天美GC7900操作指南(共7頁)

1、GC7900的使用(shyng)步驟：1.檢查(jinch)氣體的氣密性；2.打開(d ki)載氣（氮氣）總壓閥，使其壓力處于0.5Mpa;3.（通氣15分鐘后）打開氣相電源開關(guān)，調(diào)節(jié)流量（流量視檢測項目而定，測苯系物的為16ml/min）；4.打開氣相色譜工作站；5.設(shè)置進樣口、柱箱、檢測器的溫度（溫度視檢測項目而定），測苯系物則為：進樣口為200，檢測器為250,柱箱采用程序升溫：50，5min-5/min,180,1min；6.升溫后，打開空氣、氫氣，壓力分別為0.2-0.3Mpa和0.15Mpa，7.點火，可用鑷子放在檢測器上口，如有水氣附集在鑷子上，則說明火已點著；8.如有要求分流進

2、樣，則需選擇分流進樣，分流比為分流量比柱流量；9.觀看氣相色譜工作站顯示的基線是否平穩(wěn)，在工作站中選著FID量程為0,基線穩(wěn)定后，進行零點調(diào)零，穩(wěn)定后即可以進樣；10.在工作站中，建立樣品名和樣品信息等，選擇相應(yīng)的樣品名就可以進樣，進樣完畢，在工作站上選擇譜圖則可以進行相應(yīng)的譜圖處理和報告打印；8、當工作完成后，先關(guān)掉氫氣總閥，使儀器熄火，當火滅后關(guān)空氣總閥，之后設(shè)置進樣口、柱箱、檢測器溫度低于室溫，當儀器溫度到達設(shè)置溫度里，關(guān)機后再關(guān)氮氣總閥。二.使用事項：1.基線最佳條件：噪聲30 uv，漂移30 uv/min；2.毛細柱安裝方法：接進樣口端露出12mm，插入檢測器到頭向回拉2mm即可。接

3、好色譜柱后,檢查是否漏氣。3.在通載氣之前，所有電子設(shè)備開關(guān)都處于關(guān)的狀態(tài)。通入載氣后，按一下儀器電源開關(guān)，之后調(diào)整溫度。.4.在使用FID時，必須在檢測器溫度升至設(shè)置溫度后，才能點燃氫火焰，切勿在升溫前點火，以免造成離子室內(nèi)積水，影響檢測器的穩(wěn)定性或延長儀器的穩(wěn)定時間。5.在儀器關(guān)機降溫前必須先關(guān)氫氣，待氫氣總閥和減壓閥壓力為0后，才能設(shè)置降溫。6.用程序升溫進樣分析時，當一個樣品分析完后必需等柱溫溫度回到起始溫度時才能進下一個樣品進行分析。7.在多次進樣分析后，需清洗柱子，進一針丙酮按樣品分析過程進行。8.或經(jīng)常老化柱子，老化柱子的條件：進樣口溫度200，F(xiàn)ID溫度250，柱溫初始溫度為5

4、0、初始時間1.0min、第1階速率3.0/min、溫度250-280、（恒溫）時間1.0min。三.儀器的維護:1.進樣口的維護2.進樣墊的更換：一般30次后需進行更換，否則可能出現(xiàn)保留時間重復(fù)性差等對分析不利的影響。3.玻璃襯管的清洗:A取下襯管后用壓縮空氣將襯管及過渡接頭內(nèi)側(cè)上的垃圾、碎屑等吹掉。B將其放入裝有有機溶劑（酒精、丙酮）的超聲波洗凈器中超聲清洗。C再用干凈的乙醚沖洗掉玻璃襯管及過濾接頭上的有機溶劑，并在室溫情況下讓其干燥。D放入柱箱、烘箱干燥設(shè)備中，設(shè)置200，讓其干燥1個小時左右。如果把干燥不充分的玻璃襯管及過渡接頭裝入進樣品，可能造成基流太大，同時會污染進樣器內(nèi)部。4.F

5、ID檢測器噴嘴、集電極、滌弗龍絕緣體的清洗方法A用壓縮空氣等，把垃圾，碎屑吹掉。B用加好丙酮、甲醇等溶劑的超聲波清洗器進行清洗，并在室溫條件下干燥。C放入柱箱、烘箱等設(shè)備里面，設(shè)置200，讓其干燥1個小時左右。四.問題解決：1.點火不著時： 看噴嘴是否堵塞，然后清洗。如果沒有，多點幾次； 線圈也不發(fā)紅時，考慮線圈與高壓板上的插口是否接觸不好；或是保險絲是否燒壞，或高壓板的問題。2.基線噪聲大主要原因可能是：氫氣的純度不夠；系統(tǒng)有污染；氫氣和空氣比例不對，是否調(diào)整過氫氣和空氣的流量；柱子需要老化處理。不點火也會出現(xiàn)大的噪聲，是收集極內(nèi)有微量的積水，引起的原因是：低溫時點火或FID降溫后還沒熄火。

6、處理方法：將檢測器收集部分卸下（不包含(bohn)黑色的離子線），置烘箱中130度烘1-2小時(xiosh)即可?；€不穩(wěn)定(wndng)，波浪形基線，即說明儀器有靜電，去除靜電需接地線。五操作指南1. 技術(shù)指標1.1 溫度控制1）色譜柱箱溫度控制范圍：室溫上5399溫度控制穩(wěn)定性：0.5程序升溫重復(fù)性：2.02）毛細管柱進樣器溫度控制范圍：室溫上53993）FID檢測器溫度控制范圍：室溫上53991.2FID氫火焰檢測器敏感度：DFID510 -12g/s(正十六烷)噪音：510 -14A漂移：110 -13A/30min1.3 各氣體的壓力氫氣壓力為0.13-0.15MPa，氮氣壓力為0.

7、5 MPa，空氣壓力為0.2-0.3 MPa2.操作步驟2.1 打開氮氣總閥門,調(diào)節(jié)壓力為0.5 MPa（由于氣體壓力在開始使用時都已設(shè)好，故一般只需打開總閥門，其它減壓閥不需調(diào)節(jié)），開啟電源開關(guān)。2.2 打開計算機電源,雙擊電腦桌面上的D-7900色譜工作站圖標，即可打開D-7900色譜工作站，2.3 按進樣口后的空格輸入進樣口溫度200按回車鍵ENTER或雙擊鼠標；2.4 按FID 后的空格輸入檢測器溫度250按回車鍵ENTER或雙擊鼠標；2.5 打勾選中柱溫程序功能，并點擊“柱溫程序”按鍵，則進入溫度程序操作畫面，可以設(shè)置色譜柱箱的溫度程序。根據(jù)樣品分析的要求，在溫度程序操作畫面中分別設(shè)

8、置初始溫度為50、初始時間5.0min、第1階速率8.0/min、溫度180、（恒溫）時間1.0min后，點擊“應(yīng)用”，便設(shè)置好了溫度程序。2.6 當FID溫度升到250后，打開空氣閥門和氫氣閥門, 調(diào)空氣分壓表至0.2-0.3MPa，調(diào)氫氣分壓表至0.2-0.3MPa（由于氣體壓力在開始使用時都已設(shè)好，故一般只需打開總閥門，其它減壓閥不需調(diào)節(jié)），按工作站的點火圖標或GC7900主機上的點火 鍵點火, 用鑷子放在檢測器上方若有水氣說明火點著。2.7 此時儀器基本穩(wěn)定，主機右上方為顯示與鍵盤操作部分，按下鍵盤中的主菜單鍵，進入主菜單界面，在此界面上按、鍵使光標停留在“流量壓力”上，再按輸入鍵，則

9、儀器顯示屏進入“流量壓力”的子菜單界面。打開主機右下側(cè)的流量部分，旋轉(zhuǎn)載氣旋扭調(diào)節(jié)氮氣流量和分流旋扭，使 “流量壓力”的子菜單界面顯示載氣流量為16 ml/min，柱前壓為13.8-14.2Psi，載氣輸入壓力為44.5-44.6 Psi（注：如果“流量壓力”子菜單界面顯示的各技術(shù)要求正常，則不需調(diào)節(jié)）。2.8 點擊1通道圖標,調(diào)節(jié)量程為0，當基線平穩(wěn)后，調(diào)零。2.9 建立樣品項2.9.1樣品項的建立可以選擇樣品項菜單中的添加或點擊添加樣品項快捷圖標，出現(xiàn)一個對話框，點擊新建按鈕，新建一個樣品項，在樣品名稱欄中輸入樣品名；根據(jù)樣品類型選擇“試樣”、“標樣”、“基線”。如果對樣品進行過稀釋請根據(jù)

10、實際稀釋比例更改“樣品量”或“定容體積”；選擇“濃度單位”。根據(jù)進樣量改寫“進樣體積”；如果樣品沒有被濃縮“轉(zhuǎn)換系數(shù)”為1。如果需要用戶可以在“取樣點/批號”欄填寫取樣點/批號，可以在“備注”欄輸入備注信息。2.9.2 點擊保存路徑及文件名規(guī)則的按鈕，可打開規(guī)則設(shè)定對話框，點擊基本路徑右邊的按鈕，可打開路徑設(shè)定對話框，選擇一個合適的路徑確定譜圖文件的存放位置，然后進行文件名的命名規(guī)則定義按“確定”。2.9.3 點擊“下一步”進行方法的設(shè)置，方法列表選中需要的分析方法。水質(zhì)苯系物的分析選擇水質(zhì)苯系物的測定面積外標法，空氣苯系物的分析選擇空氣中苯系物的測定面積外標法。點擊“下一步”按鈕繼續(xù)樣品項的

11、設(shè)置。最后點擊“完成”完成樣品項的設(shè)置過程。2.9.4 新建了一個樣品項后，可以看到在樣品項設(shè)置列表中新增了一個樣品項，選擇所設(shè)置的樣品項，并點擊加入按鈕，在當前的分析項目表中加入新建的樣品項。2.10 觀察基線穩(wěn)定后,把鼠標選中所要分析的樣品名，進樣, 同時點擊圖標或按下GC主機上的“開始”按鈕，分析開始。 分析結(jié)束后, 點擊圖標或等分析自動結(jié)束, 數(shù)據(jù)采集結(jié)束. 點擊右上角色譜峰圖標或左上方的“已完成進樣”菜單, 打開譜圖文件號點擊確定, 根據(jù)原始譜圖的保留時間確定樣品所含的有機物，并記錄相對應(yīng)的峰面積或峰高，以便代入公式計算成分含量。2.11 關(guān)機時，先關(guān)氫氣總閥，待總閥和減壓閥壓力為0

12、后，關(guān)凈化器開關(guān)，再關(guān)空氣。2.12 按進樣口后的空格輸入進樣口溫度30按回車鍵ENTER或雙擊鼠標；2.13 按FID 后的空格輸入進樣口溫度30按回車鍵ENTER或雙擊鼠標；2.14 按柱溫 后的空格輸入進樣口溫度30按回車鍵ENTER或雙擊鼠標；2.16 待溫度降到室溫后, 關(guān)閉主機電源, 同時關(guān)閉氮氣總閥門。3. 注意事項：3.1 毛細柱安裝方法：接進樣口端露出12mm，插入檢測器到頭向回拉2mm即可。接好色譜柱后,檢查是否漏氣。3.2 在通載氣之前，所有電子設(shè)備開關(guān)都處于關(guān)的狀態(tài)。通入載氣后，按一下儀器電源開關(guān)，之后調(diào)整溫度。3.3 在使用FID時，必須在檢測器溫度升至設(shè)置溫度后，才

13、能點燃氫火焰，切勿在升溫前點火，以免造成離子室內(nèi)積水，影響檢測器的穩(wěn)定性或延長儀器的穩(wěn)定時間。3.4 在儀器關(guān)機降溫前必須先關(guān)氫氣，待氫氣總閥和減壓閥壓力為0后，才能設(shè)置降溫。3.5 用程序升溫進樣分析時，當一個樣品分析完后必需等柱溫溫度回到起始溫度時才能進下一個樣品進行分析。3.6 在多次進樣分析后，需清洗柱子，進一針丙酮按樣品分析過程進行?；蚪?jīng)常老化柱子，老化柱子的條件：進樣口溫度200，F(xiàn)ID溫度250，柱溫初始溫度為50、初始時間1.0min、第1階速率3.0/min、溫度250-280、（恒溫）時間1.0min。4.儀器的維護4.1進樣口的維護4.1.1進樣墊的更換：一般30次后需進

14、行更換，否則可能出現(xiàn)保留時間重復(fù)性差等對分析不利的影響。4.1.2玻璃襯管的清洗A取下襯管后用壓縮空氣將襯管及過渡接頭內(nèi)側(cè)上的垃圾、碎屑等吹掉。B將其放入裝有有機溶劑（酒精、丙酮）的超聲波洗凈器中超聲清洗。C再用干凈的乙醚沖洗掉玻璃襯管及過濾接頭上的有機溶劑，并在室溫情況下讓其干燥。D放入柱箱、烘箱干燥設(shè)備中，設(shè)置200，讓其干燥1個小時左右。如果把干燥不充分的玻璃襯管及過渡接頭裝入進樣品，可能造成基流太大，同時會污染進樣器內(nèi)部。4.2 FID檢測器噴嘴、集電極、滌弗龍絕緣體的清洗方法A用壓縮空氣等，把垃圾，碎屑吹掉。B用加好丙酮、甲醇等溶劑的超聲波清洗器進行清洗，并在室溫條件下干燥。C放入柱箱、烘箱等設(shè)備里面，設(shè)置200，讓其干燥1個小時左右六柱子(zh zi)的老化確保(qubo)載氣流過毛細管柱15-30分鐘。緩慢(hunmn)程序升溫(5/min)到老化溫度。最初老化溫度 4 hours。如果柱子受到污染, 可在推薦的最高色譜柱溫度低20 C的條件下，老化柱子。一般推薦的老化溫度為： Tcond = Tmax/2 - Tapp/2 + Tapp 這里: Tcond = 老化溫度 Tmax