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文檔簡介

1、氟鋁酸鉀釬劑的制備實驗方案本實驗采用沉淀法合成納米氟鋁酸鉀,所用原料分別為氫氟酸、鉀鹽、鋁鹽、表 面活性劑等。實驗共考慮以下幾點因素:一、pH的影響1、稱取4份氯化鋁,每份莊,加入15mL水,配制成0.5mol/L的溶液。2、稱取4份二水合氟化鉀,每份3.114g,加入32.5mL水,配制成0.5mol/L的 溶液。3、向氟化鉀溶液中加入1.228gPEG4000。4、將氯化鋁加入到氟化鉀溶液中,并用電磁攪拌器不斷攪拌,分別調(diào)節(jié)溶液pH=2、3、4、5,攪拌時間為 30min。5、將所得沉淀離心、洗滌、干燥。二、反應(yīng)溫度的影響1、稱取4份氯化鋁,每份莊,加入15mL水,配制成0.5mol/L的

2、溶液。2、稱取4份二水合氟化鉀,每份3.114g,加入32.5mL水,配制成0.5mol/L的 溶液。3、向氟化鉀溶液中加入1.228gPEG4000。4、將氯化鋁溶液和氟化鉀溶液分別在恒溫水浴箱中保溫全室溫、40C、60C、 80 C。5、將氯化鋁溶液加入到氟化鉀溶液中,并不斷攪拌,加入氫氟酸調(diào)節(jié)溶液pH 至最佳pH處,攪拌時間為30min。6、將所得沉淀離心、洗滌、干燥。三、鋁鹽濃度的影響1、稱取4份氯化鋁,每份1g,分別加入30mL、15mL、7.5mL和5mL水,配制 成 0.25mol/L、0.5 mol/L、1 mol/L 和 1.5 mol/L 的溶液。2、稱取4份二水合氟化鉀,

3、每份3.114g,加入32.5mL水,配制成0.5mol/L的 溶液。3、向鉀鹽溶液中加入0.288Gpeg4000。4、將鉀鹽溶液和鋁鹽溶液保溫在最佳溫度。5、將氯化鋁加入到氟化鉀溶液中,并不斷攪拌,用氫氟酸調(diào)節(jié)溶液pH至最佳 pH處。攪拌時間為30min。6、將所得沉淀離心、洗滌、干燥。四、鉀鹽濃度的影響1、稱取4份氯化鋁,每份1g,配制成最佳濃度的鉀鹽溶液。2、稱取4份二水合氟化鉀,每份3.114g,分加入65mL、32.5 mL、16 mL和11 mL 水,分別配制成0.25mol/L、0.5 mol/L、1 mol/L和1.5 mol/L的鋁鹽溶液。3、向氟化鉀溶液中加入0.228g

4、PEG4000。4、將鉀鹽溶液和鋁鹽溶液保溫在最佳溫度。5、將氯化鋁加入到氟化鉀溶液中,并不斷攪拌,加入氫氟酸調(diào)節(jié)溶液pH至最 佳pH處,攪拌時間為30min。6、將所得沉淀離心、洗滌、干燥。五、分散劑種類的影響1、稱取3份氯化鋁,每份1g,配制成最佳濃度的鋁鹽溶液。2、稱取3份二水合氟化鉀,每份3.114g,配制成最佳濃度的鉀鹽溶液。3、分別向3份鉀鹽溶液中加入0.228g的PEG1000、0.288g的PEG4000和0.288g 的 PVP。4、將鉀鹽溶液和鋁鹽溶液保溫在最佳溫度處。5、將氯化鋁加入到氟化鉀溶液中,并不斷攪拌,用氫氟酸調(diào)節(jié)溶液pH至最佳 pH處,攪拌時間為30min。6、

5、將所得沉淀離心、洗滌、干燥。六、分散劑濃度的影響1、稱取4份氯化鋁,每份1g,配制成最佳濃度的鋁鹽溶液。2、稱取4份二水合氟化鉀,每份3.114g,配制成最佳濃度的鉀鹽溶液。3、向鉀鹽溶液中分別加入 0.115g(4%)、0.173g(6%)、0.23g(8%)和 0.288g(10%)分散劑。4、將鉀鹽溶液和鋁鹽溶液分別保溫在最佳溫度處。5、將氯化鋁溶液加入到氟化鉀溶液中,并不斷攪拌,用氫氟酸調(diào)節(jié)溶液pH至 最佳pH處,攪拌時間為30min。6、將所得沉淀離心、洗滌、干燥。七、藥品加入順序的影響1、稱取2份氯化鋁,每份1g,配制成最佳濃度的鋁溶液。2、稱取2份二水合氟化鉀,每份3.114g,配制成最佳濃度的鉀鹽溶液。3、按分散劑的最佳用量,稱取2份分散劑,一份加入到鉀鹽溶液中,一份加入 到鋁鹽溶液中。4、將以上鉀鹽溶液和鋁鹽溶液分別保溫在最佳溫度。5、將不含分散劑的氯化鋁溶液加入到含有分散劑的氟化鉀溶液中,并不斷攪拌, 用氫氟酸調(diào)節(jié)溶液pH至最佳pH處,攪拌時間為30min。6、將不含分散劑的氟化鉀溶液加入到含有分散劑的氯化鋁溶液中,并不斷攪拌, 用氯氟酸調(diào)節(jié)溶液。7

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