土壤中汞元素的測定

1、土壤中汞元素的測定土壤中汞元素的測定冷原子吸收分光光度法原子熒光法/冷原子熒光法催化熱解-冷原子吸收分光光度法原子熒光法測定土壤中的汞1.1原子熒光法測定原理汞：采用硝酸-鹽酸混合試劑在沸水浴中加熱消解土壤試樣，再用硼氫 化鉀或硼氫化鈉將樣品中所含汞還原成原子態(tài)汞，由載氣（氬氣）導(dǎo)入原 子化器中，在特制汞空心陰極燈照射下，基態(tài)汞原子被激發(fā)至高能態(tài)，在 去活化回到基態(tài)時，發(fā)射出特征波長的熒光，其熒光強度與汞的含量成正 比。與標(biāo)準(zhǔn)系列比較，求得樣品中的汞含量1.2方法檢出限：0.002mg/kg土壤中汞含量測試方法一一前處理稱取經(jīng)風(fēng)干、研磨并過 0.149mm孔徑篩的土壤樣品0.21.0g （精確

2、至 0.0002g）于50ml具塞比色管中，加少許水潤濕樣品，稱取經(jīng)風(fēng)干、研磨 并過0.149mm孔徑篩的土壤樣品0.21.0g （精確至0.0002g）于50ml具 塞比色管中，加少許水潤濕樣品，加入10ml（1+1）王水。加塞搖勻于沸水浴中消解 2h，中間搖動幾次（30min 一次），取下冷 卻，用水稀釋至刻度，搖勻后放置。直接吸取5mL消解試液于比色管中，待測。土壤中汞含量測試方法一一測試采用5.0%的鹽酸溶液作為載流，硼氫化鉀溶液（1.5%硼氫化鉀+0.5%氫氧化鈉）作為還原劑。汞標(biāo)準(zhǔn)系列濃度為：0.0ug/L，0.1ug/L，0.2ug/L，0.4ug/L， 0.6ug/L和1.0u

3、g/L，上機測試后，得到汞的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程?？瞻讟悠贰?biāo)準(zhǔn)樣品及實樣測試?yán)湓游辗y定土壤中的汞含量2.1冷原子吸收法測定原理汞原子蒸氣對波長為253.7nm的紫外光具有強烈的吸收作用，汞蒸氣 濃度與吸光度成正比。通過氧化分解試樣中以各種形式存在的汞，使之轉(zhuǎn) 化為可溶態(tài)汞離子進入溶液，用鹽酸羥胺還原過剩的氧化劑，用氯化亞錫 將汞離子Hg2+還原成汞原子Hg0，用凈化空氣做載氣將汞原子載入冷原子吸 收測汞儀的吸收池進行測定2.2方法檢出限：0.005mg/kg，以2g計土壤中汞含量測試方法一一前處理硫酸一硝酸一高錳酸鉀消解法稱取土壤樣品0.52g （準(zhǔn)確至0.0002g）于150ml錐形瓶中，用

4、少量 蒸餾水潤濕樣品，加硫酸-硝酸混合液510ml，待劇烈反應(yīng)停止后，加蒸 餾水10ml，高錳酸鉀溶液10ml,在瓶口插一小漏斗，置于低溫電熱板上加 熱至近沸，保持3060min。分解過程中若紫色褪去，應(yīng)隨時補加高錳酸 鉀溶液，以保持有過量的高錳酸鉀存在。取下冷卻。在臨測定前，邊搖邊滴 加鹽酸羥胺溶液，直至剛好使過剩的高錳酸鉀及器壁上的水合二氡化錳全 部褪色為止。對有機質(zhì)含童較多的樣品，可琪先用硝酸加熱回流消解，然 后再加硫酸和高錳酸鉀繼續(xù)消解。硝酸一硫酸一五氧化二釩消解法稱取土壤樣品0.52g （準(zhǔn)確至0.0002g）于150ml錐形瓶中，用少量 蒸餾水潤濕樣品，加入五氧化二釩約50mg,硝

5、酸1020ml,硫酸5ml,玻璃珠35粒，搖勻。在瓶口插一小漏斗，置于電熱板加熱至近沸，保持306Omin。取下稍冷，加蒸餾水 20ml,繼續(xù)加熱煮沸15min,此時試樣為淺灰 白色（若試樣色深應(yīng)適當(dāng)補加硝酸再進行分解。取下冷卻，滴加高錳酸鉀 溶液至紫色不褪。在臨測定前，邊搖邊滴加鹽酸羥胺溶液，至至剛好使過 剩的高錳酸鉀及器壁上的水合二氧化錳全部褪色為止。土壤中汞含量測試方法一一測試校準(zhǔn)曲線的繪制：分別在冷原子吸收測汞儀上測試汞標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，濃度為：0.0ug/L,0.2ug/L,0.4ug/L,0.6ug/L,0.8ug/L 和 1. Oug/L,上機測試后得到的校準(zhǔn)曲線方程：CHg =8.

6、3733X 10 -5X I+1.7316X10 -2 , r=0.999 ,檢出限的測定：用去離子水代替樣品，與樣品同步消解，以測定校準(zhǔn)曲線時相同的測 試條件，對汞空白樣品進行11次連續(xù)測定。表1測定11次空白樣品的結(jié)果及檢出限催化熱解-冷原子吸收分光光度法測定土壤中汞元素含量3.1催化熱解-冷原子吸收法測定原理 HJ923-2017 :樣品導(dǎo)入燃燒催化爐后，經(jīng)干燥、熱分解及催化反應(yīng)，各形態(tài)汞被還 原成單質(zhì)汞，單質(zhì)汞進入齊化管生成金汞齊，齊化管快速升溫將金汞齊中 的汞以蒸氣形式釋放出來，汞蒸氣被載氣帶入冷原子吸收分光光度計，汞 蒸氣對253.7nm特征譜線產(chǎn)生吸收，在一定濃度范圍內(nèi)，吸收強度

7、與汞的 濃度成正比。3.2檢出限：當(dāng)取樣量為0.1g時，本標(biāo)準(zhǔn)方法檢出限為 0.2 ug/kg，測定范圍為 0.8 6.0X103ug/kg。3.3催化熱解-冷原子吸收法測定原理US-EPA7473-1998:3.4催化熱解-冷原子吸收法-標(biāo)準(zhǔn)曲線3.4.1標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制 低濃度標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：分別移取0U1、50.0 ul、100 ul、 200 ul、300 ul、400 ul和500 ul汞標(biāo)準(zhǔn)使用液，用固定液定容至10ml，配制成當(dāng)進樣量為100 ul時汞含量分別為0ng、5.0ng、10.0ng、 20.0ng、30.0ng、40.0ng 和 50.0ng 的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。高濃度標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：分別移取0ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、6.00ml汞標(biāo)準(zhǔn)使用液，用固定液定容至10ml，配制成 當(dāng)進樣量為100 Ul時汞含量分別為0ng、50.0ng、100ng、200ng、 300ng、400ng和600ng的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。3.4.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立分別移取100U1標(biāo)準(zhǔn)系列溶液置于樣品舟中，依次進行標(biāo)準(zhǔn)系列溶液 的測定，記錄吸光度值。