SOP-QC-CU031-(1.0)工作標(biāo)準(zhǔn)品配制與標(biāo)定操作規(guī)程

1、 標(biāo)題/Title：工作標(biāo)準(zhǔn)品配制與標(biāo)定操作規(guī)程SOP for Preparation and Standardization of Working Reference Standard編號/Code：SOP-QC-CU-031-(1.0)執(zhí)行日期/Effective Date：年 月 日頒發(fā)部門/Issue by：質(zhì)保部替代/Substitute for：/起草/Drafted by：日期/Date：審核/Reviewed by：QA審核/Reviewed by QA：批準(zhǔn)/Approved by：日期/Date：日期/Date：日期/Date：分發(fā)部門：質(zhì)保部、化驗(yàn)室。Distributi

2、on Depts：QA、QC。修訂事項(xiàng)修訂日期修訂后文件編號修訂人修訂原因 年 月 日SOP-QC-CU-031-(1.0)新訂 標(biāo)題/Title：工作標(biāo)準(zhǔn)品配制與標(biāo)定操作規(guī)程SOP for Preparation and Standardization of Working Reference Standard編號/Code：SOP-QC-CU-031-(1.0)執(zhí)行日期/Effective Date：年 月 日 PAGE 2/21、目的：規(guī)范化驗(yàn)室工作標(biāo)準(zhǔn)品的配制與標(biāo)定操作，以確保標(biāo)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。2、適用范圍：本標(biāo)準(zhǔn)適用于化驗(yàn)室工作標(biāo)準(zhǔn)品的配制與標(biāo)定。3、責(zé)任者：化驗(yàn)室檢驗(yàn)員對此程序的實(shí)

3、施負(fù)責(zé)，QA人員對本程序的監(jiān)督執(zhí)行負(fù)責(zé)。4、內(nèi)容：4.1配制 稱重：按各產(chǎn)品各版本含量項(xiàng)下的規(guī)定，精密稱?。ň_至0.001g）法定標(biāo)準(zhǔn)品和供試品，置于50ml或100ml容量瓶中。溶解：在以上已稱取樣品的容量瓶中加入約1/2容積的稀釋液，借助于超聲波溶解樣品。定容：將溶解后的樣品，置于儀器分析室中，放置室溫，再用稀釋液定容到刻度。供試品的標(biāo)定，每個供試品均需二人進(jìn)行標(biāo)定，每人標(biāo)定至少一次，每次稱取樣品份數(shù)，法定標(biāo)準(zhǔn)品1-2份，供試品2-3份。4.2標(biāo)定具體的標(biāo)準(zhǔn)品品種的標(biāo)定，依據(jù)相關(guān)藥典規(guī)定的檢驗(yàn)方法進(jìn)行樣品分析。依分析所用的儀器標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，待儀器系統(tǒng)穩(wěn)定后，對上述已定容的溶液分別進(jìn)行進(jìn)樣

4、分析。先取標(biāo)液連續(xù)進(jìn)樣3針以上，并計算其連續(xù)進(jìn)樣峰面積的RSD%0.4%，然后依次進(jìn)各份供試品2針以上，最后進(jìn)標(biāo)液至少1針。將以上分析數(shù)據(jù)（峰面積或峰高）進(jìn)行統(tǒng)計，按以下公式計算各份供試品的含量。 .1內(nèi)標(biāo)法計算公式：供試品含量=(As/ Ax)CrP(A1s/ Ar)Cx 式中：As為供試液中供試品的峰面積或峰高;Ax為供試品液內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積或峰高;A1s為標(biāo)準(zhǔn)液中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的峰面積或峰高;Ar為標(biāo)準(zhǔn)液中內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積或峰高;Cr為標(biāo)準(zhǔn)液濃度（mg/ml）;Cx為供試液濃度（mg/ml）;P為標(biāo)準(zhǔn)品百分含量（或純度）（%）.2外標(biāo)法計算公式：供試品含量（%）AxCrPArCx式中：各符號意義同上。以標(biāo)定計算所得的最終含量平均值為各自測得值，各人每次標(biāo)定計算所得的最終含量之間的相對偏差不得超過0.25%，任二人之間的相對偏差不得超過0.3%, 每次標(biāo)定的樣品其復(fù)標(biāo)期為自標(biāo)定日期起半年。例如：標(biāo)定日期2008年03月10日，復(fù)標(biāo)期為2008年09月09日。對已標(biāo)定好的標(biāo)準(zhǔn)品