有機化學實驗練習題及答案說課講解

1、有機化學實驗練習題及答案精品文檔收集于網絡，如有侵權請聯系管理員刪除有機化學實驗練習題一、單項選擇題.用無水氯化鈣作干燥劑時，適用于（）類有機物的干燥。A.醇、酚 B.胺、酰胺 C.醛、酮 D.峪醴.薄層色譜中，硅膠是常用的（）A.展開劑 B.吸附劑C.萃取劑 D.顯色劑.減壓蒸儲時要用（）作接受器。A.錐形瓶 B.平底燒瓶C.圓底燒瓶D.以上都可以 TOC o 1-5 h z .鑒別糖類物質的一個普通定性反應是（）A. Molish 反應 B. Seliwanoff 反應 C. Benedict反應 D.水解.下列化合物與Lucas試劑反應最快的是（）A.正丁醇 B.仲丁醇C.甲醇 D.環(huán)己

2、醇.鑒別乙酰乙酸乙酯和乙酰丙酸乙酯可以用（）A.斐林試劑 B.盧卡斯C.染基試劑 D. FeCl3溶液.雞蛋白溶液與西三酮試劑有顯色反應，說明雞蛋白結構中有（）A.游離氨基B.芳環(huán) C.肽鍵D.酚羥基.鋅粉在制備乙酰苯胺實驗中的主要作用是（）A.防止苯胺被氧化 B.防止苯胺被還原C.防止暴沸D .脫色.在干燥下列物質時，不能用無水氯化鈣作干燥劑的是（）A.環(huán)己烯 B. 1-澳丁烷C.乙醴 D.乙酸乙酯.下列哪一項不能完全利用蒸儲操作實現的是（）A.測定化合物的沸點B.分離液體混合物C.提純，除去不揮發(fā)的雜質 D.回收溶劑.下列物質不能與Benedic試劑反應的是（）A.苯甲醛 B.甲醛C.麥芽

3、糖 D.果糖.可以用來鑒別葡萄糖和果糖的試劑是（）A. Molish 試劑B. Benedict 試劑C. Seliwanoff 試齊1JD. Fehling 試齊1J.環(huán)己醇的制備實驗中，環(huán)己醇和水的分離應采取（）方法。A.常壓蒸儲B.減壓蒸儲 C.水蒸氣蒸儲D.分儲.鑒別苯酚和環(huán)己醇可用下列哪個試劑（）A.斐林試劑B. 土倫試劑 C.染基試劑 D. FeCl3溶液.甘氨酸與西三酮試劑有顯色反應，說明甘氨酸結構中有（）A.游離氨基B.芳環(huán)C.肽鍵D.酚羥基.重結晶是為了（）。A.提純液體B.提純固體 C.固液分離 D.三者都可以.蒸儲沸點在130 c以上的物質時，需選用（）冷凝管。A.空氣

4、B.直型C.球型 D.蛇型.用熔點法判斷物質的純度，主要是觀察（）A.初熔溫度 B.全熔溫度C.熔程長短D.三者都不對.在干燥下列物質時，可以用無水氯化鈣作干燥劑的是（）A.乙醇 B.乙醴 C,苯乙酮 D.乙酸乙酯. Abbe折光儀在使用前后，棱鏡均需用（）洗凈。A.蒸儲水 B.乙醇 C.氯仿 D.丙酮.下列物質不能與Fehling試劑反應的是（） A .甲醛 B.苯甲醛 C.果糖 D.麥芽糖.下列化合物與Lucas試劑反應最快的是（）A.正丁醇 B.仲丁醇 C.甲醇D.環(huán)己醇.雞蛋白溶液與西三酮試劑有顯色反應，說明雞蛋白結構中有（）A.游離氨基B.芳環(huán)C.肽鍵D.酚羥基.下列各組物質中，都能

5、發(fā)生碘仿反應的是哪一組（）A.甲醛和乙醛 B.乙醇和丙酮 C.乙醇和1-丁醇 D.甲醛和丙酮.蒸儲沸點在130 c以下的物質時，最好選用（）冷凝管。A.空氣B.直型 C.球型 D.蛇型.當被加熱的物質要求受熱均勻，且溫度不高于100c時，最好使用（）A .水浴 B.砂浴 C.酒精燈加熱D.油浴.對于含有少量水的乙酸乙酯，可選（）干燥劑進行干燥。A,無水氯化鈣 B.無水硫酸鎂C,金屬鈉 D.氫氧化鈉.薄層色譜中，硅膠是常用的（）A.展開劑B.萃取劑 C.吸附劑 D.顯色劑.下列物質不能與Fehling試劑反應的是（）A.葡萄糖B.果糖 C.蔗糖D.麥芽糖.鑒別正丁醇和叔丁醇可用（）A. Fehl

6、ing試劑 B. Schiff 試劑 C. Benedict試劑 D. Lucas試劑.雞蛋白溶液與西三酮試劑有顯色反應，說明雞蛋白結構中有（）D.酚羥基）D.丙酮）,熔點距（）。A.游離氨基B.芳環(huán)C.肽鍵.下列物質中，不能發(fā)生碘仿反應的是（A.甲醛B.乙醇 C.乙醛.化合物中含有雜質時，會使其熔點（A.下降，變窄 B.下降，變寬 C.上升，變窄 D.上升，變寬 TOC o 1-5 h z .下列哪一項不能完全利用蒸儲操作實現的是（）A.分離液體混合物B.測定化合物的沸點C.提純，除去不揮發(fā)的雜質D.回收溶劑.減壓蒸儲實驗結束后，拆除裝置時，首先是（）A.關閉冷卻水 B.移開熱源 C.拆除反

7、應瓶 D .打開安全閥.除去乙醴中含有的過氧化物，應選用下列哪種試劑？（）A. KI 淀粉 B. Fe2（SO4）3溶液 C. FeSC4 D. Na2SO4.用氯仿萃取水中的甲苯，分層后，甲苯在（）層溶液中。A.上 B.下C.上和下D,中.下列化合物與盧卡斯試劑反應，最快的是（）h2chD.下列化合物與Fehling試劑不反應的是（）A.甲醛B.乙醛C.苯甲醛 D.丙酮 TOC o 1-5 h z .雞蛋白溶液有二縮月尿反應，說明雞蛋白結構中有（）A.游離氨基B.芳環(huán) C.肽鍵D.酚羥基.化合物中含有雜質時，會使其熔點（），熔程（）。A.上升，變窄 B.上升，變寬 C.下降，變窄 D.下降，

8、變寬22.在干燥下列物質時，不能用無水氯化鈣作干燥劑的是（）A.環(huán)己烯 B.苯乙酮C.乙醴D. 1-澳丁烷.鋅粉在制備乙酰苯胺實驗中的主要作用是（）A.防止苯胺被氧化 B.防止苯胺被還原 C.防止暴沸D .脫色 TOC o 1-5 h z .減壓蒸儲實驗結束后，拆除裝置時，首先是（）A.關閉冷卻水 B.移開熱源 C.拆除反應瓶 D .打開安全閥.檢測乙醴中是否含有過氧化物，應選用下列哪種試劑？（）A. KI 淀粉溶液 B. F&（SO4）3溶液 C. FeSC4 D. Na2SO4.用CCl4萃取水中的甲苯，分層后，甲苯在（）層溶液中。A.上 B.中 C.上和下 D.下.下列化合物與盧卡斯試劑

9、不反應的是（）。.可以用來鑒別果糖和蔗糖的試劑是（）A. Molish 試劑 B. Lucas試劑 C. Seliwanoff 試劑 D. Fehling試劑.用熔點法判斷物質的純度，主要是觀察（）A.初熔溫度B.全熔溫度C.熔程長短D.三者都不對.當被加熱的物質要求受熱均勻，且溫度不高于100c時，最好使用（A .水浴 B.砂浴C.酒精燈加熱 D.油浴.對于含有少量水的乙酰乙酸乙酯，可選（）干燥劑進行干燥。A.無水氯化鈣B.無水硫酸鎂C.金屬鈉 D.氫氧化鈉.薄層色譜中，AI2C3是常用的（）A.展開劑 B.萃取劑 C.吸附劑 D.顯色劑 TOC o 1-5 h z .鑒別乙醇和丙醇可以用下

10、列哪個試劑（）A. Fehling試劑 B. Lucas試劑 C. Tollen試齊1J D.也/NaCH 溶液.可以用來鑒別葡萄糖和果糖的試劑是（）A. Molish 試劑 B. Benedict試劑 C. Seliwanoff 試劑 D. Fehling試劑.酪氨酸溶液與西三酮試劑有顯色反應，說明酪氨酸結構中有（）A.游離氨基B.芳環(huán) C.肽鍵 D.酚羥基.制備甲基橙時，N, N-二甲基苯胺與重氮鹽偶合發(fā)生在（）A.鄰位 B.間位 C.對位 D.令口、對位.測定熔點時，使熔點偏高的因素是（）。A.試樣有雜質B.試樣不干燥 C.熔點管太厚 D,溫度上升太慢.久置的苯胺呈紅棕色，用（）方法精制

11、。A .過濾 B.活性炭脫色C .蒸儲 D.水蒸氣蒸儲.檢測乙醴中是否含有過氧化物，應選用下列哪種試劑？（）A. KCN 溶液 B. FeSO4和 KCN 溶液 C. F&（SO4）3溶液D. Na2SO4.薄層色譜中，A12O3是常用的（）A.展開劑B.萃取劑C.吸附劑D.顯色劑.下列物質不能與Fehling試劑反應的是（）A.葡萄糖 B.果糖C.麥芽糖 D.蔗糖 TOC o 1-5 h z .鑒別苯酚和苯胺可用下列哪個試劑（）A.斐林試劑B. 土倫試劑C.染基試劑 D. FeCl3溶液.色氨酸溶液與西三酮試劑有顯色反應，說明色氨酸結構中有（）A.肽鍵 B.游離氨基C.芳環(huán)D.酚羥基.減壓蒸

12、儲時，放入蒸儲燒瓶的液體一般不超過容器容積的（）A. 1/2 B. 2/3C. 1/3D. 1/4.用無水氯化鈣作干燥劑是，適用于（）類有機物的干燥。A.醇、酚 B.胺、酰胺 C.醛、酮 D.峪醴.薄層色譜中，硅膠G是常用的（）A.展開劑 B.吸附劑 C.萃取劑 D.顯色劑.下列物質不能與Benedic試劑反應的是（）A.苯甲醛 B.甲醛 C.麥芽糖 D.果糖.減壓蒸儲時要用（）作接受器。A.錐形瓶 B,平底燒瓶C.圓底燒瓶D.以上都可以.鑒別乙醇和丁醇可以用下列哪個試劑（）A. Fehling試劑 B. Lucas試劑 C. Tollen試齊1J D. I2/NaOH 溶液70下列哪組物質可

13、以用Seliwanoff試劑鑒別開（）A.葡萄糖和果糖B,葡萄糖和麥芽糖 C.蔗糖和果糖D.以上都可以.酪氨酸溶液與西三酮試劑有顯色反應，說明酪氨酸結構中有（）A.肽鍵 B.芳環(huán)C.游離氨基D.酚羥基.用乙醴萃取水中的澳，分層后澳在（）層溶液中。A.上B.下 C.上和下 D.中.測定熔點時，使熔點偏底的因素是（）。A.裝樣不結實B.試樣不干燥 C.熔點管太厚 D.樣品研的不細.薄層色譜中，A12O3是常用的（）A.展開劑 B.萃取劑C.吸附劑 D.顯色劑.對于含有少量水的苯乙酮，可選（）干燥劑進行干燥。A.無水氯化鈣 B.無水硫酸鎂 C,金屬鈉 D.氫氧化鈉.重結晶是為了（）。A.提純液體B.

14、提純固體C.固液分離D.三者都可以 TOC o 1-5 h z .鑒別丁醇和叔丁醇可以用下列哪個試劑（）A. Fehling試劑 B. Lucas試劑 C. Tollen試齊1J D.也/NaOH 溶液.可以用來鑒別葡萄糖和果糖的試劑是（）A. Molish 試劑 B. Benedict試劑 C. Seliwanoff 試劑 D. Fehling試劑.蛋白質或其水解中間產物均有二縮月尿反應，這說明其結構中有（）A.肽鍵 B.芳環(huán) C.游離氨基D.酚羥基.下列各組物質中，都能發(fā)生碘仿反應的是哪一組（）A.甲醛和乙醛 B.乙醇和異丙醇 C.乙醇和1-丁醇 D.甲醛和丙酮二、填空題. 一個純化合物從

15、開始熔化到完全熔化的溫度范圍叫做 ,當含有雜質時，其 會下降，會變寬。.蒸儲裝置中，溫度計的位置是 。.常用來鑒別葡萄糖和果糖的試劑是。.甲基橙的制備中，重氮鹽的生成需控制溫度在 ,否則，生成的重氮鹽易發(fā) 生。.在加熱蒸儲前，加入止暴劑的目的是 ,通?；?可作止暴劑。.色譜法中，比移值 Rf=。.進行水蒸氣蒸儲時，一般在 時可以停止蒸儲。.碘仿試驗可用來檢驗 或 兩種結構的存在。.當重結晶的產品帶有顏色時，可加入適量的 脫色。.液態(tài)有機化合物的干燥應在 中進行。.某些沸點較高的有機化合物在加熱未達到沸點時往往發(fā)生 或 現象，所以不能使用 蒸儲進行分離，而需改用 蒸儲進行分離或提純。.甲基橙的制

16、備中，重氮鹽的生成需控制溫度在 ,否則，生成的重氮鹽易發(fā) 生。.在加熱蒸儲前，加入止暴劑的目的是 ,通常 或 可作止暴劑。.乙酸乙酯(粗品)用碳酸鈉洗過后，若緊接著用氯化鈣溶液洗滌，有可能產生 現象。.碘仿試驗可用來檢驗 或 兩種結構的存在。.當一個化合物含有雜質時，其熔點會 ,熔點距會。.蒸儲時，如果儲出液易受潮分解，可以在接受器上連接一個 ,以防止 的侵入。.液體有機物干燥前，應將被干燥液體中的 盡可能，不應見到有。.蒸儲時，如果加熱后才發(fā)現沒加沸石，應立即 ,待 后再補加，否則會引起。.減壓過濾的優(yōu)點有：(1); (2); (3)。.可以用 反應來鑒別糖類物質。.液體的沸點與 有關，越低

17、，沸點越。.蒸儲沸點差別較大的液體時，沸點較低的蒸出，沸點較高的蒸 出，留在蒸儲器內，這樣可達到分離和提純的目的。.干燥前，液體呈,經干燥后變,這可簡單地作為水分基本除去的標 志。.當重結晶的產品帶有顏色時，可加入適量的 脫色。.分儲是利用 將多次汽化一冷凝過程在一次操作中完成的方法。.乙酰苯胺可以由苯胺經過乙酰化反應而得到，常用的?；噭┯?、。.在制備苯乙酮的回流裝置中，安裝有包壓漏斗及氯化鈣干燥管，其目的.分液漏斗使用過后，要在活塞和蓋子的磨砂口間墊上 ,以免日久后難以打開。.薄層吸附色譜中常用的吸附劑有 、。.減壓蒸儲時，裝入燒瓶中的液體應不超過其容積的 ，接受器應用 。. Abbe折

18、光儀在使用前后，棱鏡均需用 或 洗凈。.用無水氯化鈣作干燥劑是，適用于 類和類有機物的干燥。.乙酰苯胺可以由苯胺經過乙?；磻玫?，常用的酰基化試劑有 .在制備苯乙酮的回流裝置中，安裝有包壓漏斗及氯化鈣干燥管，其目的.色譜法中，比移值Rf=。.測定熔點時，熔點管中試樣的高度約為 ,樣品要裝得 和0.當重結晶的產品帶有顏色時，可加入適量的 脫色，其在 溶液中或在 溶液中脫色效果較好。.蒸儲時，如果儲出液易受潮分解，可以在接受器上連接一個 , 以防止 的侵入。.對于沸點相差不大的有機混合液體，要獲得良好的分離效果，通常采用 方法分離。. Fehling試劑包括Fehling試齊1J A 和Feh

19、ling試齊【J B。.在進行水蒸氣蒸儲時，被提取的物質必須具備的三個條件是： 、. Abbe折光儀在使用前后，棱鏡均需用 或 洗凈。.蒸儲沸點差別較大的液體時，沸點 的先蒸出，沸點的后蒸 出，留在蒸儲器內，這樣可達到分離和提純的目的。. Benedict試齊1J由、配制成。.在環(huán)己烯的制備中，最后加入無水 CaCl2即可除去,又可除去。.肉桂酸的制備中，用 代替醋酸鉀作為催化劑，可提高產率。.實驗室使用乙醴前，要先檢查有無過氧化物存在，常用 來檢查，如有過氧化物 存在，其實驗現象為 ,若要除去它，需 。.蒸儲裝置的安裝一般是由熱源開始， , 。.干燥前，液體呈,經干燥后變,這可簡單地作為水分

20、基本除去的標志。.減壓蒸儲時，往往使用一毛細管插入蒸儲燒瓶底部，它能冒出，成為液體沸騰的,同時又起到攪拌作用，防止液體 。.在環(huán)己烯的制備中，最后加入無水 CaCl2即可除去,又可除去。.蔗糖用濃鹽酸水解后，與 Benedict試劑作用會呈現 色，說明。.鋅粉在制備乙酰苯胺實驗中的主要作用是 。.蒸儲操作開始應先 ,后。.熔點管不潔凈，相當于在試料中 ,其結果將導致測得的熔點 。.減壓蒸儲操作中使用磨口儀器，應該將 部位仔細涂油；操作時必須先 后才能進行。.雞蛋白溶液與西三酮試劑有顯色反應，說明雞蛋白結構中有 。.在粗產品環(huán)已烯中加入飽和食鹽水的目的是 。.肉桂酸的制備中，用 代替醋酸鉀作為催

21、化劑，可提高產率。.實驗室使用乙醴前，要先檢查有無過氧化物存在，常用 或來檢查。.在薄層吸附色譜中，當展開劑沿薄板上升，被固定相吸附能力小的組分移動。.金屬鈉可以用來除去、等有機化合物中的微量水分。.在合成液體化合物操作中，最后一步蒸儲僅僅是為了 。.當加熱的溫度不超過 時，最好使用水浴加熱。.在減壓蒸儲結束以后應該先停止 ,再使,然后才能。.止暴劑受熱后，能 ,成為液體沸騰,防止現象，使蒸儲操作順利平穩(wěn)進行。.常用的減壓蒸儲裝置可以分為 、和 四部分。.固體物質的萃取常用索氏提取器，它是利用溶劑 、原理，使固體有機 物連續(xù)多次被純溶劑萃取。三、是非題（對的打，錯誤的打“x”，并改正）.液體有

22、機化合物的干燥一般可以在燒杯中進行。.減壓蒸儲時，需蒸儲液體量不超過容器容積的 1/2。.薄層層析中，只有當展開劑上升到薄層前沿（離頂端510mm）時，才能取出薄板。. Abbe折光儀在使用前后應用蒸儲水洗凈。.在薄層吸附色譜中，當展開劑沿薄板上升，被固定相吸附能力小的組分移動慢。.毛細管法測熔點時，一根裝有樣品的毛細管可連續(xù)使用，測定值為多次測定的平均 值。.乙醴制備實驗中，溫度計水銀球應插入液面以下。.在薄層吸附色譜中，當展開劑沿薄板上升，被固定相吸附能力強的組分移動快. Abbe折光儀在使用前后應用蒸儲水洗凈。.在肉桂酸的制備中，水蒸氣蒸儲的目的是為了蒸出肉桂酸。.毛細管法測熔點時，熔點

23、管壁太厚，影響傳熱，其結果是測得的初熔溫度偏低。.減壓蒸儲時，用三角燒瓶作為接受容器。.甲醛、乙醛、丙酮均能使 Shiff試劑顯紅色。.萃取也是分離和提純有機化合物常用的操作之一，僅用于液體物質。.在肉桂酸的制備中，水蒸氣蒸儲的目的是為了蒸出苯甲醛。.在沸點測定實驗中，如果加熱過猛，測出的沸點會升高。.減壓蒸儲完畢后，即可關閉真空泵。.在薄層色譜實驗中，點樣次數越多越好。.蛋白質可用于許多重金屬中毒的解毒劑，是因為蛋白質可與之形成可逆沉淀。.所有與a-蔡酚的酸性溶液反應呈正性結果的都是糖類物質。.重結晶操作是為了使固液分離。.萃取操作中，每隔幾秒鐘需將漏斗倒置（活塞朝上），打開活塞，目的是使內

24、外 氣壓平衡。.進行水蒸氣蒸儲時，一般在燒瓶內剩少量液體時方可停止。.在乙酰苯胺的制備中，加入鋅粉的目的是防止暴沸。.依照分配定律，既節(jié)省溶劑又能提高萃取的效率，應用一定量的溶劑一次加入進 行萃取。.在蒸儲已干燥的粗產物時，蒸儲所用儀器均需干燥無水。.蒸儲操作中加熱后有儲出液出來時，才發(fā)現冷凝管未通水，應馬上通水防止產品 損失。.減壓蒸儲時可用三角燒瓶作接受器。.乙醴制備實驗中，滴液漏斗腳末端應在液面以上。.蒸儲操作中加熱速度越慢越好。.用蒸儲、分儲法測定液體化合物的沸點，儲出物的沸點恒定，此化合物一定是純 化合物。.用蒸儲法測沸點，燒瓶內裝被測化合物的多少影響測定結果.在薄層色譜實驗中，吸附

25、劑厚度不影響實驗結果。.用干燥劑干燥完的溶液應該是清澈透亮的。.所有醛類物質都能與Fehling試劑發(fā)生反應。.在合成液體化合物操作中，最后一步蒸儲僅僅是為了純化產品.中途停止蒸儲，再重新開始蒸儲時，不需要重新補加沸石。.在薄層色譜實驗中，玻璃板不干凈對實驗結果有影響。.蛋白質可用于許多重金屬中毒的解毒劑，是因為蛋白質可與之形成不可逆沉淀。.進行水蒸氣蒸儲時，一般在燒瓶內剩少量液體時方可停止。.用蒸儲法測定沸點，儲出物的儲出速度影響測得沸點值的準確性。.鋅粉在制備乙酰苯胺實驗中的主要作用是防止暴沸。.在蒸儲已干燥的粗產物時，蒸儲所用儀器均需干燥無水。.干燥液體時，干燥劑用量越多越好。.所有氨基

26、酸，蛋白質都有二縮月尿反應。.用蒸儲法測沸點，溫度計的位置不影響測定結果的可靠性。.如果溫度計水銀球位于支管口之上測定沸點時，將使數值偏高。.干燥液體時，干燥劑用量越多越好。.活性炭是非極性吸附劑，在非極性溶液中脫色效果較好。.所有醛類物質都能與Fehling試劑發(fā)生反應。四、問答題.測定熔點時，遇到下列情況將產生什么結果？(1)熔點管壁太厚；(2)試料研的不細或裝得不實；(3)加熱太快；.在粗制的乙酸乙酯中含有哪些雜質？如何除去？請寫出純化乙酸乙酯的簡要操作步 驟。.設計一方案分離提純苯酚、苯胺和苯甲酸混合物。.在乙醴的制備實驗中，滴液漏斗腳端應在什么位置，為什么？.制備乙酸乙酯的實驗中，采

27、取那些措施提高酯的產率？.選擇重結晶用的溶劑時，應考慮哪些因素？.蒸儲時加熱的快慢，對實驗結果有何影響？為什么？.重結晶操作中，活性炭起什么作用？為什么不能在溶液沸騰時加入？.乙酰苯胺的制備實驗中采取了哪些措施來提高乙酰苯胺的收率？.在肉桂酸制備實驗中，能否在水蒸汽蒸儲前用氫氧化鈉代替碳酸鈉來中和水溶液？.何謂減壓蒸儲？適用于什么體系？.在環(huán)己烯的制備過程中為什么要控制分儲柱頂部的溫度？在粗制的環(huán)己烯中，加 入精鹽使水層飽和的目的是什么？.在正澳丁烷制備實驗中，硫酸起何作用？具濃度太高或太低會帶來什么結果？.制備肉桂酸時為何采用水蒸汽蒸儲。.有機實驗中有哪些常用的冷卻介質？應用范圍如何？16.

28、冷凝管通水方向是由下而上，反過來行嗎？為什么？.用磷酸做脫水劑比用濃硫酸做脫水劑有什么優(yōu)點？.合成乙酰苯胺時，鋅粉起什么作用？加多少合適？.減壓過濾比常壓過濾有什么優(yōu)點？.蒸儲時，為什么最好控制儲出液的流出速度為 12滴/秒。.什么情況下需要采用水蒸汽蒸儲？.什么時候用氣體吸收裝置？如何選擇吸收劑？.為什么蒸儲粗環(huán)已烯的裝置要完全干燥？.什么時候用氣體吸收裝置？如何選擇吸收劑？.減壓蒸儲中毛細管的作用是什么？.在實驗室用蒸儲法提純久置的乙醴時，為避免蒸儲將近結束時發(fā)生爆炸事故，應用什么方法預先處理乙醴？.在粗產品環(huán)已烯中加入飽和食鹽水的目的是什么？.在肉桂酸制備實驗中，為什么要緩慢加入固體碳酸

29、鈉來調解pH值？.用磷酸做脫水劑比用濃硫酸做脫水劑有什么優(yōu)點？.在正澳丁烷制備實驗中，硫酸起何作用？具濃度太高或太低會帶來什么結果？.合成乙酰苯胺時，柱頂溫度為什么要控制在 1050c左右？.何謂減壓蒸儲？適用于什么體系？.怎樣判斷水蒸汽蒸儲操作是否結束？.沸石(即止暴劑或助沸劑)為什么能止暴？. Claisen酯縮合反應的催化劑是什么？在乙酰乙酸乙酯制備實驗中，為什么可以用 金屬鈉代替？.水蒸汽蒸儲適用于那些物質的提純？.如何選擇重結晶提純的溶劑？五、綜合題.請回答制備乙酸乙酯中的有關問題1)寫出反應原理。2)寫出主要反應步驟。3)畫出蒸儲裝置圖。.沸石(即止暴劑或助沸劑)為什么能止暴？如果

30、加熱后才發(fā)現沒加沸石怎么辦？由于 某種原因中途停止加熱，再重新開始蒸儲時，是否需要補加沸石？為什么？.請回答有關薄層色譜實驗中的有關問題(1)簡述薄層色譜的分離原理。(2)簡述薄層色譜的實驗過程及其中的注意事項。(3)比移值Rf的計算公式。.如何除去苯甲醛中的少量苯甲酸，寫出簡要步驟。.回答水蒸氣蒸儲中的有關問題。(1)水蒸氣蒸儲中被提純物質必須具備哪幾個條件？(2)請畫出水蒸氣蒸儲簡易裝置。(3)水蒸氣蒸儲是否何以停止，怎樣來判斷？6請回答有關熔點測定的有關問題1)寫出熔點測定的簡要步驟。2)畫出b型管法測熔點的裝置圖。3)測定熔點時，遇到下列情況將產生什么結果？(1)熔點管壁太厚；(2)熔

31、點管不潔凈；(3)試料研的不細或裝得不實；(4)加熱太快；(5)第一次熔點測定后的樣品管接著做第二次測量。.請回答制備乙酸乙酯的有關問題1）寫出反應原理。2）粗制乙酸乙酯中有哪些雜質？如何除去？3）當粗乙酸乙酯用碳酸鈉洗過后，為什么不能直接用氯化鈣洗？4）簡述制備過程的主要步驟。5）畫出回流及蒸儲裝置圖。.請回答減壓蒸儲操作的有關問題1）寫出減壓蒸儲的基本原理。2）裝置由哪幾部分組成？3）畫出減壓蒸儲裝置圖。4）簡述操作的及注意事項。.請回答重結晶操作的有關問題1）重結晶的基本原理是什么？2）簡述重結晶操作的主要步驟。3）選擇重結晶用的溶劑時，應考慮哪些因素？4）在重結晶過程中，必須注意哪幾點

32、才能使產品的產率高、質量好？.請回答有關沸點測定的有關問題1）寫出微量法測沸點的簡要步驟。2）畫出微量法測沸點的裝置圖。3）沸石（即止暴劑或助沸劑）為什么能止暴？如果加熱后才發(fā)現沒加沸石怎么辦？由于 某種原因中途停止加熱，再重新開始蒸儲時，是否需要補加沸石？為什么？.制備1-澳丁烷的原理、步驟、注意事項。.詳述重結晶5克乙酰苯胺的操作參考答案一、選擇題1.D ; 2.B; 3.C; 4.A; 5.C; 6.D; 7.A; 8.A9.D ; 10.B; 11.A; 12.C; 13.D; 14.D; 15.A;16.B17.A ; 18.C; 19.B; 20.D; 21.B; 22.C; 23

33、.A; 24.B25.B ; 26.A; 27.B; 28.C; 29.C;30.D; 31.A; 32.A33.B ; 34.A; 35.B; 36.C; 37.B; 38.B; 39.C; 40.C; 41.C ; 42.B; 43.A;44.D; 45.A; 46.D; 47.A; 48.D; 49.C ; 50.A; 51.B; 52.C; 53.D; 54.C; 55.A; 56.C; 57.C ;58.C; 59.B; 60.C; 61.D; 62.D; 63.B; 64.A; 65.D ; 66.B; 67.A; 68.C; 69.D; 70.A; 17.C;72.A; 73.B

34、 ; 74.C; 75.B; 76.B; 77.B; 78.C; 79.A; 80.B;二、填空題.熔程（熔點距、熔點范圍）；熔點；熔程.水銀球的上沿與蒸儲頭支管口下沿相平.間苯二酚/濃HCl. 05C；水解.防止暴沸；沸石；素燒瓷片（或一端封閉的毛細管）. Rf-溶質移動的距離/溶液移動的距離.儲出液無油珠O. CH3CR（H） ； CH3-C-R（H）Oh.活性炭.干燥的三角燒瓶.氧化；分解；常壓；減壓. 05C；水解.防止暴沸；沸石；素燒瓷片（或一端封閉的毛細管）.溶液出現渾濁或有沉淀產生O7. CH3-C- R（H） ； CH3-C R（H）.0H.下降；變寬.干燥管；空氣中的水分.水

35、分；除盡；水層.停止加熱；液體冷卻至沸點以下；暴沸.過濾和洗滌速度快；固體和液體分離的比較完全；濾出的固體容易干燥. Molish.外界氣壓；氣壓；低.先；后；不揮發(fā).渾濁狀；澄清.活性炭.分儲柱.乙酸；乙酸酊；乙酰氯.防止空氣中的水蒸氣侵入，影響產率.紙片.硅膠；Al 2031/2 ;圓底燒瓶.乙醴；丙酮.姓類；醴類.乙酸；乙酸酊；乙酰氯.防止空氣中的水蒸氣侵入，影響產率.溶質移動的距離/溶液移動的距離. 23mm；均勻；結實.活性炭；極性；水.干燥管；空氣中的水蒸氣 40.分儲. CuSO4；灑石酸鉀鈉，NaOH溶液.不溶或難溶于水；在沸騰時與水長期并存但不發(fā)生化學反應；在100 c左右，

36、被提純物質應具有一定的蒸氣壓（一般不少于1.3332KPa）.丙酮；乙醴.低；高；不揮發(fā). CuSO4；檸檬酸；Na2CO3.水；乙醇. K2CO3. KI淀粉溶液；溶液變藍；加入 FeSO溶液，振蕩分液.從左到右；由下至上.渾濁壯；澄清.氣泡；汽化中心；暴沸.水；乙醇.磚紅色；水解產物有還原性糖.防止苯胺氧化.通冷凝水；加熱.摻有雜質；降低.磨口；調好壓力；加熱蒸儲.游離的氨基.減少環(huán)己烯的溶解度，促進分層. K2CO3. KI淀粉溶液；FeSO4和KCN溶液.快.乙醴；脂肪姓；芳姓.純化產品. 100 C.加熱；系統與大氣相通；停泵.產生氣泡；汽化中心；過熱及暴沸.蒸儲；抽氣；安全系統；測

37、壓.回流；虹吸三、判斷題x ,應在三角燒瓶V乂 ,只要各點分離完全即可X ,要用乙醴或丙酮X ,被固定相吸附能力小的組分移動快X,樣品的晶型已發(fā)生變化對測量結果有影響Vx ,被固定相吸附能力大的組分移動慢x ,要用乙醴或丙酮10X,利用水蒸氣蒸儲蒸出未作用的苯甲醛X,高X,應用圓底燒瓶x,丙酮不能X ,固體也可VVX,先撤去熱源，打開通氣活塞，最后關真空泵X,點樣次數多會造成斑點過大，出現拖尾現象X,形成不可逆沉淀VX ,提純固體，X ,儲出液無油珠即可X ,防止苯胺氧化X ,應采取多次萃取VX,應先關掉熱源，液體冷卻后再通冷凝水X,要用圓底燒瓶X,漏斗腳末端應插入液面以下X,加熱速度適當，使

38、儲出液滴下速度1-2滴/sx,有可能是幾種物質形成共沸混合物Vx ,影響VX ,只有脂肪醛與Fehling試劑反應VX ,有影響V溜出液無油珠即可VX ,防止苯胺氧化VX ,適量X ,氨基酸沒有肽鍵X,溫度計水銀球的上沿與蒸儲頭支管口下沿相平X，低X ,適量X ,在極性溶液中脫色效果好x，脂肪醛與Fehling試劑反應四、簡答題.答：(1)熔點管壁太厚，影響傳熱，其結果是測得的初熔溫度偏高。(2)試料研得不細或裝得不實，這樣試料顆粒之間空隙較大，其空隙之間為空氣所占據，而空氣導熱系數較小，結果導致熔距加大，測得的熔點數值偏高。(3)加熱太快，則熱浴體溫度大于熱量轉移到待測樣品中的轉移能力，而導

39、致測得的 熔點偏高，熔距加大。.粗品乙酸乙酯中含有乙酸、乙醇、水；先加入飽和碳酸鈉溶液除去乙酸，分液，用飽和食鹽水洗滌后再加入飽和氯化鈣除去乙醇，分液，干燥，蒸儲收集乙酸乙酯3.NaOH溶液過濾ONaCOONaNH2OHco2/h2o一- -：|-COONaCOOH.漏斗腳端應插入液面以下，防止乙醇未作用就被蒸出.本實驗采用的是增加反應物醇的用量和不斷將反應產物酯和水蒸出等措施。用過量乙醇是因為其價廉、易得。蒸出酯和水是因為它們易揮發(fā). (1)溶劑不應與重結晶物質發(fā)生化學反應；(2)重結晶物質在溶劑中的溶解度應隨溫度變化，即高溫時溶解度大，而低溫時溶解度?。?3)雜質在溶劑中的溶解度或者很大，

40、或者很小；(4)溶劑應容易與重結晶物質分離；(5)溶劑應無毒，不易燃，價格合適并有利于回收利用。.蒸儲時加熱過猛，火焰太大，易造成蒸儲瓶局部過熱現象，使實驗數據不準確，而 且儲份純度也不高。加熱太慢，蒸氣達不到支口處，不僅蒸儲進行得太慢，而且因溫 度計水銀球不能被蒸氣包圍或瞬間蒸氣中斷，使得溫度計的讀數不規(guī)則，讀數偏低。. (1)重結晶操作中，活性炭起脫色和吸附作用。(2)千萬不能在溶液沸騰時加入，否則會引起暴沸，使溶液溢出，造成產品損失。. (1)增加反應物之一的濃度(使冰醋酸過量一倍多)。(2)減少生成物之一的濃度(不斷分出反應過程中生成的水)。兩者均有利于反應向著生成乙酰苯胺的方向進行。

41、濃 OH -2 C6H5cHO C6H5cOO+ C6H5cH20H.不能。因為苯甲醛在強堿存在下可發(fā)生 Cannizzaro反應。.在低于大氣壓力下進行的蒸儲稱為減壓蒸儲。減壓蒸儲是分離提純高沸點有機化合物的一種重要方法，特別適用于在常壓下蒸儲未達到沸點時即受熱分解、氧化或聚 合的物質. (1)控制好柱頂溫度，減少未作用的環(huán)己醇蒸出。(2)加入食鹽使水層飽和的目的是起到鹽析的作用，減小環(huán)己烯在水溶液中的溶解度。.反應中硫酸與澳化鈉作用生成 HBr。硫酸濃度太高：(1)會使NaBr氧化成B2,而Br2不是親核試劑。2 NaBr + 3 H2SO(濃)一 Br 2 + SO 2 + 2 H 2O

42、 +2 NaHSO(2)加熱回流時可能有大量HBr氣體從冷凝管頂端逸出形成酸霧。硫酸濃度太低：生成的HBr量不足，使反應難以進行。.因為在反應混合物中含有未反應的苯甲醛油狀物，它在常壓下蒸儲時易氧化分解，故采用水蒸汽蒸儲，以除去未反應的苯甲醛。.有機實驗中常用的冷卻介質有：自來水，冰-水，冰-鹽-水等，分別可將被冷卻物冷卻至室溫，室溫以下及 0 c以下。.冷凝管通水是由下而上，反過來不行。因為這樣冷凝管不能充滿水，由此可能帶 來兩個后果：其一，氣體的冷凝效果不好。其二，冷凝管的內管可能炸裂。. (1)磷酸的氧化性小于濃硫酸，不易使反應物碳化；(2)無刺激性氣體SO放出。.只加入微量(約0.1左

43、右)即可，不能太多，否則會產生不溶于水的 Zn(OH,給 產物后處理帶來麻煩。.減壓過濾的優(yōu)點是：過濾和洗滌速度快；液體和固體分離比較完全；濾出的固體 容易干燥。.蒸儲時，最好控制儲出液的流出速度為 12滴/秒。因為此速度能使蒸儲平穩(wěn)， 使溫度計水銀球始終被蒸氣包圍，從而無論是測定沸點還是集取儲分，都將得到較準 確的結果，避免了由于蒸儲速度太快或太慢造成測量誤差。.下列情況需要采用水蒸氣蒸儲：(1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸儲、過濾、萃取等方法都不適用。(2)混合物中含有焦油狀物質，采用通常的蒸儲、萃取等方法都不適用。(3)在常壓下蒸儲會發(fā)生分解的高沸點有機物質。. (1)反應中生成的有

44、毒和刺激性氣體(如鹵化氫、二氧化硫)或反應時通入反應體 系而沒有完全轉化的有毒氣體(如氯氣)，進入空氣中會污染環(huán)境，此時要用氣體吸收 裝置吸收有害氣體。(2)選擇吸收劑要根據被吸收氣體的物理、化學性質來決定?？?以用物理吸收劑，如用水吸收鹵化氫；也可以用化學吸收劑，如用氫氧化鈉溶液吸收 氯和其它酸性氣體。.因為環(huán)已烯可以和水形成二元共沸物，如果蒸儲裝置沒有充分干燥而帶水，在蒸 儲時則可能因形成共沸物使前儲份增多而降低產率。.反應中生成的有毒和刺激性氣體（如鹵化氫、二氧化硫）或反應時通入反應體系而沒 有完全轉化的有毒氣體（如氯氣），進入空氣中會污染環(huán)境，此時要用氣體吸收裝置吸收 有害氣體。選擇吸

45、收劑要根據被吸收氣體的物理、化學性質來決定。可以用物理吸收 劑，如用水吸收鹵化氫；也可以用化學吸收劑，如用氫氧化鈉溶液吸收氯和其它酸性 氣體。.減壓蒸儲時，空氣由毛細管進入燒瓶，冒出小氣泡，成為液體沸騰時的氣化中 心，這樣不僅可以使液體平穩(wěn)沸騰，防止暴沸，同時又起一定的攪拌作用。.先用FeSd水溶液洗滌，靜置分層，分出乙醴，加無水氯化鈣干燥。.加飽和食鹽水的目的是盡可能的除去粗產品中的水分，有利于分層。.對于酸堿中和反應，若加入碳酸鈉的速度過快，易產生大量CO2的氣泡，而且不利于準確調節(jié)pH值。. （1）磷酸的氧化性小于濃硫酸，不易使反應物碳化；（2）無刺激性氣體SO2放出。.硫酸濃度太高：（

46、1）會使NaBr氧化成B2 而Br2不是親核試劑。2 NaBr + 3 H2SO4 濃）-Br + SO2 + 2 H2O +2 NaHSO4（2）加熱回流時可能有大量HBr氣體從冷凝管頂端逸出形成酸霧。硫酸濃度太低： 生成的HBr量不足，使反應難以進行。.為了提高乙酰苯胺的產率，反應過程中不斷分出產物之一水，以打破平衡，使反 應向著生成乙酰苯胺的方向進行。因水的沸點為 100oC,反應物醋酸的沸點為118oC, 且醋酸是易揮發(fā)性物質，因此，為了達到即要將水份除去，又不使醋酸損失太多的目 的，必需控制柱頂溫度在105oC左右。.在低于大氣壓力下進行的蒸儲稱為減壓蒸儲。減壓蒸儲是分離提純高沸點有

47、機化 合物的一種重要方法，特別適用于在常壓下蒸儲未達到沸點時即受熱分解、氧化或聚 合的物質。.當流出液澄清透明不再含有有機物質的油滴時，即可斷定水蒸汽蒸儲結束（也可 用盛有少量清水的錐形瓶或燒杯來檢查是否有油珠存在）。.沸石為多孔性物質，它在溶液中受熱時會產生一股穩(wěn)定而細小的空氣泡流，這一 泡流以及隨之而產生的湍動，能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心， 從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止了液體因過熱而產生的暴沸。.該縮合反應的催化劑是醇鈉。在乙酰乙酸乙酯的合成中，因原料為乙酸乙酯，而 試劑乙酸乙酯中含有少量乙醇，后者與金屬鈉作用則生成乙醇鈉，故在該實驗中可用 金屬鈉代替。.水蒸汽蒸儲適用于

48、那些物質的提純？答：一是沸點高的熱敏性物質，可以防止該物質在高溫下分解或發(fā)生反應。二是被分離物質中含大量的樹脂狀的雜質時，可以使用水蒸汽蒸儲。三是被分離物質中含大量的固體物質，或被固體物質所吸附時可以使用水蒸汽蒸 儲。.如何選擇重結晶提純的溶劑？取0.1克的樣品，加入3毫升溶劑，溶解的話不能做溶劑。不溶解的話，進行加熱，還 不溶解也不能做溶劑使用。加熱后溶解，并且冷卻產生大量沉淀的，可以做溶劑使用。五、綜合題參考乙酸乙酯制備(1)沸石為多孔性物質，它在溶液中受熱時會產生一股穩(wěn)定而細小的空氣泡流，這 一泡流以及隨之而產生的湍動，能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中 心，從而使液體平穩(wěn)地沸

49、騰，防止了液體因過熱而產生的暴沸。(2)如果加熱后才發(fā)現沒加沸石，應立即停止加熱，待液體冷卻后再補加，切忌在 加熱過程中補加，否則會引起劇烈的暴沸，甚至使部分液體沖出瓶外，有時會引起著 火。(3)中途停止蒸儲，再重新開始蒸儲時，因液體已被吸入沸石的空隙中，再加熱已 不能產生細小的空氣流而失效，必須重新補加沸石。(1)薄層色譜又稱薄層層析(TLQ ,是將吸附劑均勻地涂在玻璃板上作為固定 相，經干燥、活化、點樣后，在展開劑中展開。當展開劑沿薄板上升時，混合樣品在 展開劑中的溶解能力和被吸附能力的不同，最終將各組分分開。I.制板。薄層厚度0.251mm,表面平整，沒有團塊。.點樣。點樣次數適當，斑點

50、直徑約 12mm。.展開。展開液高度低于點樣點。.顯色。.描點，計算Rf值Rf-溶質移動的距離/溶液移動的距離oOOH機層： C -CHONa2 cO3溶分液/=、水層：VcOONa(棄去)(1)采用水蒸氣蒸儲，被提純化合物應具備下列條件：不溶或難溶于水；在沸騰時與水長期并存但不發(fā)生化學反應；在100c左右，被提純物質應具有一定的蒸氣壓(一般不少于(3)儲出液是否由渾濁變?yōu)槌吻?；取一支試管收集幾滴儲出液，加入少量水搖動，如無油珠出現, 物已被蒸完。1)熔點管的制備。注意封口要嚴密。1.3332KPa)則表示有機樣品的裝入。樣品的高度約為23mm裝樣要結實儀器的安裝。熔點的測定。加熱先快后慢(距

51、熔點 10c左右時控制升溫速度為每分鐘不超過1C2C) o先粗測，再精確測量。記錄初熔和全熔溫度的讀數，初熔至全熔的溫度 記錄為該物質的熔點。3)(1)熔點管壁太厚，影響傳熱，其結果是測得的初熔溫度偏高。熔點管不潔凈，相當于在試料中摻入雜質，其結果將導致測得的熔點偏低。試料研得不細或裝得不實，這樣試料顆粒之間空隙較大，其空隙之間為空氣所占據，而空氣導熱系數較小，結果導致熔距加大，測得的熔點數值偏高。加熱太快，則熱浴體溫度大于熱量轉移到待測樣品中的轉移能力，而導致測得的熔點偏高，熔距加大。第一次加熱完畢的樣品其品型已經發(fā)生了變化，繼續(xù)使用回導致測量結果不準確。H2SO41. CH 3cOOH +

52、 HOC 2H 5 ,CH3COOC 2H 5 + H 207 1) 32 5 110120 c22)雜質：H2O 少量乙醇(未反應) 乙醴 乙酸； ； ； ；除雜：無水MgSO4 飽和CaCl2 揮發(fā) 飽和Na2CO33)當酯層用Na2CO觥過后，若緊接著就用 CaCl2洗滌，有可能產生絮狀的 CaCO機淀，使進一步分離變得困難。所以，在兩步之間必須用水洗一次。又因為乙酸乙酯中有一定的溶液度，為了盡可能減少損失，用飽和食鹽水洗滌效果好一些。4) (1)安裝儀器。(回流裝置1次，蒸儲裝置2次) (2)加料：無水乙醇、冰醋酸、濃硫酸、幾粒沸石。(3)反應。小火加熱，回流，蒸儲，得乙酸乙酯粗品(4

53、)粗品的純制(5)精儲。收集乙酸乙酯回流裝置蒸儲裝置8. 1)用抽真空的方法，可以降低蒸儲裝置內的大氣壓力，從而降低液體表面分子逸出所需的能量，達到降低液體沸點的目的。2)常用的減壓蒸儲裝置可以分為蒸儲、抽氣、安全系統和測壓四部分。3)見課本：減壓蒸儲4) (1)安裝儀器，檢查不漏氣后，加入待蒸的液體，其量不得超過蒸儲瓶的一半。(2)打開減壓系統，調節(jié)毛細管的螺旋夾，使液體維持有連續(xù)的小氣泡產生，待壓力 恒定后開始加熱。(3)蒸完后，應先移去加熱浴，待蒸儲瓶冷卻后慢慢打開安全瓶上的活塞放氣和關閉 抽氣泵。否則有些化合物易氧化，加熱時突然放入大量空氣有可能發(fā)生爆炸。9. 1)固體有機化合物的溶解度與溫度有著密切的關系。利用溶劑對被提純物質及雜 質的溶解度不同，可以使被提純物質從過飽和溶液中析出，而讓雜質全部或大部分仍 留在溶液中(或被過濾除去)，從而達到提純的目的。2)選擇溶劑，溶解固體，除去雜質，結晶析出，晶體的收集與洗滌，晶體的干燥一個良好的溶劑需要具備下列條件：(1)不與提純的物質起化學反應；(2)溫度高時能溶解大量被提純物質，在室溫或低溫下對被提純物質溶解度很小；(3)對雜質的溶解非常大或非常小。前者可將雜質留在母液中，不隨被提純物析出；后者可將雜