原子發(fā)射光譜法ICP

1、ICP-AES法是以等離子體原子發(fā)射光譜儀為手段的分析方法，由于其具有檢出限低、準(zhǔn)確度 高、線性范圍寬且多種元素同時(shí)測(cè)定等優(yōu)點(diǎn)，因此，與其它分析技術(shù)如原子吸收光譜、X- 射線熒光光譜等方法相比，顯示了較強(qiáng)的競爭力。在國外，ICP-AES法已迅速發(fā)展為一種極 為普遍、適用范圍廣的常規(guī)分析方法，并已廣泛應(yīng)用于各行業(yè)，進(jìn)行多種樣品、70多種元 素的測(cè)定，目前也已在我國高端分析測(cè)試領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。1等離子體原子發(fā)射光譜儀的性能特點(diǎn)1.1分析精度高電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀可準(zhǔn)確分析含量達(dá)到10-9級(jí)的元素，而且很多常見元素 的檢出限達(dá)到零點(diǎn)幾p g/L，分析精度非常高。對(duì)高低含量的元素要求同時(shí)測(cè)定，

2、尤其對(duì)低 含量元素要求精度高的項(xiàng)目，使用ICP-AES法非常方便。1.2樣品范圍廣電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀可以對(duì)固態(tài)、液態(tài)及氣態(tài)樣品直接進(jìn)行分析，但由于固態(tài) 樣品存在不穩(wěn)定、需要特殊的附件且有局限性，氣態(tài)樣品一般與質(zhì)譜、氫化物發(fā)生裝置聯(lián)用 效果較好，因此應(yīng)用最廣泛也優(yōu)先采用的是溶液霧化法（即液態(tài)進(jìn)樣）。從實(shí)踐來看，溶液 霧化法通常能取得很好的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。而在測(cè)試工作中，運(yùn)用一定的專業(yè)知識(shí)和經(jīng)驗(yàn)， 采取各種化學(xué)預(yù)處理手段，通常都能將不同狀態(tài)的樣品轉(zhuǎn)化為液體狀態(tài)，采用溶液霧化法完 成測(cè)定。溶液霧化法可以進(jìn)行70多種元素的測(cè)定，并且可在不改變分析條件的情況下，同 時(shí)進(jìn)行多元素的測(cè)定，或有順

3、序地進(jìn)行主量、微量及痕量濃度的元素測(cè)定。1.3動(dòng)態(tài)線性范圍寬一般的精密分析儀器都有它的線性范圍（一般在103以下），以明確該類儀器準(zhǔn)確測(cè)定的濃 度區(qū)間（不同類型的儀器或同類不同生產(chǎn)廠家的儀器還有區(qū)別），如果待測(cè)元素的濃度過高 或過低，就必須進(jìn)行化學(xué)處理，如稀釋或濃縮富集，使待測(cè)濃度位于誤差允許的線性范圍之 內(nèi)。因此，當(dāng)常量元素和微量元素需要同時(shí)測(cè)定時(shí)，就增加了分析的難度，加大了工作量， 而測(cè)定結(jié)果往往還不理想。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀的動(dòng)態(tài)線性范圍大于106, 也就是說，在一次測(cè)定中，既可測(cè)百分含量級(jí)的元素濃度，也可同時(shí)測(cè)10-9級(jí)濃度的元素， 這樣就避免了高濃度元素要稀釋、微量元素要富

4、集的操作，既提高了反應(yīng)速度，又減少了繁 瑣的處理過程不可避免產(chǎn)生的誤差。以粉煤灰為例，固態(tài)的粉煤灰經(jīng)過適當(dāng)?shù)念A(yù)處理（根據(jù) 待測(cè)元素種類確定預(yù)處理方法）轉(zhuǎn)化成液態(tài)，一次進(jìn)樣既可測(cè)定常量的鐵、鋁、鈣等元素， 也可同時(shí)測(cè)定微量的釩、鉬等綜合利用及環(huán)境評(píng)定時(shí)的影響元素，方便準(zhǔn)確。1.4多種元素同時(shí)測(cè)定1.1分析精度高電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀可準(zhǔn)確分析含量達(dá)到10-9級(jí)的元素，而且很多常見元素 的檢出限達(dá)到零點(diǎn)幾p g/L，分析精度非常高。對(duì)高低含量的元素要求同時(shí)測(cè)定，尤其對(duì)低 含量元素要求精度高的項(xiàng)目，使用ICP-AES法非常方便。1.2樣品范圍廣 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀可以對(duì)固態(tài)、液態(tài)

5、及氣態(tài)樣品直接進(jìn)行分析，但由于固態(tài) 樣品存在不穩(wěn)定、需要特殊的附件且有局限性，氣態(tài)樣品一般與質(zhì)譜、氫化物發(fā)生裝置聯(lián)用 效果較好，因此應(yīng)用最廣泛也優(yōu)先采用的是溶液霧化法（即液態(tài)進(jìn)樣）。從實(shí)踐來看，溶液 霧化法通常能取得很好的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。而在測(cè)試工作中，運(yùn)用一定的專業(yè)知識(shí)和經(jīng)驗(yàn)， 采取各種化學(xué)預(yù)處理手段，通常都能將不同狀態(tài)的樣品轉(zhuǎn)化為液體狀態(tài)，采用溶液霧化法完 成測(cè)定。溶液霧化法可以進(jìn)行70多種元素的測(cè)定，并且可在不改變分析條件的情況下，同 時(shí)進(jìn)行多元素的測(cè)定，或有順序地進(jìn)行主量、微量及痕量濃度的元素測(cè)定。1.3動(dòng)態(tài)線性范圍寬一般的精密分析儀器都有它的線性范圍（一般在103以下），以明確該類儀

6、器準(zhǔn)確測(cè)定的濃 度區(qū)間（不同類型的儀器或同類不同生產(chǎn)廠家的儀器還有區(qū)別），如果待測(cè)元素的濃度過高 或過低，就必須進(jìn)行化學(xué)處理，如稀釋或濃縮富集，使待測(cè)濃度位于誤差允許的線性范圍之 內(nèi)。因此，當(dāng)常量元素和微量元素需要同時(shí)測(cè)定時(shí)，就增加了分析的難度，加大了工作量， 而測(cè)定結(jié)果往往還不理想。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀的動(dòng)態(tài)線性范圍大于106， 也就是說，在一次測(cè)定中，既可測(cè)百分含量級(jí)的元素濃度，也可同時(shí)測(cè)10-9級(jí)濃度的元素， 這樣就避免了高濃度元素要稀釋、微量元素要富集的操作，既提高了反應(yīng)速度，又減少了繁 瑣的處理過程不可避免產(chǎn)生的誤差。以粉煤灰為例，固態(tài)的粉煤灰經(jīng)過適當(dāng)?shù)念A(yù)處理（根據(jù) 待測(cè)元

7、素種類確定預(yù)處理方法）轉(zhuǎn)化成液態(tài)，一次進(jìn)樣既可測(cè)定常量的鐵、鋁、鈣等元素， 也可同時(shí)測(cè)定微量的釩、鉬等綜合利用及環(huán)境評(píng)定時(shí)的影響元素，方便準(zhǔn)確。1.4多種元素同時(shí)測(cè)定多種元素同時(shí)測(cè)定是ICP-AES法最顯著的特點(diǎn)。眾所周知，每一種物質(zhì)無論是以何種物理 狀態(tài)存在，其化學(xué)成分往往是很復(fù)雜的，既有必須存在的高濃度的主量元素，也存在不需要 的雜質(zhì)元素；有金屬元素，也有非金屬元素。用化學(xué)分析、原子吸收光譜法等只能單個(gè)元素 逐一測(cè)定，而ICP-AES法可在適當(dāng)?shù)臈l件下同時(shí)測(cè)定，不但可測(cè)金屬元素，而且對(duì)很多樣 品中必測(cè)的非金屬元素硫、磷、氯等也可一次完成，這也是原子吸收光譜儀達(dá)不到的。1.5定性及半定量分析

8、對(duì)于未知的樣品，等離子體原子發(fā)射光譜儀可利用豐富的標(biāo)準(zhǔn)譜線庫進(jìn)行元素的譜線比對(duì)， 形成樣品中所有譜線的“指紋照片”，計(jì)算機(jī)通過自動(dòng)檢索，快速得到定性分析結(jié)果，再進(jìn) 一步可得到半定量的分析結(jié)果。這一優(yōu)勢(shì)對(duì)于事故的快速初步的判斷、某種處理過程中的中 間產(chǎn)物的分析、不需要非常準(zhǔn)確的結(jié)果等情形非常快速和實(shí)用。2 ICP-AES法在電力生產(chǎn)中的應(yīng)用由于ICP-AES法檢出限低、測(cè)試范圍廣、動(dòng)態(tài)線性范圍寬等優(yōu)點(diǎn)，而廣泛應(yīng)用于含量范圍 寬、精度要求高的技術(shù)領(lǐng)域，如食品、衛(wèi)生、醫(yī)藥、化妝品、土壤、鋼鐵等精密分析及基礎(chǔ) 研究中。電力行業(yè)的應(yīng)用，為準(zhǔn)確了解設(shè)備狀況，保證安全生產(chǎn)，為設(shè)計(jì)、生產(chǎn)提供了良好 的技術(shù)支持

9、手段。電力生產(chǎn)過程中所涉及的廢氣、大氣塵埃、焊塵等氣態(tài)樣品，粉煤灰、燃煤、結(jié)垢物、合金 材料等固態(tài)樣品，以及潤滑油及絕緣油等均可采用不同的預(yù)處理方法，如吸收液法、高溫熔 融法、高溫高壓法、酸化法、微波消解法等轉(zhuǎn)化成液體狀態(tài)進(jìn)行成分分析，而本身為液態(tài)的 樣品如鍋爐用水、各種排放水等，要根據(jù)所測(cè)元素的存在形式和樣品的物化性質(zhì)來決定是否 可以直接進(jìn)樣分析，還是需要進(jìn)行處理后再分析?？傊?，ICP-AES法適用于電力生產(chǎn)中所涉 及到的各個(gè)系統(tǒng)及各種介質(zhì)分析。2.1鍋爐部分ICP-AES法通過對(duì)燃煤、灰渣等物質(zhì)中所含鉀、鈉、硫、氯等與鍋爐結(jié)焦現(xiàn)象密切相關(guān)的元 素進(jìn)行準(zhǔn)確的定量和跟蹤，可對(duì)鍋爐燃燒過程中形成

10、的結(jié)焦物的成分及原因進(jìn)行分析；可對(duì) 鍋爐系統(tǒng)運(yùn)行中水冷壁、過熱器等部位形成的沉積物進(jìn)行快速分析；對(duì)鍋爐爆管形成的原因 及爆管處金屬材料中合金元素含量的變化分析；燃煤化學(xué)全成分的快速分析；鍋爐給水、補(bǔ) 水及排水的成分分析；完成水汽品質(zhì)的評(píng)定等諸多項(xiàng)目，以確保鍋爐運(yùn)行安全正常。2.2汽輪機(jī)部分ICP-AES法可對(duì)高壓缸、中壓缸、低壓缸、汽輪機(jī)多級(jí)葉片等不同部位形成的沉積物進(jìn)行快 速分析；對(duì)汽輪機(jī)系統(tǒng)所使用的潤滑油中微量磨損金屬進(jìn)行檢測(cè)，保證部件的正常運(yùn)轉(zhuǎn)和預(yù) 防事故的發(fā)生；對(duì)系統(tǒng)中用排水的水質(zhì)進(jìn)行評(píng)定等工作，使汽輪機(jī)系統(tǒng)能高效運(yùn)轉(zhuǎn)。2.3化學(xué)設(shè)備及系統(tǒng)ICP-AES法可進(jìn)行化學(xué)所有設(shè)備和系統(tǒng)的進(jìn)水

11、和排水中常量及微量元素檢測(cè);進(jìn)行系統(tǒng)結(jié)垢 及腐蝕的成分分析；循環(huán)水的結(jié)垢元素判定；化學(xué)處理添加劑中元素成分分析；系統(tǒng)水汽流 程中微量元素的檢測(cè)；水處理膜前后處理元素的濃度比較及膜前沉積物的成分分析等，使電 廠用水系統(tǒng)高質(zhì)量運(yùn)行。2.4環(huán)保部分通過ICP-AES法對(duì)飛灰成分的準(zhǔn)確分析來為除塵器設(shè)計(jì)、改造提供必需的技術(shù)參數(shù)；對(duì)粉 煤灰主量及微量元素的分析，不但可以掌握粉煤灰的污染元素，還可為綜合利用提供技術(shù)指 標(biāo)；對(duì)脫硫系統(tǒng)中脫硫劑、中間物、脫硫產(chǎn)物中的元素及脫硫效率的分析，指導(dǎo)系統(tǒng)進(jìn)行及 時(shí)調(diào)整;進(jìn)行粉煤灰對(duì)灰場(chǎng)土壤和地下水的影響分析;進(jìn)行灰場(chǎng)種植物中重金屬元素的檢測(cè)； 灰管結(jié)垢物的成分分析；電廠排水中重金屬元素的測(cè)定；密閉空間中電焊煙塵中有害元素檢 測(cè)等，為企業(yè)進(jìn)行環(huán)境保護(hù)、造福社會(huì)而創(chuàng)造條件。2.5其它ICP-AES法還可進(jìn)行金屬材料中常量及微量合金元素的檢測(cè)等多種多樣的化學(xué)分析工作。3結(jié)束語總之，ICP-AES法的應(yīng)用，使電力系統(tǒng)的化學(xué)分析工作從速度、精度到范圍等多方面得到大 幅度的提升，從而保證電力生產(chǎn)的安全、穩(wěn)定運(yùn)行。一、電感耦合高頻等離子發(fā)射光譜儀的原理、性能和用途電感耦合高頻等離子發(fā)射光譜（ICP-OES）分析是將試樣在等離子體光源中 激發(fā)，使待測(cè)元素發(fā)射出特征波長的輻射，經(jīng)過分光，測(cè)量其強(qiáng)度而進(jìn)行定性、