試驗(yàn)十二--液-液萃取試驗(yàn)

1、實(shí)驗(yàn)十二液-液萃取、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?, 了解萃取塔的結(jié)構(gòu)。2,熟悉萃取實(shí)驗(yàn)裝置的流程，掌握萃取實(shí)驗(yàn)的操作3,掌握萃取塔性能的測(cè)定與計(jì)算方法。、實(shí)驗(yàn)原理本實(shí)驗(yàn)以水為萃取劑，從煤油中萃取苯甲酸。水相為萃取相（用字母E 表示，本實(shí)驗(yàn)又稱連續(xù)相、重相 ）。煤油相為萃余相（用字母R表示，本 實(shí)驗(yàn)中又稱分散相、輕相）。輕相入口處，苯甲酸在煤油中的濃度應(yīng)保持在 0.0015-0.0020（kg苯甲酸/kg煤油）之間為宜。輕相由塔底進(jìn)入，作為分散相 向上流動(dòng)，經(jīng)塔頂分離段分離后由塔頂流出； 重相由塔頂進(jìn)入作為連續(xù)相向 下流動(dòng)至塔底經(jīng)冗形管流出；輕重兩相在塔內(nèi)呈逆向流動(dòng)。在萃取過程中， 苯甲酸部分地從萃余相轉(zhuǎn)移至萃取

2、相。萃取相及萃余相進(jìn)出口濃度由容量分 析法測(cè)定。考慮水與煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在兩相中的濃度都很低， 可認(rèn)為在萃取過程中兩相液體的體積流量不發(fā)生變化。按萃取相計(jì)算傳質(zhì)單元數(shù)Noe的計(jì)算公式為：YEb dYNoe d E（12-1）y Ye Ye式中：YEt-苯甲酸在進(jìn)入塔頂?shù)妮腿∠嘀械馁|(zhì)量比組成，kg苯甲酸/kg水，本實(shí)驗(yàn)中丫日=0;YEb-苯甲酸在離開塔底萃取相中的質(zhì)量比組成，kg苯甲酸/kg水；Ye-苯甲酸在塔內(nèi)某一高度處萃取相中的質(zhì)量比組成，kg苯甲酸/kg水； 、 、一、 一 . . . . 一 一一 、一 一 一 一一 一Ye -與苯甲酸在塔內(nèi)某一局度處萃余相組成 Xr成平衡的

3、萃取相中的質(zhì) 量比組成，kg苯甲酸/kg水。用Ye-Xr圖上的分配曲線（平衡曲線）與操作線可求得 一-Ye關(guān)（Ye Ye）系。再進(jìn)行圖解積分可求得 Noe。對(duì)于水-煤油-苯甲酸物系，YEt-XR圖 上的分配曲線可由實(shí)驗(yàn)測(cè)定得出。1 .傳質(zhì)單元數(shù)Noe（圖解積分）在畫有平衡曲線的Ye-Xr圖上再畫出操作線，因?yàn)椴僮骶€必然通 過以下兩點(diǎn)：（XRb, YEb）和（XRt, YEt）,其中XRb為輕相入口濃度， X Rt為輕相出口濃度，YEb為重相出口濃度，YEt為重相入口濃度，YEt =0。在Ye-Xr圖上找出以上兩點(diǎn)，連接兩點(diǎn)即為操作線。在直角坐標(biāo)方格紙上，以Ye為橫坐標(biāo)，一*(YeYe)為縱坐標(biāo)

4、，將上表的 Ye與廠一一系列對(duì)應(yīng)值繪成曲線。在 Ye = 0至丫=最大值之間的曲 (Ye Ye)線以下的面積即為按萃取相計(jì)算的傳質(zhì)單元數(shù)。.按萃取相計(jì)算的傳質(zhì)單元高度 HoeHoe H / Noe(12-2)式中：H-有效高度，即塔釜輕相入口管到塔頂兩相界面之間的距離 m。.按萃取相計(jì)算的體積總傳質(zhì)系數(shù) KYEaKyeb S/(Hoe A)(12-3)式中：S連續(xù)相的質(zhì)量流量,kg/so三、實(shí)驗(yàn)裝置及流程圖12-1漿葉式旋轉(zhuǎn)萃取塔裝置圖1-水泵；2-油泵；3-煤油回流閥；4-煤油原料箱；5-煤油回收箱；6-煤油流量計(jì)；7-回流管;8-電機(jī)；9-萃取塔；10-漿葉；11-兀型管；12-水轉(zhuǎn)子流量

5、計(jì)；13-水回流閥；14-水箱；實(shí)驗(yàn)流程見圖12-1。萃取塔為槳葉式旋轉(zhuǎn)萃取塔 。塔身為硬質(zhì)硼硅酸鹽玻 璃管，塔頂和塔底的玻璃管端擴(kuò)口處，分別通過增強(qiáng)酚醛壓塑法蘭、橡皮圈、橡 膠墊片與不銹鋼法蘭連結(jié)。塔內(nèi)有16個(gè)環(huán)形隔板將塔分為15段，相鄰兩隔板的 間距為40mm,每段的中部位置各有在同軸上安裝的由3片槳葉組成的攪動(dòng)裝置。攪拌轉(zhuǎn)動(dòng)軸的底端有軸承，頂端亦經(jīng)軸承穿出塔外與安裝在塔頂上的電機(jī)主 軸相連。電動(dòng)機(jī)為直流電動(dòng)機(jī)，通過調(diào)壓變壓器改變電機(jī)電樞電壓的方法作無(wú)級(jí) 變速。操作時(shí)的轉(zhuǎn)速由指示儀表給出相應(yīng)的電壓。 在塔的下部和上部輕重兩相的 入口管分別在塔內(nèi)向上或向下延伸約 200 mm,分別形成兩個(gè)分

6、離段，輕重兩相 將在分離段內(nèi)分離。萃取塔的有效高度H則為輕相入口管管口到兩相界面之間的距離。設(shè)備的技術(shù)數(shù)據(jù)如下：萃取塔幾何：塔徑 D = 37 mm,塔高H=1000 mm,塔有效高度H = 750 mm。四、實(shí)驗(yàn)步驟.在實(shí)驗(yàn)裝置最左邊的貯槽內(nèi)放滿水，在最右邊的貯槽內(nèi)放滿配制好的輕 相入口煤油，分別開動(dòng)水相和煤油相送液泵的電閘，將兩相的回流閥打開， 使其循環(huán)流動(dòng)。.全開水轉(zhuǎn)子流量計(jì)調(diào)節(jié)閥，將重相（連續(xù)相）送入塔內(nèi)。當(dāng)塔內(nèi)水面快上升 到重相入口與輕相出口間中點(diǎn)時(shí)，將水流量調(diào)至指定值 （4 L/h）,并緩慢 改變兀形管高度使塔內(nèi)液位穩(wěn)定在重相入口與輕相出口之間中點(diǎn)左右的 位置上。.將調(diào)速裝置的旋扭

7、調(diào)至零位，然后接通電源，開動(dòng)電動(dòng)機(jī)并調(diào)至某一周 定的轉(zhuǎn)速。調(diào)速時(shí)應(yīng)小心謹(jǐn)慎，慢慢地升速，絕不能調(diào)節(jié)過量致使馬達(dá) 產(chǎn)生飛轉(zhuǎn)”而損壞設(shè)備。.將輕相（分散相）流量調(diào)至指定值（6l/h）,并注意及時(shí)調(diào)節(jié)冗形管的高度。 在實(shí)驗(yàn)過程中，始終保持塔頂分離段兩相的相界面位于重相入口與輕相出 口之間中點(diǎn)左右。.在操作過程中，要絕對(duì)避免塔頂?shù)膬上嘟缑孢^高或過低。若兩相界面過 高，到達(dá)輕相出口的高度，則將會(huì)導(dǎo)致重相混入輕相貯罐。.操作穩(wěn)定半小時(shí)后用錐形瓶收集輕相進(jìn)、出口的樣品各約40ml,重相出口樣品約50ml備分析濃度之用。.取樣后，即可改變漿葉的轉(zhuǎn)速，其它條件不變，進(jìn)行第二個(gè)實(shí)驗(yàn)點(diǎn)的測(cè) 試。.用容量分析法測(cè)定各

8、樣品的濃度。用移液管分別取煤油相10 ml,水相25 ml樣品，以酚酥做指示劑，用0.01 N左右NaOH標(biāo)準(zhǔn)液滴定樣品中的苯 甲酸。在滴定煤油相時(shí)應(yīng)在樣品中加數(shù)滴非離子型表面活性劑醴磺化 AES（脂肪醇聚乙烯醴硫酸脂鈉鹽），也可加入其它類型的非離子型表面活 性劑（實(shí)驗(yàn)中可用洗潔精），并激烈地?fù)u動(dòng)滴定至終點(diǎn)。.實(shí)驗(yàn)完畢后，關(guān)閉兩相流量計(jì)。將調(diào)速器調(diào)至零位，使?jié){葉停止轉(zhuǎn)動(dòng)， 切斷電源。滴定分析過的煤油應(yīng)集中存放回收。 洗凈分析儀器，一切復(fù)原，保持實(shí)驗(yàn)臺(tái)面的整潔五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表12-1萃取塔性能測(cè)定數(shù)據(jù)表塔型：漿葉式攪拌萃取塔塔內(nèi)徑：37 mm項(xiàng)目實(shí)驗(yàn)序號(hào)12漿葉轉(zhuǎn)速，轉(zhuǎn)/分水轉(zhuǎn)子流量計(jì)讀數(shù)，L/h煤油轉(zhuǎn)子流量計(jì)讀數(shù)，L/h校正得到的煤油實(shí)際流量，L/h濃度分析NaOH溶液濃度，M塔底輕相XRb樣品體積，mlNaOH 用量， ml塔頂輕相XRt樣品體積，mlNaOH 用量， ml塔底重相YBb樣品體積，mlNaOH 用量， ml計(jì) 算 及 實(shí) 驗(yàn) 結(jié) 果塔底輕相濃度XRbkgA/kgB塔頂輕相濃度XRt,kgA/kgB塔底重相濃度YBb,kgA/kgB水流量S,kgs/h煤油流量 B,kgB/h傳質(zhì)單元數(shù)Noe（圖解積分）傳質(zhì)單元高度Hoe體積總傳質(zhì)系數(shù)，KYea kgA/m 3.h.(kgA/kgs)六、思考題.液液萃取的特點(diǎn)是什么？.影響液液萃取的