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1、氯化鈉-碘化鉀-十八烷基三甲基氯化銨體系浮選別離汞指導教師:溫欣榮教授辯論人:化學1102班覃明蘭一、前言陳述內容二、實驗局部三、結果與討論四、結論一、前言1.1 汞的危害 1.2 急性汞中毒1.3 慢性汞中毒1.4 本課題研究的內容及意義 1.4 本課題研究的內容及意義 內容:利用鹽-三元締合物-水體系別離富集金屬汞離子。 意義:1、本實驗使用的是非有機溶劑液-固萃取體系,不使用 有毒、有害 的有機溶劑; 2、本實驗具有分相速度快、相別離界面清晰、無三相 乳化、操作簡便、試劑用量少、分析本錢低; 3、實驗別離速度快、別離選擇性好、具有均相浮選、 異相別離等突出特點。二、實驗局部2.1 主要實

2、驗儀器2.2 主要實驗試劑2.3 實驗方法 在25mL的比色管中,參加50g Hg2+標準溶液、KI溶液和ODAC溶液,用緩沖溶液調節(jié)pH值,用水定容至,充分震蕩,靜置一段時間后,過濾,移取濾液于另一支25mL的比色管中,參加1.5mL 5-Br-PADAP溶液,0.5mL 10的TritonX-100和3.0mL 硼砂溶液,顯色定容后,在波長565nm處以試劑空白為參比測定Hg2+的含量,計算Hg2+含量后再用差量法計算Hg2+的浮選率E。二、實驗局部2.4 其他有關金屬離子的光度測定方法 其它離子的測定方法:在含Zn2+、Ni2+、Mn2+ 、Co2+、Fe3+ 、Cu2+的溶液中參加1.

3、5mL PAR乙醇溶液,3.0mL 硼砂溶液,稀釋至25mL,以試劑為空白,測定吸光度。測定各離子時對應的波長如表1所示。離子Zn2+Ni2+Mn2+Co2+Fe3+Cu2+波長/nm495494500510517510表1 各離子對應的測定波長 初步實驗結果說明:Hg2+用量為50g, KI和ODAC的用量分別為和時,Hg2+的浮選率為100,我是以初步試驗的這組數(shù)據(jù)作為根底來進行下面的實驗。二、實驗局部2.5 初步實驗 固定Hg2+用量為50g,按照2.3所述實驗方法分別進行了如下初步實驗,結果如表2所示。 Hg2+用量/g0.10mol/L KI溶液用量/mL0.005mol/L ODA

4、C溶液用量/mLHg2+浮選率E501.001.0068.42501.002.0072.60501.502.0084.62502.001.00100.0502.001.5055.56表2 初步實驗結果 三、結果與討論3.1 別離浮選汞的條件及浮選機理3.1.1 0.10 mol/L KI用量的選擇 表3 KI用量對Hg2+浮選率的影響 實驗結果說明,當KI的用量增加至時,Hg2+浮選率到達100,即Hg2+完全被浮選,所以本實驗中KI用量選擇為。Hg2+用量/g0.005mol/L ODAC溶液用量/mL0.10mol/L KI溶液用量/mLHg2+浮選率E501.000.0019.05501

5、.000.1081.20501.000.20100.0501.000.30100.0501.000.50100.0三、結果與討論用量的選擇 100.00.600.2050100.00.500.2050100.00.400.205092.520.300.205087.160.200.205075.760.100.205029.630.000.2050Hg2+浮選率 E0.005mol/L ODAC溶液用量/mL0.10mol/L KI溶液用量/mLHg2+用量/g表4 ODAC用量對Hg2+浮選率的影響 實驗結果說明,當ODAC的用量到達, Hg2+浮選率到達100, 繼續(xù)增加ODAC的用量,H

6、g2+浮選率保持不變。所以本實驗選取了 ODAC的用量為。圖2 ODAC用量對Hg2+浮選率的影響3.1.3 汞(II)浮選別離機理 由上述實驗結果可知:當KI存在而沒有ODAC,或當ODAC存在而沒有KI時,Hg2+均不能被完全浮選,只有當KI和ODAC同時存在時,Hg2+才能和它們形成不溶于水的三元締合物從而被完全浮選。由此可以推斷Hg2+被浮選別離的機理為: Hg2+ + 4 I HgI42- 水相 水相 HgI42- + 2 ODAC+ (ODAC)2(HgI4) 水相 浮選相三、結果與討論3.2 不同鹽對汞浮選率的影響 鹽的種類鹽的用量(g)浮選率(E)分相效果鹽的種類鹽的用量(g)

7、浮選率(E)分相效果NaCl0.5100.0澄清KNO30.5100.0渾濁1100.0澄清1100.0渾濁1.5100.0澄清1.597.94渾濁2100.0澄清296.04渾濁KBr0.596.12渾濁(NH4)2SO40.5100.0渾濁195.88渾濁1100.0渾濁1.595.79渾濁1.594.37渾濁291.75渾濁284.44渾濁表5 不同鹽對Hg2+浮選率的影響 實驗結果說明,且一定量NaCl的存在可使液-固分相更快,液-固兩相界面更清晰,從而使Hg2+被浮選得更快,所以本實驗選擇得鹽為NaCl且用量為。三、結果與討論3.3 酸度對不同金屬離子浮選率的影響Hg2+Zn2+Fe

8、3+Ni2+Mn2+Co2+Cu2+pH=1.0100.0011.702.501.270.002.7517.72pH=2.01000011.6613.930.005.515.3317.98pH=3.0100.04.250.004.963.541.2313.89pH=4.0100.06.0411.572.000.005.1719.48pH=5.097.898.760.0010.716.109.9417.92pH=6.2100.012.885.1015.170.9519.1746.90pH=7.0100.051.3082.3218.8810.5626.7384.62表6 酸度對不同金屬離子浮選率的

9、影響三、結果與討論試驗結果說明,范圍內,Hg的浮選率為100%,而Zn2+、Fe3+、Ni2+、Mn2+、Co2+、Cu2+等離子在該pH范圍內浮選率較低。且當時,Hg2+與其他離子的浮選率差值最大,因此,控制的時候,可使Hg2+與Zn2+、Fe3+、Ni2+、Mn2+、Co2+、Cu2+等離子得到很好別離。圖3 酸度對不同金屬離子浮選率的影響3.4 二元體系中汞的別離三、結果與討論 在選定條件下,控制,分別試驗了合成試樣二元體系中Hg2+與Zn2+、Fe3+、Ni2+、Mn2+、Co2+、Cu2+等離子的別離,結果如表7所示。 9.76100360.9804005010.57100178.8

10、602005013.5210043.2405050Hg2+Cu2+4.75100381.000400503.03100193.940200505.5010047.2505050Hg2+Co2+4.38100382.500400501.64100203.280200504.8010047.6005050Hg2+Mn2+-0.23100400.93040050-0.71100201.410200504.5410047.7305050Hg2+Ni2+2.61100389.570400503.42100193.16020050-2.1010051.0505050Hg2+Fe3+4.83100380.6

11、80400505.28100189.440200501.5010049.2505050Hg2+Zn2+MeHg2+MeHg2+MeHg2+金屬離子浮選率E水相中金屬離子測得量(g)金屬離子加入量(g)混合離子注:Me表示Zn2+、Fe3+、Ni2+、Mn2+、Co2+、Cu2+。 試驗結果說明,在NaCl-KI-十八烷基三甲基氯化銨體系中,控制的時候, 可以實現(xiàn)Hg2+與Zn2+、Fe3+、Ni2+、Mn2+、Co2+、Cu2+等離子之間的別離,且均能到達滿意的別離效果。3.5 多元體系中汞的別離表8 多元體系中Hg()的別離 實驗結果說明,多元體系中Hg2+與Zn2+、Fe3+、Ni2+、M

12、n2+、Co2+、Cu2+等離子之間的別離效果理想,浮選率為。三、結果與討論Hg2+的加入量m/gMe的加入量m/g固相中 Hg2+的含量m/gHg2+的浮選率E1003096.5096.5020040192.5596.2840050382.2295.56500100477.6195.52注:Me表示Zn2+、Fe3+、Ni2+、Mn2+、Co2+、Cu2+。 表7和表8的別離結果說明:在NaCl-KI-ODAC體系中,Hg2+定量生成不溶于水的三元締合物(ODAC)2(HgI4)固體而具有很高的浮選率,而常見金屬離子Zn2+、Fe3+、Ni2+、Mn2+、Co2+、Cu2+等不被浮選或浮選率

13、很低,從而使Hg2+與這些常見金屬離子得到了很好的別離,而且各離子單獨或混合存在的浮選行為根本相同。因此,根據(jù)單一離子的浮選行為可以估計其在混合液中的浮選情況。三、結果與討論四、結論 本文探討了Hg2+與Zn2+、Fe3+、Ni2+、Mn2+、Co2+、Cu2+等金屬離子的別離。特別有意義的是,汞和鋅因在同一族化學性質很相近,用一般的方法較難別離,而用該體系卻能很好的使兩者完全別離。本文的研究可為建立別離富集汞的新方法提供理論和實驗根底,對建立從上述元素混合液中別離富集汞的新方法是一項很有實際意義的工作,因而具有一定的實用價值和現(xiàn)實意義。 致謝: 本論文是在導師溫欣榮教授的悉心指導下,涂常青老師的幫助下完成的,在

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