水中重金屬的污染評價

1、環(huán)境化學實驗報告實驗考核標準及得分、實驗目的與要求內容及比例比例此項得分平時成績出勤、紀律、預習、課堂回答、態(tài)度等20%考 核 成 績實驗前期準備、采樣、儀器規(guī)范使用、藥品正確 使用、實驗操作、實驗記錄、動手能力、創(chuàng)新精 神、嚴謹程度、環(huán)保意識等。40%數(shù)據(jù)計算，數(shù)據(jù)分析及結論表述，思考題回答， 個人心得體會與總結，報 告 格 式等。40%成績滿分為100分100%題目水中重金屬的污染評價教師劉敬勇學號班級 15環(huán)境科學（1）姓名采樣地 點公司一合作者一了解水中重金屬的測定方法。掌握原子吸收分光光度分析技術。二、實驗方案原理火焰原子吸收光度法是根據(jù)某元素的基態(tài)原子對該元素的特征譜線產生選 擇性

2、吸收來進行測定的分析方法。將試樣噴入火焰，被測元素的化合物在火焰中 離解形成原子蒸汽，由銳線光源（空心陰極燈或無極放電燈等）發(fā)射的某元素的特 征譜線光輻射通過原子蒸汽層時，該元素的基態(tài)原子對特征譜線產生選擇性吸收。 在一定條件下，特征譜強度與被測元素的濃度成正比。通過測量基態(tài)原子對選定 吸收線的吸光度，確定試樣中該元素的濃度。原子吸收光度法具有較高的靈敏度。每種元素都有自己為數(shù)不多的特征吸收 譜線，不同元素的測定采用相應的元素燈，因此，譜線干擾在原子吸收光度法中 是少見的。影響原子吸收光度法準確度的主要是基體的化學干擾。由于試樣和標 準溶液整體的不一致，試樣中存在的某些基體常常影響被測元素的原

3、子化效率， 如在火焰中形成難于離解的化合物或使離解生成的原子很快重新形成在該火焰 溫度下不再離解的化合物，這時就發(fā)生干擾作用。一般來說，銅、鉛、鋅、鎘的 基體干擾不太嚴重。儀器（1）原子吸收分光光度計，（2）振蕩器。（3）電熱板。（4）酸度計。（5）分液漏 斗：125mL，250mL。 （6）具塞試管：10 mL。 所有玻璃器皿均需用1： 1硝酸 清洗，然后用去離子水沖洗干凈。試劑（1）硝酸：優(yōu)級純。（2）鹽酸：優(yōu)級純。（4）氨水：優(yōu)級純。（9）空氣：由氣 瓶供氣。（10）乙炔氣：由氣瓶供氣。本實驗所需全部試劑均用去離子水配制。去離子水是用蒸餾水或電滲折水 依次通過陰、陽、陰一陽混合離子交換

4、柱制得。電導率為0.05 一 0.1S/cm。實驗步驟（1）.樣品的預處理取3份50mL水樣于250ml燒杯中，各加入5mL濃硝酸，在電熱板上加熱消解到 40mL左右。稍冷卻，再加入5mL濃硝酸和2mL雙氧水（含量70% 72%）.繼續(xù) 加熱消解，蒸至30ml左右。將燒杯移到實驗臺，加入2ml的10%氯化銨和5ml 的3%鹽酸。冷卻到室溫然后移到比色管定容到100ml。（2）.試樣的測定（由研一師兄幫助）按規(guī)定把空心陰極燈裝在燈架上。轉動波長鼓輪，選擇需要的波長。按說明書 選好狹縫位置。接通儀器電源.把燈電流調到規(guī)定值。預熱儀器、直到空心陰極燈發(fā)射穩(wěn)定。這個時間一般需要1030min。雙光 束

5、儀器的預熱時間可以縮短。儀器預熱后，如有必要，要重調燈電流。調節(jié)燈的位置，使光強指示偏轉最大 轉動波長鼓輪，調到選用吸收線的準確 位置，這時光強指示偏轉最大。起動空氣氣源，調節(jié)壓力和流量達到規(guī)定值。打開乙炊氣源，調節(jié)壓力和流量達到規(guī)定值。然后點燃火焰并立即用去離子水 水噴霧。用0.2%硝酸溶液調節(jié)試樣提升量，提升量一般在37mL / min范圍， 然后將儀器調零。用一定濃度的標準溶液標定儀器，使儀器處于所需要的工作狀 態(tài)。進行測量。測量完畢后，依次用1%硝酸和去離子水各噴霧5min以清洗燃燒 器。清洗完畢后，熄滅火焰。滅火時先關乙炊氣后關空氣。最后把空氣壓縮機放 空。記錄數(shù)據(jù)。注意：燃燒器經長

6、時間使用或試樣含鹽量很高時，會出現(xiàn)狹縫堵塞現(xiàn)象，火焰 接近狹縫口的淺綠色燃燒層出現(xiàn)局部鋸齒狀，因此要經常用棉花蘸酒精擦洗狹縫。 必要時用單面刀片在通入空氣的情況下清除縫口兩側的沉積物，保證火焰正常。三、實驗結果與數(shù)據(jù)處理Cr質量濃 度 /(mg/l)20.7518.1017.99Cu質量濃 度 /(mg/l)98.4896.8697.83分析：本實驗一個樣做三個平行樣品，為了就是減少實驗誤差。Cr質量濃度的 最大值與最小值差2.76，而Cu質量濃度的最大值與最小值只差1.62.說明在進 行實驗時出現(xiàn)了一些人為上的誤差。物質平均值平均偏差平均相對偏差Cr18.941.26.34%Cu97.720

7、.580.59%出現(xiàn)的誤差有：加試劑時讀數(shù)因為個人原因而可能會有所偏差，并且因為燒杯是 燙的，一些試劑會有些揮發(fā)性，就像雙氧水易揮發(fā)，這也會造成一定的誤差。對 于上表中偏差的分析，我們可以看出Cr質量濃度的操作過程中是失誤比較多的。四、思考題1.根據(jù)國家有關環(huán)境標準對所測水樣的重金屬污染狀況進行評價。第一類污染物最高允許排放的限值單位：mg/l污染物最高允許排放的限值總銘1.5第二類污染物最高允許排放的限值單位：mg/l污染物適用范圍一級標準二級標準三級標準總銅一切排污單位0.51.02.0評價:該公司一中的工業(yè)廢水不能直接排放，明顯含銘，銅的量遠高于排放標準。 因此需要處理后達到最高允許排放

8、標準才能排放。工業(yè)上除去銘離子：化學沉淀法在酸性條件下向廢水中加入還原劑，將Cr6 +還原成Cr3 + ,然后再加入石灰或 氫氧化鈉，使其在堿性條件下生成氫氧化銘沉淀，從而去除銘離子?？勺鳛檫€原劑 的有：SO2、FeSO4、Na2SO3、NaH2SO3、Fe 等。工業(yè)上除去銅離子：中和沉淀法目前國內常采用化學中和法、混凝沉淀法處理含銅廢水，在對廢水中的酸、堿進 行中和的同時，銅離子形成氫氧化銅沉淀，然后再經固液分離裝置去除沉淀物。 單一含銅廢水在pH值為6.92時，就能使銅離子沉淀去除而達標，一般電鍍廢水 中的銅與鐵共存時，控制pH值在89，也能使其達到排放標準。然而對既含銅 又含其它重金屬及絡合物的混合電鍍廢水，銅的去除效果不好，往往達不到排放 標準，主要是因為此方法的處理實質是調節(jié)廢水pH值，而各種金屬最佳沉淀的 pH值不同，使得去除效果不好；再者如果廢水中含有氤、銨等絡合離子，與銅 離子形成絡合