TS-QC-020-02有機磷類農(nóng)藥殘留量測定法復習過程

1、Good is good, but better carries it.精益求精，善益求善。TS-QC-020-02有機磷類農(nóng)藥殘留量測定法-文件名稱有機氯農(nóng)藥殘留量測定法文件編號TS-QC-020-02替代文件號TS-QC-020-00起草人起草日期年月日修訂人修訂日期年月日審核人審核日期年月日批準人批準日期年月日生效日期年月日有效期頒發(fā)部門質(zhì)管部存檔原件1印數(shù)1分發(fā)部門質(zhì)管生產(chǎn)物流銷售采購財務工程設備行政人事分發(fā)數(shù)量100000001.目的建立有機磷農(nóng)藥殘留量測定法(一部)檢驗標準操作規(guī)程，并按規(guī)程進行檢驗，保證檢驗操作規(guī)范化。2.范圍適用于本公司QC有機磷農(nóng)藥殘留量測定法的檢測。3.職責

2、QC、復核員對本標準實施負責。4.內(nèi)容4.1簡述4.1.1很多有機磷農(nóng)藥是農(nóng)藥具有毒性，其殘留嚴重危及人體健康。中國藥典2010年版一部收載了有機磷類農(nóng)藥（對硫磷、甲基對硫磷、樂果、氧化樂果、甲胺磷、久效磷、二嗪農(nóng)、乙硫磷、馬拉硫磷、殺撲磷、敵敵畏、乙酰甲胺磷）的測定方法。4.1.2本法通過提取、凈化和富集等步驟制備供試品溶液，采用氣相色譜法，氮磷檢測器測定。4.2儀器與用具4.2.1氣相色譜儀，帶有氮磷檢測器（NPD），載氣為高純氮（純度99.9999%）。4.2.2超聲儀，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，多功能真空樣品處理器（如SUPELCO，visiprepTMDL)。4.2.3活性炭小柱（120400目，

3、石墨炭填料0.25g，內(nèi)經(jīng)0.9cm，3ml）。4.2.4氮吹儀（如OrganomationAssociates,Tnc.，N-EVAPTM112nitrogeneva-Porator)。4.2.5色譜柱DB-17MS或HP-5彈性石英毛細管柱（30m0.25mm0.25m)或類似極性的毛細管柱。4.2.6具塞錐形瓶、250ml平底燒瓶、棕色量瓶、移液管等。4.3試藥與試液4.3.1無水硫酸鈉為分析純。4.3.2無乙酸乙酯、正己烷（農(nóng)殘級或分析純試劑經(jīng)過全玻璃蒸餾裝置重蒸餾，經(jīng)氣相色譜法確定，符合農(nóng)殘檢測的要求）。4.3.3農(nóng)藥對照品：對硫磷、甲基對硫磷、樂果、氧化樂果、甲胺磷、久效磷、二嗪農(nóng)

4、、乙硫磷、馬拉硫磷、殺撲磷、敵敵畏、乙酰甲胺磷，由中國計量科學研究院及農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護科研檢測所提供。也可以使用國際認可的、純度要求等符合規(guī)定的進口標準物質(zhì)。4.4色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗4.4.1進樣口溫度：220。檢測器溫度：300。不分流進樣。程序升溫：初始120，每分鐘10升至200，每分鐘5升至240，保持2分鐘，每分鐘20升至270，保持0.5分鐘。理論板數(shù)按敵敵畏峰計算應不低于6000，兩個相鄰色譜峰的分離度應大于1.5。4.5操作方法4.5.1對照品儲備液制備：精密稱取對硫磷、甲基對硫磷、樂果、氧化樂果、甲胺磷、久效磷、二嗪農(nóng)、乙硫磷、馬拉硫磷、殺撲磷、敵敵畏、乙酰甲胺磷農(nóng)藥對照

5、品適量，用乙酸乙酯分別制成每1ml約含100ug的溶液，即得。4.5.2混合對照品儲備液的制備：精密量取上述各對照品儲備液1ml，置20ml棕色量瓶中，加乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，即得。4.5.3混合對照品溶液的制備：精密量取上述混合對照品儲備液，用乙酸乙酯制成每1mL含0.1g、0.5g、1g、2g、5g的溶液，即得。4.5.4供試品溶液制備（藥材或飲片）取供試品粉末（過二號篩）約5g，精密稱定，加無水硫酸鈉5g，加入乙酸乙酯50100ml，冰浴超聲處理3min，放置，取上層液濾過，藥渣加乙酸乙酯3050ml，冰浴超聲處理2min，放置，濾過，合并兩次濾液，用少量乙酸乙酯洗滌濾紙及殘渣，與上

6、述濾液合并。取濾液于40下減壓濃縮至近干，用乙酸乙酯轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中，并稀釋至刻度，精密量取1ml，置活性炭小柱【120400目，0.25g，內(nèi)徑0.9cm（如SupelcleanENVI-carbSPETubes，3ml活性炭小柱），用乙酸乙酯5ml預洗】上，置多功能真空樣品處理器上，用正己烷-乙酸乙酯（1：1）混合溶液5ml洗脫，收集洗脫液，置氮吹儀上濃縮至近干，精密加入乙酸乙酯1ml使溶解，即得。同法制備空白樣品。4.5.5測定法：分別精密吸取供試品溶液和與之相對應濃度的混合對照品溶液各1l，分別連續(xù)進樣3次，取3次平均值，按外標法計算供試品中12種有機磷農(nóng)藥殘留量。4.6注意事項4.6.1所用玻璃儀器不能用含磷洗滌劑洗滌，應用洗液浸泡洗滌，使用前用丙酮蕩洗并揮干溶劑。4.6.2乙酸乙酯提取液減壓濃縮時，水浴溫度不能高于40，且減壓濃縮務必至今近干，避免待測成分損失。4.6.3為防止假陽性結(jié)果，可選擇不同極性的色譜柱進行驗證，有條件的可采用氣質(zhì)聯(lián)用予以確認。4.6.4