飼料學(xué)試驗(yàn)指導(dǎo)

1、1 實(shí)驗(yàn)一、二 青貯飼料的加工調(diào)制與質(zhì)量鑒定（一）實(shí)驗(yàn)?zāi)康那噘A飼料是一種保存青綠飼料的簡(jiǎn)單而又安全的方法，通過(guò)學(xué)習(xí)，掌握調(diào)制青貯飼料 的基本方法。（二）實(shí)驗(yàn)原理青貯是將新鮮的青飼料切碎，裝入青貯窖或青貯塔內(nèi)，通過(guò)封埋措施，造成缺氧條件。利用乳酸菌的發(fā)酵產(chǎn)生乳酸，使其積累到青貯物中的PH值下P1到3.8-4.0時(shí)，青貯物中的微生物被抑制，從而達(dá)到了長(zhǎng)時(shí)間保存青綠飼料的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值的目的。（三）原料及器材新鮮或經(jīng)凋萎1-2天的青綠飼料，萩皮，刀，大玻璃罐，塑料膜，細(xì)純，搪瓷盤。（四）鑒定用儀器及試劑1、滴瓶、燒杯、吸管、玻棒、粗試管、濾紙、白瓷比色盤。2、甲基紅指示劑稱取0.1克甲基紅溶于60毫升95

2、%的乙醇中，用蒸儲(chǔ)水稀釋至250毫升。3、澳甲酚綠指示劑 稱取0.1克澳甲酚綠溶于7.15毫升0.02N氫氧化鈉溶液中，用蒸 儲(chǔ)水稀釋至250毫升。4、混合指示劑按容量的比例，取甲基紅指示劑溶液 1份，與澳甲酚綠指示劑溶液1.5份，配成混合指示劑。5、鹽酸、酒精、乙醴混合液比重1.19的鹽酸，95%的酒精，分析純乙醴，按1?3?1比例混合。6、硝酸 3%硝酸銀、鹽酸（1?3）、10%氯化鋼。（五）操作步驟：.切碎：將原料切成1-1.5cm長(zhǎng)的小段，在搪瓷盤內(nèi)用萩皮拌好，混勻。.裝填：將拌好的原料裝入玻璃罐內(nèi)，一層一層的依次裝填，直到凸出玻璃罐為止。 邊裝邊壓實(shí)，先壓周邊，后壓中間，以防原料中有

3、空氣，影響青貯。.密封：在裝滿壓實(shí)的大玻璃罐上，用塑料膜蓋住，并用細(xì)繩扎緊。.管護(hù)：將裝好的飼料編號(hào)保存，青貯 40-60天即可。（六）青貯飼料的品質(zhì)鑒定可分為感官鑒定與實(shí)驗(yàn)室鑒定.感官鑒定法根據(jù)氣味、顏色、質(zhì)地三方面來(lái)評(píng)定。（1）氣味 品質(zhì)上等的青貯飼料具有方向味、 弱酸味和面包味（4分）。品質(zhì)中等的香味 淡，具有強(qiáng)烈的醋酸味（3分）。品質(zhì)低劣的有腐爛味、濃丁酸味、臭味（1-2分）。（2）顏色 品質(zhì)良好的青貯飼料呈青綠色（3分）。品質(zhì)中等的呈黃綠色、暗綠色、褐 色（2分）。品質(zhì)低劣的呈黑色或墨綠色（1分）。（3）質(zhì)地 品質(zhì)良好的青貯飼料質(zhì)地柔軟，略帶濕潤(rùn)、葉脈明顯、結(jié)構(gòu)完整（2分）。品質(zhì)中等

4、的柔軟，稍干或水分稍多（1分）。品質(zhì)低劣的質(zhì)地松散干燥或黏結(jié)成塊，有腐爛 （0 分）。.實(shí)驗(yàn)室鑒定法（1）青貯飼料酸度測(cè)定法（即 PH值測(cè)定）從被測(cè)青貯飼料中取樣，切短在 400毫升燒杯中裝入半杯，注入蒸儲(chǔ)水或經(jīng)煮沸的水浸沒(méi)青貯料，不斷地用玻璃棒攪拌15-20分鐘，用濾紙過(guò)濾。取濾液 2毫升放入白瓷比色盤內(nèi)，加入 2-3滴混合指示劑，用玻璃 棒攪拌，觀察盤內(nèi)浸出液顏色變化，判斷出近似的PH值，借以評(píng)定青貯飼料的品質(zhì)。PH值范圍指示劑顏色評(píng)分3.8-4.4紅一紅紫34.6-5.2紫一烏暗紫藍(lán)25.4-6.0藍(lán)綠一綠1（2）青貯飼料的含氨量測(cè)定 在粗試管中加2毫升鹽酸酒精乙醴混合液，將被測(cè)的青 貯

5、料樣品固定在試管塞鐵絲尖端的彎鉤上，使其距試液面約 2厘米，如有氨存在時(shí)，在被 測(cè)青貯飼料近旁會(huì)出現(xiàn)白色霧狀，表明有氯化俊生成，青貯飼料已腐敗變質(zhì)。.青貯飼料的綜合評(píng)定通常按氣味、顏色、質(zhì)地、PH值綜合評(píng)定青貯飼料的品質(zhì)。鑒定結(jié)果填入下表?？偡?-9分為上等，5-7分為中等，3-4分為下等。組別氣味顏色質(zhì)地PH值總分思考題.制作青貯飼料的關(guān)鍵條件是什么？.青貯原料的水分如何控制？2實(shí)驗(yàn)二飼料物理性狀的檢驗(yàn)飼料的鑒定是指根據(jù)飼料的形態(tài)特征、理化性質(zhì)，鑒別飼料原料的種類、質(zhì)量或混雜 物的方法。飼料的鑒定方法有感官方法、物理方法、快速化學(xué)方法和化學(xué)分析方法。其中，化學(xué)分析方法為定量分析，其余方法主要

6、為定性分析。一、感官鑒定方法此法是對(duì)樣品不加以任何處理，直接通過(guò)感覺(jué)器官進(jìn)行鑒定。1、視覺(jué)。觀察飼料的形狀、色澤、顆粒大小、有無(wú)霉變、蟲子、硬塊、異物等。2、味覺(jué)。通過(guò)舌舔和牙咬來(lái)辨別有無(wú)異味和干燥程度等。3、嗅覺(jué)。嗅辨飼料氣味是否正常，鑒別有無(wú)霉臭、腐臭、氨臭、焦臭等。4、觸覺(jué)。將手插人飼料中或取樣品在手上，用指頭捻，通過(guò)感觸來(lái)判斷粒度大小、軟 硬度、粘稠性、有無(wú)夾雜物及水分含量等。感官鑒定是最普通、最初步、簡(jiǎn)單易行的鑒定方法。經(jīng)驗(yàn)和熟練是技術(shù)人員最重要的檢查先決條件，有經(jīng)驗(yàn)的檢驗(yàn)人員判斷結(jié)果的準(zhǔn)確性很高。二、物理鑒定方法（一）容重法1、實(shí)驗(yàn)?zāi)康母鶕?jù)飼料容重，可初步判斷飼料的品質(zhì)，并供進(jìn)一步

7、鑒別和化驗(yàn)分析。2、實(shí)驗(yàn)原理容重是指單位體積的飼料所具有的質(zhì)量，通常以 1L體積的飼料質(zhì)量計(jì)。各種飼料原 料均有其一定的容重。測(cè)定飼料樣品的容重，并與標(biāo)準(zhǔn)純品的容重進(jìn)行比較，可判斷有無(wú) 異物混人和飼料的質(zhì)量。如果飼料原料中含有雜質(zhì)或摻雜物，容重就會(huì)改變（或大或?。?。常見(jiàn)飼料的容重見(jiàn)表1。表1 常見(jiàn)飼料的容重飼料名稱容重飼料名稱容重麥（皮麥）580大麥混合糠290大麥（碎的）460大麥細(xì)糠360黑麥730大豆餅粕594.1-610.2燕麥440綿子餅480粟630730亞麻子餅500340玉米58淀粉糟700玉米（碎的）750魚粉850碎米840碳酸鈣630梃小350貝殼粉（粗）600小麥激33

8、7.2- 350.7貝殼粉（細(xì)）830米糠426鹽脫月桂糠3、儀器與設(shè)備粗天平（感量0.1 g）、小刀、藥匙、刮鏟、量筒（1000mL）、不銹鋼盤（30cmM0cm ） 等。4、樣品制備：飼料樣品應(yīng)徹底混合，無(wú)需粉碎。5、測(cè)定步驟（1）用四分法取樣，然后將樣品非常輕而仔細(xì)地放人 1000ml的量筒內(nèi)，用藥匙調(diào)整 容積，直到正好達(dá)1 000ml刻度為止。注意：放人飼料樣品時(shí)應(yīng)輕放，不得打擊。（2）將樣品從量筒中倒出并稱重。（3）反復(fù)測(cè)量3次，取平均值，即為該飼料的容重。（二）比重鑒別法比重鑒別法是根據(jù)飼料樣品在一定比重的溶劑中的沉浮情況來(lái)鑒別是否混入異物、異 物種類和混人比例。該方法比較簡(jiǎn)單有效

9、，在實(shí)際中易于應(yīng)用。例如使用下述比重液，可 鑒別出魚粉及其他種飼料中混雜的土砂等異物。一般使用比重液有：低汽油，0.64;甲苯，0.88 ;水，1.00;氯仿，1.47 ;四氯化碳,1.58;三嗅甲烷，2.90混人土砂的鑒別方法：用試管或細(xì)長(zhǎng)的玻璃杯盛上飼料樣品，加入4 -5倍的蒸儲(chǔ)水（或 干凈自來(lái)水等），充分振蕩混合，靜置一段時(shí)間后，因?yàn)橥辽暗犬愇锏谋戎卮?，所以沉?在試管的最底部，很容易鑒別出來(lái)。1、感官方法可以鑒定飼料的哪些特征，如何運(yùn)用感官方法鑒定飼料的品質(zhì)?2、飼料的纖維鏡檢的原理是什么？如何進(jìn)行鏡檢的定性和定量分析操作？3、容重和比重鑒定法，在生產(chǎn)中具有怎樣的實(shí)際意義？ 3實(shí)驗(yàn)三

10、飼料中游離棉酚的測(cè)定第一種方法：?jiǎn)柋饺訙y(cè)定法（一）實(shí)驗(yàn)原理檢樣中的棉酚和間苯三酚在強(qiáng)酸溶液中生成有色絡(luò)合物，絡(luò)合物的最大吸收在550nm波長(zhǎng)處，其顏色強(qiáng)度與棉酚含量成正比。參照標(biāo)準(zhǔn)曲線，可以求得樣品中棉酚的含量。（二）儀器與材料. 722分光光度計(jì)。.振蕩器。.分析天平（三）試劑和溶液/濃鹽酸70%丙酮水溶液95%乙醇3%問(wèn)苯三酚溶液：稱取.容量瓶：1000mL 50mL。.刻度試管：10mL。.三角瓶：150mLo3克間苯三酚于100m195%乙醇溶液中溶解，避光保存.混合試劑：用濃鹽酸與 3%的間苯三酚乙醇溶液以 5: 1 （體積比）混合。一般現(xiàn)配 現(xiàn)用，不宜儲(chǔ)存。.棉酚標(biāo)準(zhǔn)液：準(zhǔn)確稱取

11、10mg純棉酚，用70%的丙酮水溶液定容至1000ml。此標(biāo)準(zhǔn) 溶液濃度為0.01mg/ml。（四）操作方法1.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：準(zhǔn)確移取10 pg/m的棉酚標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mL, 分別置于10 mL刻度試管中，用70%丙酮溶液調(diào)整溶液為1 mL,加混合試劑2 mL ,搖勻, 在室溫下放置25 min后，用95%乙醇稀釋至10 mL刻度，于550 nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。 以試劑測(cè)定空白值。以吸光度為縱坐標(biāo)，純棉酚的微克數(shù)為橫坐標(biāo)作圖，得標(biāo)準(zhǔn)曲線。.提?。悍Q取過(guò)20目篩的試樣3-5 g,置于150mL三角瓶中，加入70%丙酮溶液35 mL 置磁力攪拌器上攪拌

12、提取1 h,將提取液轉(zhuǎn)移（過(guò)濾）到50 mL容量瓶中，用70%丙酮水 溶液洗滌濾渣數(shù)次，定容至 50 mL。.試樣測(cè)定：準(zhǔn)確移取提取液1 mL,至10mL刻度試管中，加混合試劑2 mL,搖勻， 在室溫下放置25 min后，用95%乙醇稀釋至10 mL刻度，于550 nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。 然后參照標(biāo)準(zhǔn)曲線相應(yīng)吸光度的棉酚微克數(shù)，計(jì)算樣品中的游離棉酚含量。（五）結(jié)果與計(jì)算游離棉酚（） = （ 500） + （vMIX 1000） X100式中：v 吸取濾液體積數(shù)，ml。m 一樣品質(zhì)量，g。C 一樣品吸光度相應(yīng)的棉酚量，mg50 提取樣品的提取液體積，ml。1000 由g換算為mg的系數(shù)。思考題.

13、為何對(duì)苯胺要重蒸儲(chǔ)？若測(cè)出苯胺的吸光度超過(guò)0.022時(shí)，為何又需再進(jìn)行蒸儲(chǔ)？為何在制作標(biāo)準(zhǔn)曲線和測(cè)定試樣時(shí)，要設(shè)甲（組）管、乙（組）管？4實(shí)驗(yàn)四油脂中酸值的測(cè)定酸價(jià)（酸值）是指中和1.0g油脂中游離脂肪酸所需氫氧化鉀的毫克數(shù)。同一油脂，酸價(jià) 高，表明油脂因水解而產(chǎn)生的游離脂肪酸多?？芍苯诱f(shuō)明油脂的新鮮度和質(zhì)量的優(yōu)劣。酸度：游離脂肪酸所占油脂的百分含量。第一種方法：指示劑滴定法本方法更適用于顏色不很深的油脂。（一）實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆沼玫味ǚy(cè)定油脂中酸價(jià)的方法。（二）實(shí)驗(yàn)原理：油脂溶解在乙醴和乙醇的混合溶劑中，然后用氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定其中的游離脂肪酸。根據(jù)氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量，可計(jì)算出游離脂

14、肪酸的量，從而計(jì)算出油脂的酸 價(jià)。反應(yīng)式如下：RCOOH + KOH - RCOOK + H2O（三）儀器和試劑1、儀器分析天平：感量0.000 1g。滴定管：10mL,最小刻度0.05mL。2、試劑氫氧化鉀95%乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（KOH） =0.1mol/L或必要時(shí)c（KOH） =0.5mol/L。使用前必須知道溶液的準(zhǔn)確濃度，并應(yīng)經(jīng)校正，使用最少五天前配制溶液，移清液于 棕色玻璃瓶中貯存，用橡皮塞塞緊。溶液應(yīng)為無(wú)色或淺黃色。酚獻(xiàn)指示劑溶液：10g/L酚酥的95%乙醇溶液。乙醴與95%乙醇溶劑：按體積比1 ： 1混合。使用前每100mL混合溶劑中，加入0.3mL 酚吹指示劑并用氫氧化鉀乙醇溶

15、液準(zhǔn)確中和。應(yīng)特別注意：乙醴高度易燃，并能生成爆炸 性過(guò)氧化物，使用時(shí)必須特別謹(jǐn)慎。注：甲苯可代替乙醴；如果需要，異丙醇可代替乙醇。（四）方法與步驟1、準(zhǔn)確稱取35g油脂，置于250ml具塞錐形瓶中。2、加入50ml中性乙醴-乙醇混合液，振搖使油樣溶解（必要時(shí)可置水浴中溫?zé)幔?、冷卻至室溫，滴加2-3滴酚吹指示劑，用0.1mol/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色， 在30s內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)。同一試樣進(jìn)行兩次測(cè)定。（五）計(jì)算V c 56.11酸價(jià):式中：V一樣品消耗KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml;c- KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度;M一樣品質(zhì)量，g;與lml1mol/L KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)?KOH的毫

16、克數(shù)。思考題1、測(cè)定油脂的酸值有何實(shí)際意義？2、油脂的酸值超過(guò)多少時(shí)就不能在飼料中添加？5實(shí)驗(yàn)五油脂中過(guò)氧化值的測(cè)定(一) 實(shí)驗(yàn)?zāi)康臏y(cè)定油脂中過(guò)氧化值的大小，反映油脂的氧化程度。(二)原理過(guò)氧化值(peroxide value, POV) 1kg油脂中過(guò)氧化物的毫摩爾數(shù)，或用%表示，或100g 油脂析出碘的質(zhì)量數(shù)。油脂在氧化酸敗后產(chǎn)生的過(guò)氧化物與碘化鉀作用產(chǎn)生游離的碘，再用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn) 溶液滴定游離出來(lái)的碘，根據(jù)硫代硫酸鈉溶液消耗的體積即可計(jì)算油脂的過(guò)氧化值。(三)儀器和試劑.儀器(1)分析天平。(2)具塞錐形瓶：250mL。(3)移液管：1mL。(4)量筒：50、100mL 。(5)滴定管

17、：10mL。.試劑(1)三氯甲烷-冰醋酸( 40:60 V/V)混合液。(2)碘化鉀飽和溶液：其中不可存在游離碘和碘酸鹽。(3)1%淀粉溶液：將1g可溶性淀粉溶于100mL沸水中，煮沸 3min。(4) 0.002mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，用不含氧的蒸儲(chǔ)水配制，貯于棕色瓶中。當(dāng)水溶液被加熱至沸騰時(shí)，溶解在水中的氧氣將全部被釋放出來(lái)， 這時(shí)的水會(huì)變成無(wú)氧 蒸儲(chǔ)水，無(wú)氧蒸儲(chǔ)水時(shí)雖可用非離子化水但須加溫到攝氏65度使水中含有之氣體分離后，放置一晝夜，調(diào)整至室溫再行使用。此在冬季尤應(yīng)特別注意，因冷水中之氣體含量比溫水 還要多(四)方法與步驟.準(zhǔn)確稱取23 g混勻(必要時(shí)過(guò)濾)的樣品于250mL錐形

18、瓶中。.加入30mL三氯甲烷-冰醋酸混合液，使樣品完全溶解。加入1mL飽和碘化鉀溶液， 緊密蓋好瓶塞，水封，輕輕振搖 0.5 min,暗處放置3min。然后加入約100mL蒸儲(chǔ)水，搖 勻，立即用0.002mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色，加 1mL 1%淀粉指示液， 繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)。測(cè)定的同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。(五)結(jié)果計(jì)算過(guò)氧化值按下式計(jì)算：行/I/古 /。八(V1-V0) c 0.1269 TOC o 1-5 h z 過(guò)氧化值(100m式中Vi滴定樣品溶液時(shí)用去的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;|V。一滴定空白試驗(yàn)溶液時(shí)用去的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;c硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶

19、液的濃度，mol/L；m試樣的質(zhì)量，g。6實(shí)驗(yàn)六 飼料中亞硝酸鹽含量的測(cè)定(一)測(cè)定原理樣品在微堿性條件下除去蛋白質(zhì)，在酸性條件下試樣中的亞硝酸鹽與對(duì)氨基苯磺酸反 應(yīng)，生成重氮化合物，再與 N-1-蔡乙二胺鹽酸鹽偶合形成紅色物質(zhì)，進(jìn)行比色測(cè)定。(二試劑與溶液(1)四硼酸鈉飽和溶液：稱取 25 g四硼酸鈉(Na2B4O7 10H2O),溶于500 mL溫水中，冷 卻后備用。(2)亞鐵氟化鉀溶液：106 g L 1o稱取53 g亞鐵氟化鉀K4Fe(CN)6 3H2O,溶于水中， 加水稀釋至500 mL。(3)乙酸鋅溶液：220 g L 1o稱取110 g乙酸鋅Zn(CH 3COO)2 2H2O,溶

20、于適量水和 15 ml冰乙酸中，加水稀釋至 500 mL。(4)10%鹽酸溶液：取23 mL分析純鹽酸(濃度3638%,密度1.19 g mL 1),加蒸儲(chǔ)水至100 mL即可。(5)對(duì)氨基苯磺酸溶液：5 g L 10稱取0.5 g對(duì)氨基苯磺酸(NH2c6H4SO3H 2H2O),溶于 10%鹽酸溶液中，邊加邊攪，再加10%鹽酸溶7稀釋至100 mL,貯于暗棕色試劑瓶中，密 閉保存，一周內(nèi)有效。(6)N-1-蔡乙二胺鹽酸鹽溶液：1 gL-1。稱取0.1 g N-1-蔡乙二胺鹽酸鹽 (C10H7NHCH2NH2 2HC1),用少量水研磨溶解，加水稀釋至 100 mL ,貯于暗棕色試劑瓶中 密閉保

21、存，一周內(nèi)有效。(7)鹽酸溶液：5 mol L 1o量取445 mL鹽酸，加水稀釋至1 000 mL。(8)亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：稱取經(jīng) 115方C烘至恒重的亞硝酸鈉0.300 0 g,用水溶解， 移入500 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，此溶液每毫升相當(dāng)于400小雙硝酸根離子。(9)亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)工作液：吸取 5.00 mL亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，置于 200 mL容量瓶中， 加水稀釋至刻度，此溶液每毫升相當(dāng)于 10仙亞硝酸根離子。一，(三)儀器設(shè)備(1)分光光度計(jì)：有10 mm比色池，可在538 nm處測(cè)量吸光度。(2)分析天平：感量0.000 1 g0(3)恒溫水浴鍋。(4)容量瓶：50 mL

22、(棕色)，100 mL, 150 mL, 500 mL。(5)燒杯；100 mL, 200 mL, 500 mL。(6)量筒：100 mL, 200 mL, 1 000 mL。(7)長(zhǎng)頸漏斗：直徑 7590 mm。(8)吸量管：1 mL, 2 mL, 5 mL。(9)移液管：5 mL, 10 mL, 15 mL, 20 mL。(四)測(cè)定步驟(1)試液制備稱取約5 g試樣，精確到0.000 2 g,置于200 mL燒杯中，加約70 mL溫水(60與)C和5 mL四硼酸鈉飽和溶液，在水浴上加熱 15 min(85 5) C,取出，稍涼，依次加入2 mL 106 gLT亞鐵氟化鉀溶液、2 mL 22

23、0 g L-1乙酸鋅溶液，每一步須充分?jǐn)嚢瑁瑢瓋?nèi)容物全 部轉(zhuǎn)移至150 mL容量瓶中，用水洗滌燒杯數(shù)次，并入容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻， 靜置澄清，用濾紙過(guò)濾，濾液為試液備用。(2)標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制吸取 0 mL, 0.25 mL, 0.50 mL, 1.00 mL, 2.00 mL, 3.00 mL 亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)工作液，分 別置于50 mL棕色容量瓶中，加水約30 mL,依次加入2 mL 5 g L1對(duì)氨基苯磺酸溶液、2 mL 5.0 mol L鹽酸溶液，混勻，在閉光處放置 35 min。然后加入2 mL 1 g L 1 N-1-蔡 乙二胺鹽酸鹽溶液，加水稀釋至刻度，混勻，在閉光處放置1

24、5 min,以容量瓶液0 mL亞硝 酸鈉標(biāo)準(zhǔn)工作液為參比，用10 mm比色池，在波長(zhǎng)538 nm處，用分光光度計(jì)測(cè)定其他各 溶液的吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，各溶液中所含亞硝酸根離子質(zhì)量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn) 曲線或計(jì)算回歸方程。(3)試樣測(cè)定準(zhǔn)確吸取試液25 mL,置于50 mL棕色容量瓶中，從 依次加入2 mL 5 g L- 1對(duì)氨基苯 磺酸溶液、2 mL 5.0 mol L1鹽酸溶液”起，按步驟”(2)的方法顯色并測(cè)量試液的吸光度。6.結(jié)果計(jì)算(1)計(jì)算公式亞硝酸鈉含量(mg kgT)= V_m1 1.5V1 m式中：V試樣溶液總體積(150), mL;V1試樣測(cè)定時(shí)吸取試液的體積，mL;m1

25、測(cè)定用試液中所含亞硝酸根離子質(zhì)量，仙g(由標(biāo)準(zhǔn)曲線讀得或由回歸方程求出)；m試樣質(zhì)量，g；1.5亞硝酸鈉質(zhì)量與亞硝酸根離子質(zhì)量的比值。7實(shí)驗(yàn)七 飼料中食鹽含量的測(cè)定第一種方法：(一)實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)會(huì)各種配合飼料、濃縮飼料和單一飼料中水溶性氯化物的測(cè)定(二)實(shí)驗(yàn)原理在酸性條件下的澄清溶液中，加入過(guò)量硝酸銀溶液使樣品溶液中的氯化物形成氯化銀 沉淀，用硫氟酸俊溶液回滴過(guò)量的硝酸銀，根據(jù)消耗的硫氟酸氨溶液的量，計(jì)算出試樣中氯化物的含量Ag+ CNS-= AgCNSj（三）試劑與溶液1）硝酸2） 60g/L硫酸鐵溶液，稱取分析純硫酸鐵 60g,加水微熱溶解后，調(diào)成1L3）硫酸鐵指示劑，250 g/L硫酸鐵的

26、水溶液，過(guò)濾除去不溶物，與等體積的濃硝酸混和 均勻。4）氨水溶液，1:19 （V/V）5）硫鼠酸俊0.02 mol/L,稱取1.52g硫氟酸俊溶于1L水中。6）硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液0.02mol/L,稱取3.4g硝酸銀溶于1L水中，貯于棕色瓶中7）體積比，吸取硝酸銀溶液20.0mL,加硝酸4mL ,指示劑2mL ,在劇烈搖動(dòng)下用硫鼠 酸俊溶液滴定，出現(xiàn)淡紅色，且 30s不退色為終點(diǎn)由此計(jì)算兩溶液的體積比 F。F= -20.0 一V式中：F為硝酸銀與硫氟酸氨溶液的體積比；20.00為硝酸銀溶液的體積，mL ; V為 硫氟酸氨溶液的體積，mL。（四）測(cè)定步驟1）氯化物的提取。 稱取試樣適量（氯含量在0.

27、8%以內(nèi)，稱取試樣5g左右；氯含量在 0.8%-1.6%,稱取試樣3g左右；氯含量在1.6%以上，稱取試樣1g左右），準(zhǔn)確加入硫酸鐵 溶液50 mL,氨水溶液100 mL,攪拌數(shù)分鐘，放置10 min,用干的快速濾紙過(guò)濾。2）滴定。準(zhǔn)確移取含氯化物的濾液 50 mL,于100 mL容量瓶中，加濃硝酸10 mL,硝 酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液25 mL,用力振蕩使沉淀凝結(jié)，用水稀釋至刻度，搖勻靜置5min,干過(guò)濾于150 mL的干錐形瓶中。吸取濾液50 mL,加硫酸鐵指示劑10 mL,用硫氟酸俊溶液滴定， 出現(xiàn)淡橘紅色，且30s不退色為終點(diǎn)。Cl=NaCl=（五）結(jié)果與計(jì)算(V1-V2 XFXM00/50 )

28、 xcx150 X0.0355m X50(V1-V2 XFXM00/50 ) xcx150 X0.0355式中：m一試樣的質(zhì)量，g；mX50Vi一為硝酸銀溶液的體積，mL;V2一為滴定時(shí)硫氟酸俊溶液的體積，mL;F一為硝酸銀和硫氟酸俊溶液的體積比； c-為硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L ；0.0355為與1.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜穆仍氐馁|(zhì)量。0.05848為與1.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜穆然c的質(zhì)量。所得結(jié)果應(yīng)保留兩位小數(shù)氯化鈉含量在3%以下，允許絕對(duì)值差0.05;氯化鈉含量在3%以上，允許相對(duì)偏差3%。注：本法測(cè)定中是根據(jù)氯離子來(lái)計(jì)算氯化鈉含量的，但由于配合飼

29、料或單一飼料中，如魚 粉或合成賴氨酸鹽酸鹽或鹽酸硫胺素等，都帶有氯離子，所以此估計(jì)值僅作參考值用。第二種方法：（一）測(cè)定原理：飼料中的Cl-可與硝酸銀反應(yīng)生成氯化銀沉淀，微過(guò)量的銀離子與銘酸根作用生成磚紅 色銘酸銀沉淀，根據(jù)消耗的硝酸銀的量計(jì)算出氯化物的含量。（二）試劑與溶液（1）100 g L-1銘酸鉀溶液：稱取分析純銘酸鉀100 g,加水溶解后，調(diào)成1 000 mL。（2）硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液c（AgNO 3） =0.02 mol L-1:稱取分析純硝酸銀3.4 g溶于1 000 mL水 中，貯于棕色瓶中。（三）儀器設(shè)備（1）實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)或研缽。（3）刻度移液管：1, 20 mL。（2）分

30、樣篩：孔徑 0.45 mm（40目）。（4）分析天平：感量 0.000 1 g（5）滴定管：酸式，25 mL。（6）燒杯：250 mL。（四）方法步驟稱取試樣510 g,準(zhǔn)確至0.000 2 g,準(zhǔn)確加蒸儲(chǔ)水200 mL,攪拌15 min,靜置15 min, 準(zhǔn)確移取上精液20 mL,加蒸儲(chǔ)水50 mL,銘酸鉀溶液1 mL ,用硝酸銀溶液滴定，直至呈 現(xiàn)磚紅色，且1 min不褪色為終點(diǎn)。（五）結(jié)果與計(jì)算式中：m試樣的質(zhì)量，g；V滴定消耗硝酸銀溶液體積,mL;c硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)濃度，mol L-1。思考題1、為什么要測(cè)定飼料中可溶性氯化物的含量？2、測(cè)定過(guò)程為什么要在酸性條件下進(jìn)行？8實(shí)驗(yàn)八

31、全價(jià)飼料的配制方法（一）實(shí)驗(yàn)?zāi)康? .熟悉畜禽營(yíng)養(yǎng)需要和飼料營(yíng)養(yǎng)價(jià)值。12,掌握用試差法制作全價(jià)配合飼料配方的方法步驟。（二）主要依據(jù)1 .動(dòng)物飼養(yǎng)標(biāo)準(zhǔn).2 .飼料成分及營(yíng)養(yǎng)價(jià)值表.（三）方法步驟以0-4周齡肉用仔雞全價(jià)配合飼料配方的制作為例，制作方法如下：第一步：查我國(guó)雞的飼養(yǎng)標(biāo)準(zhǔn)，得0-4周齡肉用仔雞的營(yíng)養(yǎng)需要量（見(jiàn)表2）表20-4周齡肉用仔雞營(yíng)養(yǎng)需要飼1存標(biāo)準(zhǔn)與能量之比調(diào)整后單位里(g/ MJ)單位里代謝能MJ/kg12.1317.3MJ/kg12.97粗蛋白質(zhì)%21.00.37%22.4蛋氨酸%0.450.70%0.48蛋氨酸+胱氨酸%0.840.90%0.91賴氨酸%1.090.17

32、%1.17色氨酸%0.211.08%0.22精氨酸%1.311.01%1.40鳧氨酸%1.220.60%1.31異鳧氨酸%0.730.54%0.78苯丙氨酸%0.651.00%0.70苯丙氨酸+酪氨酸%1.210.60%1.30蘇氨酸%0.730.61%0.78繳氨酸%0.740.26%0.79組氨酸%0.321.12%0.34甘氨酸+絲氨酸%1.360.82%1.45鈣%1.000.54%1.06總磷%0.650.37%0.70后效磷%0.450.31%0.48食鹽%0.37%0.40我國(guó)肉用仔雞飼養(yǎng)標(biāo)準(zhǔn)采用低能量水平，今欲配制12.97MJ/kg的高能量飼糧，則其它養(yǎng)分的濃度也應(yīng)按與能量的

33、比值關(guān)系作相應(yīng)調(diào)整。調(diào)整后的營(yíng)養(yǎng)需要量亦見(jiàn)表2。第二步：根據(jù)調(diào)整后能量蛋白質(zhì)需要量，初擬能量飼料和蛋白質(zhì)飼料在飼糧中的配比。1.根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，肉用仔雞全價(jià)配合飼料中的礦物質(zhì)飼料和添加劑預(yù)混料約占3%左右，若以3%計(jì)，則蛋白質(zhì)飼料和能量飼料應(yīng)占 97%。2,初擬蛋白質(zhì)飼料和能量飼料種類及其在飼糧中的配比。因?yàn)橐渲骑暭Z的能量和蛋白質(zhì)都較高，故應(yīng)選用含代謝能和蛋白質(zhì)高的飼料。（查飼料成分及營(yíng)養(yǎng)價(jià)值表可知），初定能量飼料用黃玉米和油脂，蛋白質(zhì)飼料用大豆粕和秘魯魚 粉。魚粉最高可以用到10%,初步確定用量為8%。大豆粕可用到40%,因?yàn)橐呀?jīng)用了較 多魚粉，可擬定為30%。油脂用量一般在26%,若擬配2%,

34、則黃玉米的配比為57%（97 一 8 一 30 一 2） o3.據(jù)初擬配方計(jì)算飼糧能量和蛋白質(zhì)含量（見(jiàn)表3）。表3初擬配方的能量和蛋白質(zhì)水平原料飼料配比 （%） ME(MJ/kg)CP(%)飼料 中 飼糧中XD勺00飼料 中 飼糧中 XDT00魚粉811.670.93462.85.02大豆粉309.622.88643.012.90油脂236.820.73600黃玉米5713.567.7298.74.96合計(jì)與標(biāo)準(zhǔn)之差97312.285-0.68522.88+0.48由計(jì)算結(jié)果知，蛋白質(zhì)比需要量高出0.48%,代謝能比需要量低 0.685MJ/kg,需調(diào)整配方比例，即降低蛋白質(zhì)飼料用量，提高能量飼料的用量。但現(xiàn)在蛋白質(zhì)和代謝能都與 需要量的差額不大，故可結(jié)合氨基酸平衡情況一并考慮配方的調(diào)整。第三步：調(diào)整初擬配方。1.計(jì)算初擬飼糧氨基酸差額（見(jiàn)表4）表4 初擬飼糧氨基酸產(chǎn)及差額（）(4)和飼養(yǎng)標(biāo)準(zhǔn)比較，計(jì)算出濃縮飼料應(yīng)達(dá)到的營(yíng)養(yǎng)水平；(5)確定濃縮飼料原料的種類，并查出養(yǎng)分含量；(6)按照試差法、交叉法等設(shè)計(jì)出濃縮飼料的配方；(7)寫出使用說(shuō)明。(四)作業(yè)設(shè)計(jì)20-35kg生長(zhǎng)肥育豬的濃縮飼料配方，并注明其產(chǎn)品使用說(shuō)明10實(shí)驗(yàn)十預(yù)混料的配制方法(一)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、熟悉豬、雞對(duì)微量營(yíng)養(yǎng)成分的需要量。2、掌握豬、雞單一和復(fù)合預(yù)混料配方設(shè)計(jì)方法。(二)主要依據(jù)1、動(dòng)物飼養(yǎng)標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)微量