CCMP工藝安全技術(shù)規(guī)程

1、德蒙(南京)化工有限公司 CCMP安全技術(shù)規(guī)程第 PAGE 22 頁 共 NUMPAGES 22 頁CCMP安全技術(shù)規(guī)程二聚環(huán)戊二烯的熱裂解：反應(yīng)式：FW=132 FW=66物化性質(zhì)：單體（CP）沸點：41.5，熔點-85，無色液體密度：0.8024，燃燒熱：700KJ/MOL，汽化熱：7.0KJ/MOL，空氣中自然溫度：640。在室溫下自發(fā)的聚合成二聚體，在不同溫度下聚合速度。單體、二聚體沒有阻聚劑，采用低溫保存或立即使用，如果要長期保存，低溫下用氮氣保護，防止與氧氣反應(yīng)生成過氧化物或高聚物。操作規(guī)程：1、檢查系統(tǒng)閥門狀態(tài)情況；循環(huán)水、汽、電、冷凍、導(dǎo)熱油情況使之皆處于備用狀態(tài)。（冷凍：普冷

2、-10，深冷-15以確保接受單環(huán)，防止高溫聚合發(fā)生安全事故；導(dǎo)熱油標準：285-300；精餾塔頂冷凝器循環(huán)水是否暢通）。2、將單環(huán)接受槽V201,V202,V203的閥門打開并檢查放空閥門是否完全打開，并檢查夾套冷凍是否完全打開并關(guān)冷凍結(jié)冰情況，核實制冷效果。3、將計量的雙環(huán)戊二烯用水循環(huán)真空泵P203抽入低位槽V101后再經(jīng)P101泵入高位槽V102A,B（高位槽放空處于常開狀態(tài)），并打開高位槽V102A,B夾套蒸汽閥預(yù)熱80左右待用（雙環(huán)戊二烯處于初預(yù)熱狀態(tài)）。4、開啟汽化釜R101A,B夾套進出油閥，循環(huán)295-300的導(dǎo)熱油，開啟裂解器E101A,B的導(dǎo)熱油進出口閥，當(dāng)裂解器溫度TR1

3、01AB指示到：300左右時，通知現(xiàn)場打開精餾釜R102A,B夾套蒸汽閥（保持夾套蒸氣壓在：0.3 Mpa左右）同時控制溫度TR102A,B在280300，同時開啟雙環(huán)滴加罐V102A,B加熱夾套蒸汽預(yù)熱夾套蒸汽閥預(yù)熱加熱雙環(huán)。5、開啟R101A,B攪拌，打開流量計FT101AB上、下兩只滴加閥、調(diào)節(jié)閥前后閥、切斷閥，開始緩慢滴加雙環(huán)，并調(diào)節(jié)調(diào)節(jié)閥FV101A,B（首先開啟手動控制，操作正常后開啟自動控制）開度控制每小時滴加約30-35kg，并同時打開冷凝器E103A,B冷凍及再次檢查接受槽V201,V202,V203冷凍情況。6、在正常工作時，裂解器E101A,B溫度280300，滴加約30

4、分鐘后開始出料，T101A,B處頂溫TR103A,B控制在42-45左右，每小時出料15-20kg左右，如頂溫過高（達到45）中控室通知現(xiàn)場，打開塔頂內(nèi)回流冷凝器額E102A,B的循環(huán)水進行控制。7、當(dāng)接受槽V201,V202,V203約有一定量（70kg單體）時，計量待投料。滴加正常循環(huán)，打開其它接受槽接受。通知下一崗位準備開車。安全規(guī)程1、滴加正常時，保證預(yù)熱溫度與汽化釜R101A,B夾套溫度。2、如出料較慢或滴加很慢可能汽化釜R101A,B積料較多，及時停止滴加降溫至：200以下，進行汽化釜清渣處理。3、如裂解器E101A,B顯示不裂解，可能裂解器E101A,B管壁聚合物或碳化物較嚴重須

5、清理。4、精餾釜R102A,B余料較多會影響出料，要定期排放至雙環(huán)低位槽V101。5、生產(chǎn)過程中隨時注意系統(tǒng)壓力表讀數(shù)，如系統(tǒng)出現(xiàn)正壓，必須檢查接受槽V201,V202,V203是否放空或塔頂冷凝器E102A,B、塔T101A,B是否堵塞，須檢查。6、單環(huán)接受槽V201,V202,V203冷凍效果差時會使單環(huán)聚合爆炸，應(yīng)急處理方法：A、關(guān)閉其它使用普冷的系統(tǒng)保證單環(huán)制冷的需要。B、有加成一空釜(R201,R202,R203)且深冷有保證時，打開反應(yīng)釜的普冷和深冷把單環(huán)放進釜中。C、仍不行時，只有緊急放桶200L塑料桶，放桶的物料不得超過三分之一，桶口打開，送到遠離開間的空曠地方讓其自然聚合，放

6、熱。（5）主要設(shè)備一覽表序號名稱規(guī)格數(shù)量1雙環(huán)戊二烯裂解釜2000L22單環(huán)戊二烯精餾釜200L23單環(huán)戊二烯精餾塔F=7.524雙環(huán)戊二烯裂解器F=21.725單環(huán)戊二烯冷凝器F=546雙環(huán)戊二烯低位槽1000L17雙環(huán)戊二烯高位槽300L28單環(huán)戊二烯接受罐500L39水循環(huán)真空泵RPP-65-280110雙環(huán)戊二烯物料泵50-251 (6)正常停車1.關(guān)雙環(huán)戊二烯高位槽V102A,B底閥，關(guān)裂解釜R101A,B進料閥。 2.關(guān)雙環(huán)戊二烯低位槽V101底閥，關(guān)泵出口閥，停雙環(huán)戊二烯物料泵P101。 3.盡量使裂解釜內(nèi)的雙環(huán)戊二烯裂解完全。4.待塔頂T101A,B無餾出液時，關(guān)油浴進出口閥。

7、5.待溫度降至100左右時，停攪拌器。6.關(guān)冷凝器冷凍鹽水進出口閥。7.汽化釜內(nèi)殘留物做為固廢定期清除。（7）緊急停車因突然停車，停電，電器起火，設(shè)備與管道破裂或沖擊等故障，須緊急停車。1.切斷雙環(huán)戊二烯進料閥。2.停雙環(huán)戊二烯物料泵，關(guān)泵進出口閥。3.關(guān)油浴進口閥，停止加熱。4.查明原因，根據(jù)不同情況處理，如需長期停車，可參照正常停車操作。（8）異常情況處理序號異常情況產(chǎn)生原因處理方法1裂解釜溫度低a導(dǎo)熱油流量不足b 雙環(huán)進料量過大a加大導(dǎo)熱油流量b減少雙環(huán)進料量2精餾塔采出液中雙環(huán)超標a采出量偏大b 雙環(huán)流量過大a增大回流，減少采出b 減少雙環(huán)流量3塔頂采出液冷凝不充分冷凍鹽水量不足加大冷

8、凍量4滴加雙環(huán)管道堵塞蒸汽加熱量不足加大蒸汽量（9）單環(huán)戊二烯崗位操作職責(zé)1.本崗位操作人員必須熟悉本崗位所有物料的MSDS特性知識，急救防護知識。2.操作人員必須熟悉本崗位的工藝流程與工藝指標。3.操作中必須嚴格控制好各項工藝指標。4.經(jīng)常檢查裂解釜攪拌器的潤滑情況，定期加油，以防燒壞軸承，定期檢查裂解釜密封情況，以防出現(xiàn)泄漏。5.嚴格控制裂解釜溫度在170300，禁止超過300，裂解器溫度控制在280300，塔頂采出溫度控制在4245。6.加強巡回檢查，發(fā)現(xiàn)問題及時處理，及時匯報，同時消除跑、冒、滴、漏現(xiàn)象，以防污染環(huán)境。7.停車檢查時，必須配合檢修人員放盡所檢修的設(shè)備內(nèi)的物料，關(guān)閉應(yīng)關(guān)閉

9、的閥門，必要時上好盲板與系統(tǒng)其它設(shè)備隔離，認真做好檢修工作。8.檢修結(jié)束后，必須認真檢查，確認正常后方可重新開車。9.物料泵嚴禁空轉(zhuǎn)，以防燒壞電機。（10）備注：1、物料必須通過預(yù)熱高位槽來調(diào)節(jié)；物料至汽化釜之前必須先預(yù)熱，進汽化釜之前溫差不能大，否則物料浪費易聚合、結(jié)焦。2、汽化釜內(nèi)有兩種模式：A、不用攪拌、減速機，直接汽化方式。會在汽化釜內(nèi)積料，浪費精雙環(huán)，增加成本。B、在汽化釜蓋下方約20-30cm，用圓盤，盤過角度150度，這樣易汽化，汽化釜內(nèi)不易積料，不浪費精雙環(huán)，節(jié)約成本。甲苯溶解雙環(huán)時的控制（包括現(xiàn)場職業(yè)健康、防靜電的問題）？現(xiàn)場無甲苯溶解雙環(huán)的操作。真空抽拉溶解雙環(huán)，含甲苯的負

10、壓控制，包括排空情況是否會有爆炸性環(huán)境空間形成？現(xiàn)場的雙環(huán)是預(yù)先用蒸汽加熱熔融之后，用真空泵抽入低位槽V101的。V102A,B的氮氣是否需要？消除爆炸性環(huán)境空間？有氮氣當(dāng)然更好，但現(xiàn)場沒有。裂解釜的氮氣消除爆炸性環(huán)境空間？裂解釜上的氮氣可以消除爆炸性環(huán)境。手動滴加的速度控制，是否能搞雙閥控制，本質(zhì)消除滴加速度問題（現(xiàn)場已經(jīng)裝了自動控制系統(tǒng)）二、一環(huán)庚-2-醛-5烯的制備簡稱NC（1）反應(yīng)式：FW=65 FW=56 FW=122CP AL NC（2）物化性質(zhì)：NC為無色或微黃色透明液體，有臭鴨蛋味，含量93%，沸點：70-72/20mHg。丙烯醛為無色或淡黃色液體、蒸汽對人眼有強烈刺激性氣味，

11、密度：0.841，沸點：52.5，熔點：-88，折光：1.4022（19），易溶于水但不穩(wěn)定，易聚合成聚合丙烯醛，閃點：-18，自然點：225。（3）操作規(guī)程： 物料配比：環(huán)戊二烯：丙烯醛=1:1-1.2:1（mol）1、檢查系統(tǒng)閥門及水、電、汽、冷是否處于備用狀態(tài)（冷凍：普冷-10，深冷-15以確保接受單環(huán)，防止高溫聚合發(fā)生安全事故）。2、將反應(yīng)釜R201,R202,R203夾套的冷凍調(diào)節(jié)閥門TV201,202,203打開，約5分鐘后關(guān)閉冷凍閥門。3、開啟水循環(huán)真空泵P203，使系統(tǒng)內(nèi)負壓達到-0.085Mpa(觀察P203真空表)以上時，關(guān)V204,V205上真空閥，將抽料管悶入丙烯醛（丙

12、烯醛必須經(jīng)冷凍的，此處PPE，丙烯醛無法在現(xiàn)場冷凍，無相關(guān)設(shè)備）桶內(nèi),開抽料管上閥門，將定量的丙烯醛450kg悶抽入高位槽V204,V205中此處抽料速度的控制、爆炸性環(huán)境空間的消除？，V204,V205冷凍閥門處于打開，關(guān)閉真空，打開V204,V205，R201,R202,R203放空閥門，V204,V205底閥，反應(yīng)釜R201,R202,R203進料閥反應(yīng)釜內(nèi)爆炸性氣體環(huán)境的消除？，切斷閥TXV201,202,203，向R201,R202,R203進丙烯醛，（450Kg/釜），完成后開啟攪拌，開反應(yīng)釜夾套鹽水閥開始降溫。4、當(dāng)反應(yīng)釜溫度TR201,202,203達到-5時，中控室通知現(xiàn)場打

13、開V201,V202,V203底閥，開始勻速滴加單體（新鮮CP+回收CP=570kg/釜），正常滴加溫度控制在：1-2，滴加時間約4-6小時，通過調(diào)節(jié)球閥的閥門開度控制滴加速度并控制反應(yīng)溫度，且調(diào)節(jié)閥TV201TV203自動調(diào)節(jié)冷凍鹽水的量控制反應(yīng)溫度。5、滴加結(jié)束，保溫5小時，保溫前2小時溫控：0-2，保溫后3小時溫度控制在：0-5。6、保溫結(jié)束，取樣定性：丙烯醛峰2%，（取樣去分析室GC分析），（同時檢測CP峰）如分析不達標可根據(jù)檢測數(shù)據(jù)適量補加單環(huán)重新反應(yīng)至分析合格結(jié)束。后轉(zhuǎn)至脫溶釜R204,R205,自然升溫至常溫保溫1-2小時?？刂疲罕┤┓?.2%。7、測峰結(jié)束后，轉(zhuǎn)入到脫溶釜R2

14、04,R205中進行脫溶釜內(nèi)爆炸性環(huán)境空間的消除？，開P202,P204真空泵（開機時把轉(zhuǎn)換開關(guān)調(diào)至自動擋，啟動自動按鈕QA前級開啟運行。當(dāng)真空達0.09Mpa以上電接點真空表接點閉合，羅茨真空泵開啟運行。機組停止按TA按鈕即可。），前2小時常溫負壓脫去過量的單環(huán)（負壓0.095Mpa），后3小時逐漸升溫脫去前餾份，通過控制夾套蒸汽壓力PI206,205（約0.3Mpa）,使溫度TR204,205控制在不超過70，脫出的前餾份不渾為止。 8、蒸餾結(jié)束，取樣測定含量、水份，含量93%，水份0.05%，不合格可以繼續(xù)脫溶，合格后降溫放入底位槽V207A,B中待下道工序使用。9、將脫出的前餾份集中約

15、500kg，加食鹽（不超過50kg）攪拌沉淀，分層，上層打入脫溶釜R204,R205與下一批混合脫溶，下層水放出處理。注意：分層過程中有可能會出現(xiàn)倒料現(xiàn)象。收率：95%（4）安全規(guī)程：1、滴加溫度不宜過低，速度不宜過快，否則易沖料。2、反應(yīng)釜按3寸管放空。3、在保溫過程中，保溫前2小時溫控：0-2，保溫后3小時溫度控制在：0-5。4、抽丙烯醛過程中為了減少損耗，必須采用悶抽的方式。5、回收單環(huán)在使用前必須將下層水分干凈，且須按比例與新鮮單環(huán)混合使用。6、脫出的前餾份約1000kg左右，抽入釜內(nèi)加入適量的食鹽攪拌一小時，后靜置分層，分去下層的廢水后將上層前餾份裝桶，每次脫溶時可抽入一桶前餾份混合

16、脫溶。7、中間體I汽味較大，放料時要防止物料外濺。8、單環(huán)受槽、前餾份受槽、回收槽要保證冷凍效果。（5）主要設(shè)備一覽表序號名稱規(guī)格數(shù)量1單環(huán)反應(yīng)釜1500L32單環(huán)脫溶釜1500L23丙烯醛高位槽500L24單環(huán)接受罐500L35NC前餾分罐1000L26NC接受槽2000L27單環(huán)回收罐800L28NC物料泵50-2519NC冷凝器F=5410無油立式真空機組JZJM-702（6）單環(huán)供冷及應(yīng)急處理方面：當(dāng)普冷不能保證時，對單環(huán)接受槽采取的措施：1、關(guān)閉其它使用普冷的系統(tǒng)保證單環(huán)制冷的需要。2、有加成一空釜且深冷有保證時，打開反應(yīng)釜的普冷和深冷把單環(huán)放進釜中。3、仍不行時，只有緊急放桶，放桶

17、的物料不得超過三分之一，桶口打開，送到遠離開間的空曠地方讓其自然聚合、放熱。（7）正常停車反應(yīng)工序1.關(guān)單環(huán)戊二烯底高位槽底閥，反應(yīng)釜進料閥。2.關(guān)丙烯醛高位槽底閥，反應(yīng)釜進料閥。3.通知單環(huán)崗位，停止進單環(huán)。4.待反應(yīng)釜物料分析合格后，關(guān)冷凍鹽水進出口閥。5.待溫度回復(fù)到室溫后，停攪拌器。脫溶工序1.待脫溶釜內(nèi)的物料分析合格后，停真空泵，停攪拌器。2.關(guān)冷凝器冷凍鹽水。（8）緊急停車因突然停車，停電，電器起火，設(shè)備與管道破裂或沖擊等故障，須緊急停車。反應(yīng)工序1.關(guān)單環(huán)高位槽底閥，反應(yīng)釜進料閥。2.通知單環(huán)崗位停止進單環(huán)。3.查明原因，根據(jù)不同情況處理，如需長期停車，可參照正常停車操作。脫溶工

18、序關(guān)真空泵進出口閥，停真空泵。（9）異常情況處理序號異常情況產(chǎn)生原因處理方法1反應(yīng)釜溫度高a丙烯醛進料量過快b冷凍鹽水量不足a減慢丙烯醛進料量b加大冷凍鹽水量2反應(yīng)結(jié)束后丙烯醛偏高單環(huán)量不夠補加單環(huán)繼續(xù)反應(yīng)3脫溶釜單環(huán)偏高帶真空時間不夠曾加帶真空時間4脫溶釜丙烯醛偏高帶真空時間不夠曾加帶真空時間（10）環(huán)庚-2-醛-5-烯崗位操作職責(zé)1.本崗位操作人員必須熟悉本崗位所有物料的MSDS特性知識，急救防護知識。2.操作人員必須熟悉本崗位的工藝流程與工藝指標。3.操作中必須嚴格控制好各項工藝指標，嚴禁超溫超壓。4. 經(jīng)常檢查裂解釜攪拌器的潤滑情況，定期加油，以防燒壞軸承，定期檢查裂解釜密封情況，以防

19、出現(xiàn)泄漏。5.嚴格控制反應(yīng)釜溫度在0以下，脫溶釜溫度不超過70。6.定期檢查羅茨真空泵，定期加油，開羅茨真空泵前一定要確定冷卻水已開。7. 加強巡回檢查，發(fā)現(xiàn)問題及時處理，及時匯報，同時消除跑、冒、滴、漏現(xiàn)象，以防污染環(huán)境。8. 停車檢查時，必須配合檢修人員放盡所檢修的設(shè)備內(nèi)的物料，關(guān)閉應(yīng)關(guān)閉的閥門，必要時上好盲板與系統(tǒng)其它設(shè)備隔離，認真做好檢修工作。9. 檢修結(jié)束后，必須認真檢查，確認正常后方可重新開車。10. 物料泵嚴禁空轉(zhuǎn)，以防燒壞電機。（11）備注：蒸餾脫溶時，先在常溫下拉真空脫去物料內(nèi)的單環(huán)，再緩慢升溫去系統(tǒng)內(nèi)的水份、丙烯醛。三、環(huán)庚-乙醛-2丙腈-5烯簡稱CNC（1）反應(yīng)式：FW=

20、122 FW=53 FW=175NC CNC（2）操作規(guī)程：投料比：NC：丙烯腈=1：1.4檢查系統(tǒng)及水、電、冷處于備用狀態(tài) 將定量的171kg/槽NC經(jīng)P201打入到高位槽V301,V302,V303中去向2000L的反應(yīng)釜R301R306投入1000kg/釜的甲苯(甲苯從V901A,B自P901打入高位槽V306A,B), （水份0.08%）、（開TXV301TXV306向反應(yīng)釜進丙烯腈）110kg/釜（新甲苯）的丙烯腈（V304,V305a,b）；回收套用甲苯加入90kg/釜（指甲苯中丙烯腈含量在2%左右，少了適當(dāng)補加）。開啟攪拌，緩慢地投入7kg/釜氫氧化鉀、6kg/釜的無水叔丁醇，0

21、.4kg/釜的TO（阻聚劑）。投料結(jié)束后蓋好人孔蓋，并通入氮氣(此處通氮氣的目的是防止丙烯腈在有氧的環(huán)境下發(fā)生聚合，影響反應(yīng))，通過調(diào)節(jié)閥TV301TV306升溫TR301TR306至22，中控室通知現(xiàn)場開V301,V302,V303底閥，開始勻速滴加NC（通過調(diào)節(jié)球閥的閥門開度控制滴加速度），滴加時間約3-4小時，溫度控制在：2224。滴加結(jié)束開始保溫，保溫溫度為：2224，保溫4小時后，開始取樣測NC峰，至NC峰0.8%時保溫結(jié)束（如反應(yīng)不結(jié)束，必須請示生產(chǎn)經(jīng)理采取措施，以確定是否補加氫氧化鉀和丙烯腈（丙烯腈在3-4%時量的安全核算，中控：NC在3%左右，補加1kg氫氧化鉀，再攪拌一小時，

22、檢測。如果NC峰大于丙烯腈峰2個點以上，補加丙烯腈：5-10kg、氫氧化鉀：1-2kg，攪拌2小時，后再檢測）。保溫結(jié)束后轉(zhuǎn)入到中和釜R307,R308,R309，加入100kg/釜水?dāng)嚢瑁缶徛渭?0%的稀鹽酸（V307）調(diào)PH=3-4后（水相檢測）結(jié)束滴加，停攪拌、靜置，將下層放入到桶內(nèi)靜置、分層，把上層清液是否含有丙烯腈？安全否？(此時的物料是之前分析合格的物料，就算含丙烯腈也是在允許范圍的)抽入到洗滌釜中一起清洗。在洗滌釜R307,R308,R309內(nèi)加入200kg/釜食鹽水（食鹽水應(yīng)預(yù)先配好，且計量抽入高位槽V309,V310中備用），洗滌兩次洗滌結(jié)束，開真空泵P303,P304,

23、P305將物料轉(zhuǎn)入到脫溶釜爆炸性環(huán)境空間消除？（都真空了還存在爆炸環(huán)境嗎？）R310,R311,R312中脫甲苯。開真空泵P303,P304,P305帶負壓，開始緩慢升溫TR310,TR311,TR312脫甲苯，當(dāng)脫溶真空度達到-0.095Mpa，液溫達到90時中控室通知現(xiàn)場，甲苯基本脫盡，冷卻到50左右放料。8、投料量：甲苯：1000kg/釜，NC：171kg/釜（實物量）KOH：7kg/釜，無水叔丁醇6kg/釜，丙烯腈110kg/釜（新甲苯）、90kg/釜（回收甲苯，以回收甲苯內(nèi)丙烯腈含量來確定）。（3）安全規(guī)程：1、嚴格控制甲苯水份0.08%，否則會嚴重影響反應(yīng)。2、回收甲苯使用時先測出

24、甲苯中的丙烯腈含量計入下批投料（該物料保存使用上的安全管理）。3、KOH要求進口級高含量，必須經(jīng)研磨成粉末狀，在攪拌狀態(tài)下均勻、緩慢加入，過程中不得停攪拌，防止氫氧化鉀沉淀下來，否則又必須補加。4、用鹽酸調(diào)PH值，鹽酸必須稀釋至10%左右使PH值必須調(diào)至3-4否則水洗不易分層。5、抽丙烯腈時必須悶抽，防止物料真空抽走，損料。6、酸化調(diào)PH結(jié)束，靜置，抽料過程注意抽料管悶在實中抽但又不能太向下把殘渣抽入釜中，在洗滌分層過程中如發(fā)現(xiàn)渾濁不清應(yīng)立即向當(dāng)班車間主任匯報，不得私自處理。7、反應(yīng)釜內(nèi)的殘渣加入少量的水洗滌放清，投料前必須把釜內(nèi)水份清干，從處理合格后的甲苯處理槽中打入反應(yīng)釜中，取樣測水份、丙

25、烯腈含量，靜置分層，確保下層無水。8、氫氧化鉀研磨時，要求設(shè)備干燥，每次投入75kg氫氧化鉀，三小盤大石球，研磨6小時，確保把氫氧化鉀磨豐粉末狀，然后再經(jīng)過篩，計量用好塑料袋密封包裝好待投料。研磨機必須密封以確保其干燥，如球上粘料，必須把球進行水洗、干燥后再加入研磨。（4）主要設(shè)備一覽表序號名稱規(guī)格數(shù)量1NC反應(yīng)釜2000L62NC酸化水洗釜3000L33NC脫溶釜3000L34NC高位槽500L35丙烯腈高位槽500L36甲苯高位槽2000L27鹽酸稀釋罐1000L18鹽酸儲罐1000L19鹽水真空計量槽1000L210鹽水儲罐2000L111甲苯回收罐1000L312甲苯回收罐2000L3

26、13甲苯回收罐800L314甲苯物料泵50-25315甲苯真空泵WLM-100316圓塊孔式石墨換熱器YKC40-10317圓塊孔式石墨換熱器YKC40-203（5）正常停車反應(yīng)工序1.關(guān)NC高位槽V301V303底閥，反應(yīng)釜進料閥。2.關(guān)丙烯腈高位槽V304,V305a,b底閥。3.停NC物料泵。4.待釜R301R306內(nèi)物料分析合格后，裝桶。5.關(guān)蒸氣進出口閥。6.待溫度降到室溫后，關(guān)攪拌器。酸化水洗工序1.關(guān)鹽酸儲罐V308底閥，關(guān)鹽水儲罐V309,V310底閥。2.水層排掉。3.待R307R309內(nèi)物料分析合格后，轉(zhuǎn)入脫溶工序。脫溶工序1.待脫溶釜R310R312內(nèi)物料分析合格后。2.

27、關(guān)蒸氣進出口閥，停冷凝器冷卻。3.待溫度冷卻到室溫后，停真空泵，停攪拌器攪拌。4.釜內(nèi)物料裝桶。（6） 緊急停車因突然停車，停電，電器起火，設(shè)備與管道破裂或沖擊等故障，須緊急停車。反應(yīng)工序1.關(guān)NC高位槽V301V303底閥，停止進NC。2 查明原因，根據(jù)不同情況處理，如需長期停車，可參照正常停車操作。酸化水洗工序關(guān)鹽酸儲罐V308底閥，關(guān)鹽水儲罐V309,V310底閥。脫溶工序1.關(guān)真空系統(tǒng)P303P305的進出口閥，關(guān)真空泵。2.停加熱蒸汽。3.停冷卻水，冷凍鹽水。（7）異常情況處理序號異常情況產(chǎn)生原因處理方法1反應(yīng)釜溫度高a蒸汽量過大b NC滴加過快a減小蒸汽量b減少NC流量2反應(yīng)釜溫度

28、低a蒸汽量過小bNC滴加過慢a加大蒸汽量b加大NC流量3酸化釜PH過大鹽酸加入量不足增加鹽酸加入量4酸化釜PH過小鹽酸加入量過大加水稀釋5脫溶釜溫度高a蒸汽量過大b甲苯已蒸除完a減少蒸汽量b停止蒸餾6脫溶釜溫度低蒸汽量過小加大蒸汽量7脫溶釜真空低可能密封不好檢查密封情況（8）CNC崗位操作職責(zé)1.本崗位操作人員必須熟悉本崗位所有物料的物化特性知識，急救防護知識。2.操作人員必須熟悉本崗位的工藝流程與工藝指標。3.操作中必須嚴格控制好各項工藝指標，嚴禁超溫超壓。4. 經(jīng)常檢查裂解釜攪拌器的潤滑情況，定期加油，以防燒壞軸承，定期檢查裂解釜密封情況，以防出現(xiàn)泄漏。5.嚴格控制反應(yīng)釜溫度在2224，脫

29、溶釜溫度在5090，真空度在-0.08-0.095Mpa。6.丙烯腈高位槽保證有液位。7. 加強巡回檢查，發(fā)現(xiàn)問題及時處理，及時匯報，同時消除跑、冒、滴、漏現(xiàn)象，以防污染環(huán)境。8. 停車檢查時，必須配合檢修人員放盡所檢修的設(shè)備內(nèi)的物料，關(guān)閉應(yīng)關(guān)閉的閥門，必要時上好盲板與系統(tǒng)其它設(shè)備隔離，認真做好檢修工作。9. 檢修結(jié)束后，必須認真檢查，確認正常后方可重新開車。10.羅茨真空泵定期加油,開羅茨真空泵前先開冷卻水，物料泵嚴禁空轉(zhuǎn)，以防燒壞電機。（9）備注：1、投料前必須嚴格控制水份0.08%，回收甲苯加入食鹽，泵打回收甲苯來回循環(huán)幾個小時，靜置1小時，分去下層鹽水，測量水分0.1%。2氫氧化鉀必須

30、研磨成細粉末，在攪拌狀態(tài)下緩慢加入，過程中不能停攪拌，以保證氫氧化鉀處于懸浮狀態(tài)，保證催化效果。3中控不結(jié)束時可以采取補加氫氧化鉀和補加丙烯腈的方法，繼續(xù)保溫，主要以補加氫氧化鉀為主，丙烯腈以檢測為主（反應(yīng)結(jié)束：丙烯腈含量在：2-3%）。4反應(yīng)結(jié)束，從上面把物料抽入酸化釜，反應(yīng)釜內(nèi)下腳加入少量水洗滌，放清，徹底烘干。5必須調(diào)好PH=3-4(水相)才易分層，分層時必須分清否則鹽分太高。6在滴加NC之前必須先通過一段時間的氮氣，確保物料不與空氣接觸。四4-醛基-4-戊烯腈的制備，簡稱FPN（1）反應(yīng)式：FW=175 FW=66 FW=109（2）操作規(guī)程：1檢查設(shè)備系統(tǒng)處于備用狀態(tài)（釜底閥暢通，真

31、空泵組鹽水是否循環(huán)，冷凝器循環(huán)水暢通，鹽水的制冷效果），啟動真空泵機組P401,P402,P403,P404（開機時把轉(zhuǎn)換開關(guān)調(diào)至自動擋，啟動自動按鈕QA前級開啟運行。當(dāng)真空達-0.09Mpa以上電接點真空表接點閉合，羅茨真空泵開啟運行。機組停止按TA按鈕即可。），真空度-0.09Mpa，并保證系統(tǒng)不漏空。2將二批CNC抽入裂解釜R401R404中啟動攪拌。3緩慢升溫速度控制（控制導(dǎo)熱油的通入量來控制升溫速度）（升溫速度不能太快，否則頂溫升不上來），塔頂T401T404回流閥全打開，當(dāng)頂溫TR401CTR404C慢慢升到90左右,夾套溫度在170-180。料溫（釜內(nèi)氣相溫度）TR401BTR4

32、04B 130-135打開切中餾分閥門（全打開閥門）切中餾分（從升溫到切中餾分約：3-4小時），過程中頂溫不超過120，如果頂溫過高關(guān)切中餾分閥門使回流產(chǎn)生降低頂溫。直至切中餾分至小回流量（頂溫達到120，料溫達到200-210時），基本無回流時,裂解結(jié)束此處自動控制需要注意。4中餾分結(jié)束趁熱放渣，將渣放入桶中（即時關(guān)閉底閥以防大量空氣進入在高溫下自燃對策？那么爆炸性環(huán)境空間有沒有消除，或者有沒有加N系統(tǒng)？現(xiàn)場已經(jīng)加了氮氣管道）送至指定地點排放整齊。5將FPN放入桶計量，取樣分析，含量93%。收率58%。（3）安全規(guī)程：1投料前必須檢設(shè)備系統(tǒng)保證不漏空，真空度750mmHg。 2升溫不易太快，

33、切中餾分時，必須等料回流到透明為上，過程中要經(jīng)常檢查真空泵機組循環(huán)水是否暢通，鹽水制冷效果是否正常。3裂解過程中真空度相對平衡，下降幅度不易過大，油溫保持平衡，逐步提高夾套溫度。4回收單環(huán)槽冷凍效果要好，且及時打入加成一收槽。5前餾分要裝桶稱重，及時取樣，待一定量后，再集中處理（前餾分含量10%，如果在：6-7%內(nèi)則沒有再次處理的意義）把前餾分集中在一只脫溶釜內(nèi)在真空度0.095Mpa下脫去低沸物后再轉(zhuǎn)入裂解釜內(nèi)進行裂解一次。（4）主要設(shè)備一覽表序號名稱規(guī)格數(shù)量1CNC反應(yīng)釜1000L42CNC收集罐300L83NC前餾分罐800L44單環(huán)回收罐800L45冷凝器F=1086真空泵JZLWL-

34、15057精餾塔4（5）正常停車1.待反應(yīng)釜R401R404內(nèi)物料裂解完成后，關(guān)反應(yīng)釜油浴進出口閥。2.等反應(yīng)釜溫度降到室溫后，關(guān)真空泵進出口閥，停真空泵，停反應(yīng)釜攪拌器。3.關(guān)冷凍鹽水進出口閥。緊急停車因突然停車，停電，電器起火，設(shè)備與管道破裂或沖擊等故障，須緊急停車。關(guān)反應(yīng)釜導(dǎo)熱油進出口閥，停止加熱。（6）異常情況處理序號異常情況產(chǎn)生原因處理方法1反應(yīng)釜溫度高a.油浴量過大b.真空度低a.減小油浴量b.檢查真空泵2反應(yīng)釜溫度低油浴量小加大油浴量3真空度低a.氣密性不好b.真空泵工作不正常a.檢查消除泄露b.檢修真空泵4收集產(chǎn)品含量不達標采出過大減小采出，加大回流(7) FPN崗位操作職責(zé)1

35、.本崗位操作人員必須熟悉本崗位所有物料的物化特性知識，急救防護知識。2.操作人員必須熟悉本崗位的工藝流程與工藝指標。3.操作中必須嚴格控制好各項工藝指標，嚴禁超溫超壓。4.經(jīng)常檢查裂解釜攪拌器的潤滑情況，定期加油，以防燒壞軸承，定期檢查裂解釜密封情況，以防出現(xiàn)泄漏。5.嚴格控制反應(yīng)釜溫度在210，真空度在-0.08-0.095Mpa。6.嚴格控制嚴格控制采出產(chǎn)品的含量，使4-醛基-4-戊烯腈93%。7. 加強巡回檢查，發(fā)現(xiàn)問題及時處理，及時匯報，同時消除跑、冒、滴、漏現(xiàn)象，以防污染環(huán)境。8. 停車檢查時，必須配合檢修人員放盡所檢修的設(shè)備內(nèi)的物料，關(guān)閉應(yīng)關(guān)閉的閥門，必要時上好盲板與系統(tǒng)其它設(shè)備隔

36、離，認真做好檢修工作。9. 檢修結(jié)束后，必須認真檢查，確認正常后方可重新開車。10.羅茨真空泵定期加油，開羅茨真空泵前，先開冷卻水。五4-醛基-4，5-二氯戊腈的制備簡稱CCC（1）反應(yīng)式：FW=109 FW=71 FW=180（2）操作規(guī)程：投料比：FPN:Cl2 =1:1.1（摩爾比） FPN:DMF=1:1.3（摩爾比）投 料：FPN:300kg DMF:390kg Cl2：215-220kg 1檢查設(shè)備系統(tǒng)是否處于備用狀態(tài)，通氯釜R501,R502,R503底閥是否完全關(guān)閉。2將定量的DMF390kg/釜，DMF從V902經(jīng)P902打入V502,FPN（折百300kg/釜）經(jīng)P501A

37、,B抽入高位槽V501中。然后一次性投入反應(yīng)釜中，開啟攪拌。3打開冷凍閥門冷卻到-5時，開V505,V506,V507進出料閥,釜上打開(TXV501TXV503)開始通氯，通氯時速度隨溫度而定，每小時約10-15kg左右，溫度(TR501TR503)控制在：0-2。4當(dāng)通氯到終點時（氯氣差不多達到：215kg），料溫慢慢下降為準。(中控室通知現(xiàn)場)。5通氯結(jié)束時，關(guān)氯氣進料閥，保溫1小時，取樣定性控制FPN峰0.5%。6保溫結(jié)束轉(zhuǎn)至脫溶釜R504,R505用真空P501A,B將過量的氯氣拉走，脫氯釜(TR504,TR505)升溫30，約2個小時，脫氯結(jié)束轉(zhuǎn)入下道工序。（3）安全規(guī)程：1通氯溫

38、度在0-5左右溫度不易過低或過高。2通氯終點按理論量計算，一般看外觀呈淡黃色，溫度逐漸下降，且為標準。3通氯過程中注意防止倒料，特別是要到終點關(guān)閥門時，氯氣鋼瓶液氯不能用盡，必須留有余壓。充裝量為500kg和1000kg的鋼瓶應(yīng)保留5kg以上的余氯。剩余多少，核對規(guī)程標明4脫氯溫度必須30。過料前檢查好釜底閥，防止把未反應(yīng)完的料一起過走，在高溫下反應(yīng)產(chǎn)生劇烈反應(yīng)而沖料。5嚴格按照氯氣使用安全規(guī)程進行運輸操作余壓控制？（按照氯氣的安全操作規(guī)程操作，并不是單指操作余壓），定期檢查止回閥安全閥紫銅管此處說明模糊；注意不要把紫銅管接在鋼瓶的下口把液氯壓進緩沖罐；通氯前記錄好毛重，接好鋼瓶后用氯水檢查，

39、確保無泄漏方可通氯；通氯過程中每小時記錄好通入重量，結(jié)束后匯總本批通入重量。此處的氯氣操作和維護可單獨打印一份氯氣安全操作及維護。（4）主要設(shè)備一覽表序號名稱規(guī)格數(shù)量1氯氣蒸發(fā)器200L32氯氣緩沖罐400L33FPN反應(yīng)釜1000L34FPN高位槽300L15DMF高位槽300L16FPN脫溶釜1000L27FPN真空泵RPP-65-28028物料泵50251（5）正常停車反應(yīng)工序1.釜R501R503內(nèi)物料分析合格后，關(guān)氯氣進料閥，停止進氯氣，關(guān)氯氣鋼瓶出口閥，關(guān)緩沖罐V505V507上的氯氣進出口閥。2.關(guān)冷凍鹽水進出口閥，待溫度恢復(fù)到室溫后，停攪拌器。脫氯脫溶工序1.釜R504,R50

40、5內(nèi)物料分析合格后，關(guān)蒸汽進出口閥，停止加熱。2.待溫度冷卻到室溫后，關(guān)真空泵P607B進出口閥，關(guān)真空泵。3.停止攪拌，釜R504,R505內(nèi)物料經(jīng)P502打入下一工序。（6）緊急停車反應(yīng)工序因突然停車，停電，氯氣大量泄漏，電器起火，設(shè)備與管道破裂或沖擊等故障，須緊急停車。1.關(guān)氯氣進料閥，停止向反應(yīng)釜通氯氣。2.關(guān)氯氣鋼瓶出口閥，關(guān)氯氣緩沖罐上的進出口閥。脫氯脫溶工序1.關(guān)真空泵進出口閥。2.關(guān)蒸汽進出口閥，停止加熱。（7）異常情況處理序號異常情況產(chǎn)生原因處理方法1氯氣泄漏a密封不好b管道有破損a換密封墊b檢修管道2反應(yīng)釜溫度高a氯氣流量過大b冷凍鹽水量不足a減小氯氣流量b加大冷凍鹽水量3

41、氯氣緩沖罐壓力過高氯氣鋼瓶進氣量過大減小進氣量4尾氣中氯氣量過大氯氣流量過大減小氯氣流量5脫溶釜DMF含量高脫溶時間不夠曾加脫溶時間6脫溶釜溫度低蒸汽量不足加大蒸汽量7反應(yīng)釜內(nèi)物料倒吸入氯氣緩沖罐反應(yīng)釜內(nèi)壓力高于氯緩沖罐內(nèi)壓力曾大氯氣緩沖罐內(nèi)的壓力8真空泵真空度低a密封不好b循環(huán)水過熱a換密封墊b經(jīng)常更換循環(huán)水（8）CCC崗位操作職責(zé)1.本崗位操作人員必須熟悉本崗位所有物料的物化特性知識，急救防護知識必須將規(guī)程和標準中的寫出來。這個可以將每個崗位涉及到的物料的MSDS都打印上墻。2.操作人員必須熟悉本崗位的工藝流程與工藝指標。3.操作中必須嚴格控制好各項工藝指標，嚴禁超溫超壓。4.經(jīng)常檢查反應(yīng)

42、釜攪拌器的潤滑情況，定期加油，以防燒壞軸承，定期檢查反應(yīng)釜密封情況，以防出現(xiàn)泄漏。6.經(jīng)常檢查氯氣緩沖罐和氯氣加熱器的情況，以防出現(xiàn)氯氣泄漏等安全事故。7.嚴格控制反應(yīng)釜溫度在02，氯氣緩沖罐保持正壓，以防出現(xiàn)倒吸。8.脫溶釜內(nèi)溫度30,真空度：-0.08-0.095Mpa。9. 加強巡回檢查，發(fā)現(xiàn)問題及時處理，及時匯報，同時消除跑、冒、滴、漏現(xiàn)象，以防污染環(huán)境。10. 停車檢查時，必須配合檢修人員放盡所檢修的設(shè)備內(nèi)的物料，關(guān)閉應(yīng)關(guān)閉的閥門，必要時上好盲板與系統(tǒng)其它設(shè)備隔離，認真做好檢修工作。11. 檢修結(jié)束后，必須認真檢查，確認正常后方可重新開車。12.水循環(huán)真空泵經(jīng)常換水，以防水過熱，影響

43、真空度。六2-氯-5-氯甲基吡啶的制備稱CCMP(1)反應(yīng)式：FW=180 FW=153.5 FW=162(2)操作規(guī)程：FPN:POCl3 =1：0.582（摩爾比）FPN:甲苯=1：3.6（摩爾比）1檢查系統(tǒng)是否處于備用狀態(tài)，確保系統(tǒng)處于無水狀態(tài)。2將一批CCC溶液自P502打入反應(yīng)釜R601,R602,R603,1080kg/釜甲苯（V604）一次性投入到3000L反應(yīng)釜R601R603中，開始攪拌。 3緩慢升溫（TR601TR603）到89穩(wěn)定后,中控通知現(xiàn)場開始滴加246kg/釜的POCl3 （V601,V602,V603）。4滴加約5-6小時結(jié)束，保溫2小時，溫度控制在：911，取

44、樣定性，CCC0.5%。 5保溫結(jié)束轉(zhuǎn)至水解釜R604,R605，加水1000kg/釜，升溫（TR604TR605）至：50，攪拌2小時開始靜止1小時，分層至廢水槽V610A,B，上層甲苯液放至V608A,B，經(jīng)P607泵轉(zhuǎn)到脫溶釜R606,R607，下層廢水經(jīng)P601再打入水解釜R604,R605加300kg甲苯（V605,V606）200kg水萃取一次，靜止分層，上層甲苯液轉(zhuǎn)入脫溶釜，下層廢水再打入水解釜，再加入200kg甲苯(V605,V606)萃取第二次，靜置分層，合并甲苯液。6加入10%的碳酸鈉水溶液（V607）調(diào)PH=7.5-8，分水，再加300kg水洗滌兩次。7洗滌結(jié)束開始帶P6

45、04,P605真空脫甲苯，R606,R607升溫(TR606,TR607)脫前餾分(V613,V615)約500kg左右，然后切入中餾分受槽(V612,V614)，甲苯中餾分脫結(jié)束（90-0.095mpa）中餾分甲苯打入吸收釜R608，加食鹽攪拌吸收水分，前餾分打入萃取釜高位槽V605,V606中待用。8脫甲苯結(jié)束放出粗品裝桶，取樣分析，含量75%待精餾釜使用。9檢查精餾系統(tǒng)處于備用狀態(tài)，真空度745mmHg，底閥暢通，物料真空管路暢通。10將粗品一次性抽入精餾釜R609,R610中，開始緩慢升溫(TR609,TR610)切前餾分，蒸汽壓在：0.2-0.3mpa，當(dāng)頂溫至85開始切中餾分（過程

46、中要注意真空度和冷凝器結(jié)晶情況，如果結(jié)晶將循環(huán)水開小，保留少量結(jié)晶即可）直到小回流量至無回流為止。11精餾結(jié)束放渣。12收率：68%（3）安全規(guī)程：1嚴格控制甲苯水分；確保系統(tǒng)無水分。2反應(yīng)釜升溫不易太快至89穩(wěn)定后再滴加，滴加保溫溫度都控制在911。3甲苯在R608處理合格（水分0.05%）后，抽計量為1080kg甲苯至二氯反應(yīng)釜R601R603，再靜置，分水，再次取樣檢測水分0.05%，方可轉(zhuǎn)料CCC。4升溫至70后緩慢升溫至89待穩(wěn)定后，方可滴加三氯氧磷，滴加保溫溫度：911。5萃取分層和兩次水洗分層的乳化層全部回收到水解釜進行處理。6確保精餾系統(tǒng)真空度745mmHg，用蒸汽清空真空管道，保證中餾分管路暢通。精餾前餾分