5脫氣操作：在工作站主界面上，點(diǎn)擊泵：XP

2、G-3X00（RS,SD），將旁通閥開關(guān)逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)一圈（自動(dòng)進(jìn)樣器上），沖洗順序?yàn)锽-C-D-A,每個(gè)管路沖洗5分鐘，每個(gè)管路脫氣前，需先設(shè)參數(shù)為100%，再依次點(diǎn)擊沖洗-忽略警告執(zhí)行，每個(gè)管路沖洗時(shí)間均在自動(dòng)進(jìn)樣器顯示屏上顯示（注意：D管路沖洗完成后，需將D管路設(shè)置為0,點(diǎn)擊開始沖洗，方可沖洗A管路）。沖洗排氣完成后關(guān)閉旁通閥。2.6清洗進(jìn)樣器在WPS-3000SL項(xiàng)下啟動(dòng)欄中依次點(diǎn)灌注注射器、清洗緩沖環(huán)、外部清洗針。注意：外部清洗針運(yùn)行完畢后，點(diǎn)擊進(jìn)樣閥欄中到進(jìn)樣位置。2.7升流速：在XPG-3X00（RS,SD）界面，在流速/壓力欄中填寫所需的流速（注意：流速設(shè)定要02個(gè)單位逐步到所設(shè)定

3、的流速，待柱壓穩(wěn)定后，再增加流量）。28設(shè)柱溫箱溫度在TCC-3x00項(xiàng)下溫度控制欄中設(shè)所需溫度，點(diǎn)擊回車。29點(diǎn)紫外燈在VWD-3x00（RS）項(xiàng)下信號(hào)欄中輸入所需波長(zhǎng)，在命令欄中點(diǎn)擊紫外燈（切記點(diǎn)一下）注意：待溫度穩(wěn)定510分鐘后再開燈以上各項(xiàng)必須點(diǎn)擊各項(xiàng)下的模塊連接欄中連接才能執(zhí)行命令。待紫外燈點(diǎn)亮后可在xPG-3x00（RS,SD）項(xiàng)下流速/壓力欄中輸入所需流速開始平衡，平衡時(shí)間約30分鐘。210看基線點(diǎn)擊監(jiān)視基線即可看到當(dāng)時(shí)狀態(tài)。3單針進(jìn)樣進(jìn)樣停止進(jìn)樣待基線穩(wěn)定30分鐘后,點(diǎn)擊WPS-3000SL項(xiàng)下進(jìn)樣鍵，開始單針進(jìn)樣（只能看到出峰時(shí)間軟件不記錄數(shù)據(jù)，系統(tǒng)適應(yīng)性可在序列表單獨(dú)進(jìn)一針

4、中看到）4儀器方法建立鍵，選中j-F?.仗器方法點(diǎn)創(chuàng)建，選中儀器方法，出現(xiàn)運(yùn)行時(shí)間迅）諳指定方法的運(yùn)行時(shí)間：20.000對(duì)話框，點(diǎn)擊下一步，在欄中填寫樣品運(yùn)行時(shí)間，點(diǎn)擊下一濬劑名稱步在欄中填寫所需管路比例，點(diǎn)擊下一步在指定色諳團(tuán)中半煌高處盤窄期望煌的煌寬:OHi55s返回迢）下一歩區(qū)）取消幫助譚速ml/min1.000|Tooo|I:欄中填寫流速，點(diǎn)下一步，點(diǎn)下一步，點(diǎn)下一步，點(diǎn)下一步，在漏儀器方法向?qū)?uv（VTO-3100）:趣道采集il道曲）:序號(hào)趣道液長(zhǎng)nm采集打開min采集關(guān)團(tuán)min1J0UV_VIS_1刪二L牙妲運(yùn)ft.停止運(yùn)行數(shù)據(jù)采集推薦值：100.0Hi推薦值：0.01s檢杳方

5、法對(duì)話框內(nèi)，填寫所需波長(zhǎng)，峰寬一欄填寫0.05，點(diǎn)下一步，點(diǎn)完成。點(diǎn)，點(diǎn)擊3完成序列表的建立。如果需更改采集時(shí)間：點(diǎn)數(shù)據(jù)欄中顯示隊(duì)列，在下方雙擊“儀器方法”-點(diǎn)“離線工作”一在“總覽”中改“運(yùn)行時(shí)間”點(diǎn)Pump點(diǎn)流速梯度改時(shí)間保存。5、創(chuàng)建處理方法歹ChroaeleanConsole、刨建021520100214201202西阿J(西林膠比對(duì)20120503伐有關(guān)物蟲20120503辛伐慚丁2O12D5S辛儻慟丁有天初庚20120509辛伐如丁有夫物U2012051&FW素KFrdllhodH?r*dithod(i)BkTrdltthod(2)He*frodlethodO)9e?rdlthod

6、(4)?rdlthod6)VoTrdlthodft)Mcv?rdtthodCr)bFrdUthdCB)HefrdlthdS)?rdlthd(10)Prdlthd(11)岡真色林育關(guān)物IS對(duì)#蕓89楚&方:去tUSJUVFRKOJ4E鄰本二R20100C17鄰丟二肢建盤方沫牛竇上豪片2012022120216磁刑20】20220賁型修改日II處理方底2012-2-1S11:32處理方法2012-2-K1129處&方謖201?-2-29153S處9；i2012-5-TISC6處理方w2012-5-321.452012-5-T18.42進(jìn)霆方掛2012-5-917.10處JI方崔2012-5-161

7、9.32處勁，送2012-5-32248處35方洋2012-2-1616.22處勸;去2012-5-4625灶勸怯2012-5-48M處理方崔2012-5-T15.59處聶方法2012-5-T16:042012-5-T16:(M奴勁怯2012-5-T1605處3方法2012-5-T16:05處理方法2012-S-T1606處耀方法2012-5-1643處&方;去2012-S-fl17:10處&方法201J-2-MISSL劭法2012-2-IT1251方擺201J-S-241547處劭擺2012-2-M10592012-2-IT9:47處理方彥2012-2-IT1335處五床201-2-211?

8、0B處!#方法2012-2-81T.S8方戰(zhàn)2012-2-201414注釋eWorfdknrs文件熹蟲理方確祓a定工A曲ClirMlCwuo】功V3O0C#fWUS-未命各-中S3:上&創(chuàng)連|文件也)編輯迢亡I文件夾購(gòu))ffi序列-拋儀器方法(X.-返回到數(shù)據(jù)界面點(diǎn)擊_處理方法創(chuàng)建處理方法創(chuàng)建it理方法姜?jiǎng)?chuàng)建處理方法，詣打開現(xiàn)有的方法或從目標(biāo)選擇處理方法模板。，點(diǎn)擊處理方法迥.Y報(bào)告模板田新連1亍寧勺進(jìn)樣查詢仗慣光譜庫(kù)y觀圖設(shè)置HjVi：irkfli：i,i,i,.S電子報(bào)告(D.出現(xiàn)對(duì)話框三錐定性BEf三維定量啡選擇二維定量點(diǎn)擊下一步，創(chuàng)建處理方法選擇名稱提供一平合適的名稱井廿配新的處理方法

9、到序列或單平進(jìn)樣口返回完成（I）在名稱一欄中填與樣品名稱，點(diǎn)完成。6、序列表的建立點(diǎn)擊2012序列，然后點(diǎn)擊下圖創(chuàng)建|文件迢編輯亡1文件夾迢悽序列:丿儀新建一于序列|一處理方法（1）.-|報(bào)告模板（）.胡進(jìn)樣查詢姒帕光諳庫(kù)3觀圖設(shè)置迪HjVorktlow.1g電子報(bào)告（1）.選擇序列，出現(xiàn)對(duì)話框:F新建序列向?qū)選擇儀器選擇序列將要運(yùn)行的仗器9農(nóng)器選揮乎線儀器:DTOIEXU3000_01所選儀器g)：|U300001點(diǎn)擊U3000-01,點(diǎn)下一-步進(jìn)樣配置進(jìn)樣名稱的格式(T)：#n樣品數(shù)：進(jìn)樣次數(shù)(I):開始位置:進(jìn)樣量(jQ):RA110.0001.1351.99RAI.B50.001.1

10、00.000R1填寫所需的條件，點(diǎn)擊下一_lb步方法選揮應(yīng)用到預(yù)覽(A)仗器方法(X):處理方法(I):瀏覽T瀏覽Tctcrum:/diorLex/U3000_01/_役器方法/非諾JU特膠囊.itletmethchrom:/dionex/U3000_01/_處理方法/非諾貝特膠囊.procmeth在瀏覽中選擇所需要的儀器方法、處理方法，點(diǎn)下一步，點(diǎn)完成。保存序列名稱吐類型修改日期注釋A20120504辛也他汀片序列2012-5-1015:0620120504辛也他汀片亞序列2012-5-1010:0920120504辛伐他汀片.序列2012-5-716:29520120504辛伐他汀片.序列

11、2012-5-817:45520120507辛伐他汀有.序列2012-5-717:4420120509辛伐他汀有.序列2012-5-119:25R20120516褪黑素序列2012-5-178:175j阿真西林有關(guān)物質(zhì)序列2012-2-1617:06F測(cè)試序列2012-2-1513:32為豐諾貝特IK囊序列2012-5-2418:13牛苗上潔片20120221序列2012-2-2210:22牛螢上潔片ZSj牛黃上潔片樣20120222序列2012-2-229:40牛螢上潔片2.旳染發(fā)劑20120216序列2012-2-2014:09軒骨齊il?ni2n?n彌I:ni!l-?l-!Tl17:Fl

12、V對(duì)象名稱：查找：叵玄12序列y4O4丨通道C):|7對(duì)象類型：T在對(duì)象名稱欄中填寫樣品名稱，點(diǎn)保存。禪Cobra向?qū)序列表出現(xiàn):非諾貝特膠囊新建|卜開始卜:Studio呂打印k一向上予插入行F它篩選分組k社查找下一于F7TUVVIS卜I名稱類型級(jí)別位置進(jìn)樣量収儀器方法處理方迭1呪HririE2無(wú)1ARA210.000i非諾貝特膠囊i非諾貝特膠囊_un-tK-tK未未未知RA3KA4RA510.000非諾貝特膠囊石：議菲諾頁(yè)蔣應(yīng)匿非諾貝特膠囊10.000?非諾貝特膠囊”擊奩重區(qū)蕭帀就前進(jìn)捽非諾貝特膠囊在名稱欄中填寫所做樣品名稱，類型欄中填寫校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品（對(duì)照品）或未知（樣品），級(jí)別欄對(duì)照品選0

13、1級(jí)別，位置欄中填寫樣品瓶的位置。樣品重量及稀釋倍數(shù)依次填寫好，填寫完畢后，點(diǎn)擊U3000-01.onDIONEX，出現(xiàn)對(duì)話框點(diǎn)序列添加添加需運(yùn)行的序列“就緒檢查”檢查成功后f點(diǎn)“開始”f出現(xiàn)“忽略警告”f點(diǎn)“是”開始序列表的運(yùn)行?；蛑苯狱c(diǎn)擊鍵（此時(shí)未進(jìn)行就緒檢查），開始序列表的運(yùn)行。如果需要運(yùn)行兩個(gè)序列需建一個(gè)溶劑過(guò)度方法進(jìn)行過(guò)度和平衡。7、處理數(shù)據(jù)Cubra向?qū)?.1方法一：在序列里選擇所要處理的數(shù)據(jù)雙擊，點(diǎn)擊處理鍵，點(diǎn)擊對(duì)話框：鍵，出現(xiàn)以下邊職消縮放積分峰面積配置1遠(yuǎn)樣再:慮塌陷烽在色諸團(tuán)開貽建隠藏負(fù)辱口設(shè)置色譜煌積分的色譜圖區(qū)域口單擊色譜圖井在要積分的區(qū)域拖動(dòng)鼠標(biāo)口W.020.022.

14、525.0o使用自動(dòng)范圍（Q選中積分區(qū)域，點(diǎn)下一步直到完成。Sm：=q-tFe：ikE點(diǎn)擊鍵，進(jìn)一步選擇所選峰。點(diǎn)擊運(yùn)行組份表向?qū)?，點(diǎn)擊下一步直到完成。到報(bào)告設(shè)計(jì)器中查看結(jié)果。7.2方法二雙擊圖譜在數(shù)據(jù)處理界面點(diǎn)擊校準(zhǔn)和處理方法進(jìn)入界面，在色譜圖下方點(diǎn)擊“檢測(cè)”，運(yùn)行cobra向?qū)?zhí)行檢測(cè)參數(shù)的優(yōu)化，選中要積分的峰，依次進(jìn)行積分區(qū)域、基線噪聲（可選擇較平滑的一段）、平滑度、最小峰面積、通道和進(jìn)樣類型進(jìn)行選擇直至完成。接著點(diǎn)擊“組分表”運(yùn)行組分表向?qū)?，自?dòng)檢測(cè)組分，依次進(jìn)行時(shí)間范圍、篩選、復(fù)核選擇，在復(fù)核項(xiàng)界面輸入組分名稱，在“窗口”欄下方區(qū)域雙擊數(shù)字出現(xiàn)窗口設(shè)定保留時(shí)間正負(fù)5%,選相對(duì)值，選最

15、接近的峰，點(diǎn)擊完成。在組分表中“級(jí)別”欄下輸入對(duì)照品濃度，在“濃度單位”欄下輸入單位。在標(biāo)準(zhǔn)品方法”欄下輸入外標(biāo)法。在校準(zhǔn)類型”欄下選擇線性、1階、強(qiáng)制過(guò)原點(diǎn)。保存。點(diǎn)擊所選峰出現(xiàn)校準(zhǔn)曲線。點(diǎn)擊結(jié)果出現(xiàn)檢測(cè)結(jié)果。然后到報(bào)告設(shè)計(jì)器中查看結(jié)果。8、打印報(bào)告點(diǎn)擊.報(bào)告設(shè)計(jì)盟軟件自動(dòng)生成報(bào)告格式,厲fi屬打印區(qū)域分頁(yè)符3設(shè)置打印區(qū)域解除打印區(qū)域迅）15）J有數(shù)據(jù)。一（注意：如果打印結(jié)果打不出來(lái)時(shí)，選頁(yè)面布局鍵，選擇解除打印區(qū)域）。在“樣品量”欄下數(shù)字框中雙擊出現(xiàn)對(duì)話框可修改計(jì)算公式。9、備份點(diǎn)擊所選文件夾，點(diǎn)右鍵發(fā)送到，選擇路徑，命名保存。10、導(dǎo)出點(diǎn)擊所選文件點(diǎn)右鍵，點(diǎn)導(dǎo)出（注意不能重名，否則被覆蓋

16、），選擇路徑、格式、內(nèi)容，命名保存。導(dǎo)出的文件不可還原。11、關(guān)機(jī)11.1關(guān)氘燈在VWD-3x00（RS）項(xiàng)，命令欄中點(diǎn)擊紫外燈（切記點(diǎn)一下）氘燈關(guān)閉。11.2讓樣品流動(dòng)相繼續(xù)運(yùn)行20分鐘，接著用B、C、A路分別沖洗10分鐘，降低流速到0（注意：流速設(shè)定要0.2個(gè)單位逐步到所設(shè)定的流速，待柱壓穩(wěn)定后，再減少流量）。11.3關(guān)柱溫。11.4在WPS-3000SL項(xiàng)下啟動(dòng)欄中依次點(diǎn)灌注注射器、清洗緩沖環(huán)、外部清洗針。之后關(guān)泵。11.5流動(dòng)相中含有鹽，至少用水沖洗1小時(shí)，再用甲醇沖。11.6關(guān)機(jī)前所有管路必須充滿甲醇。11.7或者在序列中添加“等度關(guān)機(jī)方法”進(jìn)行智能關(guān)機(jī)。11.8依次從下向上關(guān)電源。并閉電腦。最后關(guān)總電源。12、安全及操作注意事項(xiàng)12.1流動(dòng)相沖洗用的水，必須是重蒸水或2次蒸餾水，并用微孔濾膜過(guò)濾，而且要定期更換，防止長(zhǎng)細(xì)菌堵塞儀器管路。建議每周至少更換兩次。12.2操作有機(jī)溶劑時(shí)一律戴一次性手套。12.3流動(dòng)相中有鹽或酸時(shí)，在流動(dòng)相沖洗前后一定要用水沖洗流路，防止柱效下降、堵塞或柱塌陷。12.4儀器使用前后一定要用甲醇或乙腈沖洗流路，平衡色譜柱，趕走管路中的雜質(zhì)和水分。12.5流動(dòng)相禁止使用氯仿、三氯（代）苯、亞甲基氯、四氫咲喃、甲苯等；慎重使用四氯化碳、乙醚、異丙醚