CW-2000型超聲-微波協(xié)同萃取儀操作方法及注意事項(xiàng)

1、CW-2000型超聲-微波協(xié)同萃取儀操作方法及注意事項(xiàng)1.樣品及儀器準(zhǔn)備1) 樣品準(zhǔn)備 將樣品放入合適的樣品瓶中，蓋上密封圈，將瓶上文字的一面對(duì)著倉(cāng)門(mén)置于爐腔中央的圓孔內(nèi)，稍微下壓，可聽(tīng)到輕微“咔”聲，此時(shí)卡座內(nèi)彈簧卡緊換能器和樣品器，將儀器頂部冷凝管套管旋緊.2)合上儀器倉(cāng)門(mén)，開(kāi)啟電源，液晶顯示器顯示“系統(tǒng)正在自檢，爐門(mén)狀態(tài)關(guān)”，視頻液晶監(jiān)視器顯示爐內(nèi)狀態(tài)。2.參數(shù)設(shè)置1）按功能鍵或鍵盤(pán)上的任意鍵，儀器顯示前次操作程序。2）如需重新設(shè)置新的運(yùn)行程序，則通過(guò)顯示行下面的三個(gè)功能鍵進(jìn)行設(shè)置：按“設(shè)置”鍵，顯示器顯示如下圖。按壓左右移位鍵可移動(dòng)光標(biāo)到不同位置，并通過(guò)鍵盤(pán)輸入具體數(shù)值。圖中“階段”后

2、數(shù)值表示所設(shè)置工作參數(shù)屬于第幾個(gè)階段?！皶r(shí)間”后數(shù)值表示當(dāng)前階段的工作時(shí)間；“微波功率”后的數(shù)值，表示當(dāng)前階段的微波功率設(shè)定值；“超聲”后的“開(kāi)或關(guān)”表示當(dāng)前的超聲波振蕩開(kāi)或關(guān)。“溫度”后的數(shù)值顯示當(dāng)前階段的設(shè)定工作溫度（室溫-120）;“時(shí)間/溫度/恒溫”控制模式鍵，有三種控制模式：“時(shí)間”僅受控于時(shí)間，微波輸出功率等于設(shè)定值，當(dāng)前階段的工作時(shí)間倒計(jì)時(shí)為零時(shí)即進(jìn)入下一階段；“溫度”以溫度為主要轉(zhuǎn)折點(diǎn)，時(shí)間為次要轉(zhuǎn)折點(diǎn)，微波輸出功率等于設(shè)定值，到達(dá)溫度設(shè)定值即進(jìn)入下一階段。因此，實(shí)際的工作時(shí)間可能短于設(shè)定的時(shí)間；“恒溫”儀器自動(dòng)控制微波的輸出功率，使實(shí)際的工作溫度等于溫度設(shè)定值，微波的輸出功率

3、為經(jīng)過(guò)PID運(yùn)算后的功率。在本控制模式下，功率不需設(shè)定，功率項(xiàng)目自動(dòng)顯示為“自動(dòng)”。此時(shí)，工作時(shí)間倒計(jì)時(shí)為零時(shí)即進(jìn)入下一階段。因此實(shí)際工作時(shí)微波的輸出功率會(huì)隨溫度與設(shè)定溫度的差值而自動(dòng)變化，即，輸出功率不是定值。3）鍵盤(pán)輸入設(shè)置 儀器是依階段1、階段2、階段9次序運(yùn)行，當(dāng)遇到設(shè)置的運(yùn)行時(shí)間為零或階段9完成時(shí)整個(gè)萃取工作即告結(jié)束（當(dāng)不需要太多的工作階段時(shí)，可將其后階段的時(shí)間值設(shè)置為零）； 使用左、右移位鍵將反色顯示的光標(biāo)移到要設(shè)定的項(xiàng)目上，從數(shù)字鍵盤(pán)輸入相應(yīng)的數(shù)字，超聲波的“開(kāi)”是用數(shù)字鍵盤(pán)的非零數(shù)字鍵設(shè)置?！瓣P(guān)”用零鍵設(shè)置。如果溫度設(shè)定值為零，則控制模式自動(dòng)選擇受控于時(shí)間的方式，顯示為“溫度無(wú)

4、關(guān)”。 數(shù)字鍵盤(pán)區(qū)的 “CE”鍵是取消鍵，短按是取消當(dāng)前的輸入值，長(zhǎng)按則是全盤(pán)取消，推出設(shè)置狀態(tài)。 數(shù)字鍵盤(pán)區(qū)的“OK”鍵是確認(rèn)鍵，短按確認(rèn)當(dāng)前階段各項(xiàng)目參數(shù)的輸入值，并自動(dòng)進(jìn)入下一階段設(shè)置，長(zhǎng)按則確認(rèn)所有參數(shù)的輸入值，進(jìn)入儲(chǔ)存畫(huà)面（圖5）。 最多可設(shè)置9個(gè)工作階段，在進(jìn)入設(shè)置狀態(tài)時(shí)所有參數(shù)儲(chǔ)存器被清零，因此，如只需4個(gè)工作階段，設(shè)置完第4個(gè)工作階段后，既可連續(xù)按“OK”鍵，進(jìn)入儲(chǔ)存畫(huà)面，也可長(zhǎng)按“OK”鍵，進(jìn)入儲(chǔ)存畫(huà)面。 在儲(chǔ)存畫(huà)面可用數(shù)字鍵更改參數(shù)號(hào)，儲(chǔ)存是以覆蓋形式儲(chǔ)存參數(shù)的，即舊的參數(shù)被同號(hào)的新參數(shù)取代。如沒(méi)有錯(cuò)誤，按“確定”鍵。則儀器自動(dòng)儲(chǔ)存，并會(huì)顯示“儲(chǔ)存完成”回到閑置狀態(tài)，顯示器

5、顯示“LOGO”。 如覺(jué)得還需修改，可按“重置”鍵，重回到第一階段，開(kāi)始進(jìn)行重新設(shè)置。如果放棄設(shè)置，則按“取消”鍵，則電腦不儲(chǔ)存參數(shù)，回到閑置狀態(tài)。3）要查看時(shí)，按“查看”鍵（圖6），按“OK”鍵或直接輸入階段數(shù)，可查看相對(duì)應(yīng)的各個(gè)工作階段的內(nèi)容，若要退出查看狀態(tài)按“CE”鍵。4）在儀器閑置狀態(tài)時(shí)，可按任意鍵，儀器進(jìn)入運(yùn)行前準(zhǔn)備工作狀態(tài)，此時(shí)顯示器畫(huà)面如圖3（如1min內(nèi)不繼續(xù)進(jìn)行下一步操作，儀器將仍將返回原閑置狀態(tài)）。這時(shí)可用“19”鍵選用合適的程序，或按“設(shè)置”鍵設(shè)置合適的參數(shù)，完成后再按“應(yīng)用”鍵，則出現(xiàn)如圖7的對(duì)話框。這時(shí)顯示的是當(dāng)前工作參數(shù)號(hào)的程序的第一階段內(nèi)容。如3min內(nèi)不操作或

6、按取消鍵，儀器顯示“CW2000工作結(jié)束設(shè)備正在冷卻”。修改此程序這一階段內(nèi)的時(shí)間、功率、超聲、溫度四個(gè)參數(shù)，其畫(huà)面同圖4的 設(shè)置畫(huà)面。短按“CE”鍵是放棄修改值，長(zhǎng)按“CE”鍵是放棄所有修改并返回到圖7的對(duì)話框。用“OK”鍵確認(rèn)修改并返回到圖7所示對(duì)話框。要注意的是，這是臨時(shí)修改，并不儲(chǔ)存在程序內(nèi)，本階段運(yùn)行完，以后調(diào)此程序時(shí)顯示的仍是原來(lái)設(shè)定的程序。開(kāi)始自動(dòng)運(yùn)行剛設(shè)置或儲(chǔ)存的工作程序。如果微波功率設(shè)置非零，則微波指示燈開(kāi)始閃爍，表示微波電源接通，但還未有微波輸出，處于預(yù)熱狀態(tài)。約3sec后進(jìn)入工作狀態(tài)，微波指示燈亮，超聲波指示燈顯示超聲波狀態(tài)，工作時(shí)間減計(jì)數(shù)，微波功率、溫度等顯示相應(yīng)數(shù)據(jù)，

7、并且視頻液晶監(jiān)視器冷卻風(fēng)扇、照明燈均開(kāi)始運(yùn)轉(zhuǎn)，顯示屏如圖8。這時(shí)顯示器顯示的“超聲”“微波”鍵均用于在程序運(yùn)行時(shí)臨時(shí)修改此2個(gè)參數(shù)。按“超聲”鍵，可改超聲“開(kāi)”為“關(guān)”，按“微波”鍵，可以改微波“開(kāi)”為“關(guān)”。按“暫?！辨I，程序在暫時(shí)停止運(yùn)行，超聲及微波均關(guān)閉，使用者可開(kāi)門(mén)檢查，這時(shí)顯示器顯示如圖7對(duì)話框。如需終止該程序按此鍵。 “啟動(dòng)”后，不按任何鍵，則程序自動(dòng)地依階段1、階段2、階段9次序等所涉足記得工作程序運(yùn)行，直至遇到設(shè)置的運(yùn)行時(shí)間為零或階段9完成時(shí)，整個(gè)工作即告結(jié)束，顯示器顯示“CW-2000工作結(jié)束，設(shè)備正在冷卻”，按“確認(rèn)”或“取消”鍵來(lái)選擇是否需要冷卻。 注：“CE”鍵是取消鍵

8、，短按是取消當(dāng)前的輸入值，長(zhǎng)按則是全盤(pán)取消5.3 注意事項(xiàng) 在微波加熱時(shí)，若無(wú)關(guān)超聲振蕩，溶液內(nèi)可形成逆溫度層和過(guò)熱區(qū)，一旦沸騰會(huì)產(chǎn)生強(qiáng)烈噴涌，造成溶液從冷凝管損壞。在溫度接近溶液沸點(diǎn)時(shí)，突然施加超聲振蕩時(shí)尤為嚴(yán)重。因此需選擇合理工作溫度和控制模式（時(shí)間/恒溫/溫度），并選用適當(dāng)微波功率。1）在“恒溫”控制模式下絕不能把溫度設(shè)置為等于或高于溶液地沸點(diǎn)，因?yàn)檫@將導(dǎo)致在溶液沸騰時(shí)，微波的輸出功率還一直處于最大值，從而造成溶液劇烈沸騰和噴濺。2）如果以溶液沸騰時(shí)溫度作為最終目標(biāo)溫度，第1工作階段應(yīng)選擇“溫度”控制模式（低 溶液沸點(diǎn)510C右），微波功率視樣品和溶液的量、所需的升溫速率以及不破壞和損失

9、目標(biāo)成份的化學(xué)形態(tài)為前提而定，時(shí)間設(shè)置為大于升溫到此溫度所需的時(shí)間值，超聲波振蕩設(shè)置為“開(kāi)”；第2工作階段選擇受控于“時(shí)間”的控制模式，微波功率設(shè)置為數(shù)十瓦，超聲波振蕩設(shè)置為“開(kāi)”，時(shí)間設(shè)置為所需的萃取反應(yīng)的時(shí)間。若需運(yùn)行時(shí)間大于999sec，則以同樣的參數(shù)增設(shè)第3工作階段。這樣可使溶液平緩地進(jìn)入沸騰狀態(tài)，多余的加熱功率會(huì)因溶液的蒸汽熱在回流冷凝管中耗散掉，使溶液始終處于受控的微沸狀態(tài)。3）如需在某一溫度上恒溫一段時(shí)間，則可以加入一個(gè)工作階段，選用“恒溫”控制模式，溫度為需恒溫的數(shù)值，時(shí)間為恒溫時(shí)間，微波功率同第1工作階段，超聲波振蕩設(shè)置為“開(kāi)”。需指出的是，由于超聲波振蕩也會(huì)導(dǎo)致溶液的緩慢升溫，因此，在微波的輸出功率設(shè)置為零狀態(tài)下（未有微波輸入），溶液溫度仍可能會(huì)緩慢爬升。4)如果以低于溶液沸騰的某一溫度為最終目標(biāo)溫度，第一工作階段選擇受控于“溫度”的控制模式，溫度選擇為低于最終目標(biāo)溫度約5-10，微波功率視樣品和溶液的量、所需的升溫速率及不破壞和損失目標(biāo)成分的化學(xué)形態(tài)為前提而定，時(shí)間設(shè)置為大于升溫到此溫度